中药药剂学实验
一．《中药药剂学》实验须知
中药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论，生产技术，质量控制与合理应用等内容的一门综合性应用技术科学。它兼属于工艺学与药物应用学科的范畴，具有密切关系医疗和生产实践的特点。中药药剂学实验是中药药剂学教学的重要组成部分，是理论与实践相结合的主要方式之一。根据本专业的培养目标，中药药剂学实验应达到如下目的：
1.通过典型的药剂制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制等，以验证、巩固和深化扩展课堂教学的基本理论与知识，为创制新的中药制剂、剂型与工艺打下初步基础。
2.通过试验训练与教学见习，使学生掌握中药制剂的基本操作方法与技能，熟悉药剂生产中常用设备和检测仪器的结构、性能及使用保养方法。
3.结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容和文献资料，培养学生具有查阅和使用文献资料的能力，并具有实验设计的初步能力。
4.培养学生训练操作技术，有正确的实验观察能力和科学的思维方法，以及实事求是地记录习惯和独立总结实验资料的能力。
二．《中药药剂学》实验规则
为达到以上目的，同时制备的成品，特制定如下试验规则：
1.预习试验内容：要明确试验目的与要求。对处方中药物性质配制原理、操作步骤、操作关键等，做到心中有数并合理安排实验时间。
2.遵守实验纪律：应保持实验室内安静，不得无故迟到或或早退，不得擅离实验操作岗位甚至高声谈笑。如发生差错事故或异常现象，应随时报告知道老师查明原因，及时解决。应注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事件发生。
3.杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行３次校对；处方中如有毒性药品，须仔细检查是否超过剂量，称量时须经实验指导老师校对，在专用的天平上称量。称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导老师验收。
4.爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。如有破损缺少必须立即报告实验指导老师，并填写仪器药品报损表，然后到制备室酢情赔偿后补领。实验组合用的仪器药品，每次试验前应检查核对后再使用。实验指导老师对破损的仪器药品应查明原因，结合院校对仪器破处理方法提出处理意见。
5.保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实验台、试验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责试验室内、走廊地面、门窗的洁净卫生整洁以及废物缸的工作，将水、电、窗关好。
6.写好实验报告：实验报告格式如下
实验一 散剂的制备
一．目的要求
1.掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。
2.熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法和包装。
二、实验提要
1．含义 散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。
2．制备工艺流程 处方拟订→物料准备→粉碎→过筛→混合→分剂量→质检→包装。
3．细度要求 对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所区别。一般内服散剂，应通过5—6号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过7号筛；儿科和外用散剂，应通过7号筛；眼用散剂则应通过9号筛。
4．制备要点 混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差悬殊，一般先将色深的组分放入研磨器中，再加入色浅的组分进行混合。
5．其他 若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。
三.实验内容
1.痱子粉（含低共熔成分散剂）
[处方] 麝香草酚0.6g，薄荷脑0.6g， 薄荷油0.6ml，樟脑0.6g，水杨酸1.4g，升华硫4g，硼酸8.5g，氧化锌6g，淀粉10g，滑石粉加至100g
[制法]
1.滑石粉、氧化锌150℃干热灭菌（烘箱）1小时。
2.取麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨制成低共熔物（两种或更多种药物经混合后出现润湿或液化现象），与薄荷油混匀。
3.取水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收低共熔物，最后按等量递增法（当药物比例相差悬殊时采用，习称配研法。先将量小的组分与等体积量大的组分混匀，再加入与混合物等体积量大的组分再混匀，如此倍量增加直至量大的组分加完并混合均匀。）加入滑石粉研匀，使成为100g，过七号筛(120目)即得。
[功能与主治] 对皮肤有吸湿、止痒、消炎的作用。用于干疹、痱子等。
[用法与用量] 外用，撒布患处，一日1-2次。
[质量要求]
1.性状 本品为干燥、疏松的白色粉末。
2.定性鉴别 采用显色反应或薄层色谱法鉴别麝香草酚。
3.检查
⑴均匀度：取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。
⑵水分：依照《中国药典》2005版（一部）附录水分测定法（甲苯法）测定本品水分含量，不得超过9.0%。
⑶装量差异：取本品10袋分别称定其内容物重量，每袋的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍，装量差异限度见单剂量包装散剂装量差异限度表l—l。
⑷微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个；霉菌数不得超过500个。
【制剂评注】
1.因薄荷脑和樟脑可形成低共熔混合物，故使之先共熔，再与其它粉末混匀。
2.为保证微生物限度符合规定，制备时先将滑石粉、氧化锌150℃干热灭菌1小时。
3.痱子粉属于含低共熔成分散，制备过程中需用混合细粉吸收低共熔物。
4.制备过程中需采用等量递增法（配研法），以利于药物细粉混合均匀。
2.益元散（打底套色法混合）
[处方] 滑石30g 甘草5g 朱砂1.5g
[制法]
1.粉碎:朱砂水飞（中药学术语，是取药材极细粉末的方法。将不溶于水的药材与水共研细，加入多量的水，搅拌，较粗粉粒即下沉，细粉混悬于水中，倾出的混悬液沉淀后，分出，再干燥，即成极细的粉末。多用于矿物药。）成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉（过六号筛）。
2.混合: 取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀。（打底套色法——用量多药粉饱和研钵表面后，将少量、色深药粉先放入研钵作为基础，即“打底”；后将量多、色浅的药粉逐渐分次加入研钵，轻研混匀，即“套色”。）按每包3g分包，即得。
[功能与主治] 清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。
[用法与用量] 调服或煎服。一次2包，一日2次。
[质量要求]
1．性状 本品为浅红色粉末；味甜，手捻有润滑感。
2．定性鉴别 显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。
3．检查
(1)水分：依照《中国药典》20##年版(一部)附录ⅨH烘干法测定本品水分含量，不得超过9.0%
(2)装量差异：取本品10袋(瓶)，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与标示装量相比较，超出限度不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表l—l。
(3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个，霉菌数不得超过500个。
4．含量测定 采用铁铵矾指示剂法(Volhard法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。
【制剂评注】
(1)方中滑石粉清热解暑，利尿通淋。朱砂清心镇惊，甘草调和诸药，缓解毒性。三药合用清热利湿。
(2)朱砂主要含有硫化汞，含量达96%。常夹杂雄黄、磷灰石等。药理学研究表明：朱砂有镇静、催眠、抗惊厥、抑制生育作用。朱砂有毒，不宜过量服用，也不能持续服用。肝肾功能异常者慎用。入药只宜生用，忌火煅。内服，只入丸、散剂。每次0.1～0.5g。外用适量。
(3)方中朱砂质重色深，且有毒量少，而滑石粉色浅、量大，宜采用打底套色法混合。
3.冰硼散（含毒性成分散剂）
[处方]冰片0.5g 硼砂(炒)5g 朱砂0.6g 玄明粉5g
[制法]以上四味，朱砂水飞成极细粉，硼砂粉碎成细粉，将冰片研细，与上述粉末及玄明粉配研，过筛，混习，即得。
[功能与主治]清热解毒，消肿止痛。用于热毒蕴结所致的咽喉疼痛，牙龈肿痛、口舌生疮。
[用法与用量]吹敷患处，每次用少量。一日数次。
[贮藏]密封。
[质量要求]
1.性状：本品为粉红色的粉末；气芳香，味辛凉。
2.定性鉴别
(1) 取本品0.5g，加乙醚10ml，振摇，滤过，滤液置蒸发皿中，放置，乙醚挥发后，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫色。
(2) 取本品1g，加水6ml,振摇，加盐酸使成酸性后，滤过，分取滤液3ml,点于姜
黄试纸上使润湿，即显橙红色，放置干燥，颜色变深，置氨蒸气中熏，变为绿黑色。
(3) 取上一项的剩余滤液，加氯化钡试液1～2滴，即生成白色沉淀；分离后，沉淀在盐酸中不溶解。
(4) 取本品1g，置试管中，加水10ml，用力振摇，在试管底部很快出现朱红色的沉淀，分取少量沉淀用盐酸湿润，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后银白色即消失。
3.检查：应符合散剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。
4.含量测定：取本品约2.5g，精密称定，置离心管中，用无水乙醚提取3 次(6ml、3ml、2ml），每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，离心（3000r/min）约5分钟，合并上清醚液，置已称定重量的蒸发皿中，在15～25℃放置1 小时，称定重量，即得。 本品每1g含冰片不得少于35mg。
【制剂评注】
1．硼砂（Na2B4O7 10H2O）炒后失去结晶水后即得煅月石（Na2B4O7）。
2．玄明粉（Na2SO4）为芒硝（Na2SO4 10H2O）经精制后，风化失去结晶水而得。用途同芒硝，外用治疮肿、丹毒、咽喉口疮。作用较芒硝缓和。
3．冰片即龙脑，外用能消肿止痛。冰片为挥发性药物，故在制备散剂时最后加入，同时密封贮藏，以防成分挥发。
4．混合时取少量玄明粉放于乳钵内先行研磨，以饱和乳钵的表面能。再将朱砂（量少色深）置研钵中，逐渐加入等容积玄明粉研匀，再加入硼砂研研匀。
四.思考题
1.何谓低共熔现象？处方中常见的共熔组分有哪些?
2.采用等量递增法混合的原则是什么?
3.散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备?
实验二糖浆剂的制备
一．目的要求
1.掌握糖浆剂的制备方法及其操作要点。
2.掌握糖浆剂的质量要求及其检测方法。
二．实验提要
1.含义 糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。根据其组成和用途不同，可分为单糖浆、药用糖浆和芳香糖浆。除另有规定外，中药糖浆剂含糖量应不低于60％(g/m1)。糖浆剂应澄清，在贮存期间不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象。含有药材提取物的糖浆剂，允许含少量轻摇即散的沉淀。相对密度、pH、装量、微生物限度等应符合规定。
2.制备工艺流程 处方拟定→物料准备→浸提、精制→配制→滤过→灌装→质检→包装。
3．制备要点 配制糖浆的方法有热溶法、冷溶法、混合法。热溶法适用于成分耐热糖浆剂的配制，蔗糖溶解速度快，但应避免长时间加热，以免转化糖增加，糖浆色泽加深、易发酵；冷溶法适用于热敏性或挥发性成分糖浆剂的配制，但所需时间长，应在密闭容器中溶解，以免污染；混合法配制糖浆剂，若单糖浆与含乙醇的制剂(如酊剂、流浸膏)混合时发生混浊而不易澄清时，可加甘油助溶或加入滑石粉等助滤剂助滤。糖浆剂的配制应在避菌环境中进行，各种器具应进行洁净或灭菌处理，并及时灌装；应选用无色、无异臭的药用白砂糖，不能用食用糖，因其中含有蛋白质、粘液质等杂质。
4．其他 糖浆剂应添加适宜适量的防腐剂，常用的有苯甲酸、山梨酸、尼泊金等。糖浆剂中的挥发油兼有矫味和防腐作用。必要时可添加适量的乙醇、甘油作稳定剂。
三．实验内容
1. 橙皮糖浆（冷溶法）
[处方]橙皮酊 12.5ml 蔗糖 205g 枸橼酸1.25g
[制法]
1.橙皮酊（提前准备）（酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除另有规定外，毒性药的酊剂，每100ml相当与原药材10g；其他酊剂，每100ml相当与原药材20g。通常以不同乙醇为溶媒，采用溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法制备。）
[处方]橙皮（粗粒）20g 60%乙醇100ml
[制法]取橙皮粗粒置磨口广口瓶中，加入60%乙醇100mL，密闭浸渍24小时以上，以脱脂棉过滤，挤压残渣过滤，即得。
[作用与用途]芳香苦味，健胃。不单独使用，常做矫味剂。
2.取橙皮酊、枸橼酸与滑石粉4g，置研钵内，缓缓加蒸馏水100ml，研匀后，反复滤过，至滤液澄清为止。将研钵与滤纸用蒸馏水洗净，洗液与滤液合并，约达120ml，加蔗糖于滤液中，搅拌溶解后(不能加热)用脱脂棉滤过，自滤器上添加蒸馏水适量，使成为250ml，摇匀，分装即得。
[功能与主治]芳香矫味药，亦有健胃、祛痰作用。
[用法与用量]口服，一次2—5ml，一日3次。
[质量要求]
1.性状：本品为浅褐色的粘稠液体，味甜，气香。
2.检查
(1)相对密度测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20℃)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将此比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算相对密度，应不低于1.15。
供试品的相对密度＝供试品重量/水重量
(2)pH：依照《中国药典》20##年版(一部)附录ⅦGpH测定法测定，应为4.0～6.0。
(3)微生物限度：依照《中国药典》20##年版(一部)附录ⅧC微生物限度检查法检查，应符合规定。
2.金银花糖浆（热溶法）
[处方]金银花45g 忍冬藤105g 制成600ml
[制法]取金银花加水蒸馏，收集蒸馏液约60ml。药渣和忍冬藤加水煎煮2次，每次1h，滤过，合并滤液，浓缩至390ml，静置，倾取上清液，加蔗糖390g与适量防腐剂，煮沸使溶解，滤过，放冷，加入上述蒸馏液，混匀，加水使成600ml，分装，即得。
[功能与主治]清热解毒。用用于发热口渴，咽喉肿痛，热疖疮疡，小儿胎毒。
[用法与用量]口服，一次15～30ml，一日2～4次。
[质量要求]
1.性状：本品为棕色的澄清液体；气芳香，味甜。
2.定性鉴别：取本品30ml，加乙醇20ml，摇匀，加正丁醇10ml，振摇，分取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水（7：2.5：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸无水乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.检查：参见《中药药剂实验与指导》（刘汉清）P31
相对密度应不低于1.20(附录Ⅶ Ａ)。其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ Ｈ）。
【制剂评注】参见《中药药剂实验与指导》（刘汉清）P31
四．思考题
1．糖浆剂易产生沉淀、霉变发酵的主要原因有哪些?
2．糖浆剂配制过程中应注意哪些问题?
3．挥发油如何与单糖浆混合配制糖浆剂?
实验三 软膏剂的制备
一．目的要求
1.掌握不同类型软膏剂的制备方法和操作关键。
2.熟悉药物加入基质中的方法及不同类型基质对药物释放影响。
3.了解软膏剂的质量评定方法。
二．实验提要
1.含义 软膏剂系指药物、药材细粉、药材提取物与适宜基质制成的具有适当稠度的膏状半固体外用制剂。软膏剂应均匀、细腻，具有适当粘稠性，易于涂布，对皮肤无刺激且不融化。软膏主要起保护润滑和局部治疗作用，某些软膏通过透皮吸收后产生全身治疗作用。软膏剂常用的基质可分为油脂性、水溶性和乳剂型基质三类，其中乳剂型基质软膏亦称乳膏剂。基质对药物的释放和吸收有重要影响。
2.制备方法 研合法、熔和法和乳化法。当软膏基质稠度适中，在常温下通过研磨即能与药物均匀混合，可用研合法。当软膏基质在常温下不能均匀混合，或主药可溶于基质，或药材须用基质加热浸取其有效成分，均多采用熔和法。乳膏剂宜采用乳化法制备，大量生产时，使用乳匀机或胶体磨可使产品更细腻均匀。
3.制备要点 软膏剂中药物加入的方法应根据药物和基质的性质选用。其中不溶性药物应粉碎成细粉(通过九号筛)后缓缓加入基质中混匀，或将药物细粉在不断搅拌下加到熔融的基质中继续搅拌至冷凝；可溶于基质的药物，应溶解在基质或基质组分中；用植物油加热提取的药物应先与油相混合；水溶性药物应先用少量水溶解后以羊毛脂吸收，再与其余基质混合；药物的水溶液亦可直接加入水溶性基质中混匀；中药煎剂、流浸膏等可先浓缩至糖浆状，再与基质混合；固体浸膏可加少量溶剂使软化或研成糊状，然后再与基质混合。有共熔成分时，可先将其共熔，再与冷却至40℃左右的基质混匀。遇热不稳定的药物，应使基质冷至40℃左右再与之混合。
4.影响因素
三．实验内容
1.紫草膏
[处方]紫草10g，当归 3g，防风 3g，地黄 3g，白芷 3g，乳香 3g，没药 3g，麻油 100g，蜂蜡适量。
[制法]（1）原料处理：将乳香、没药粉碎成细粉，过七号筛；当归、防风、地黄、白芷四味酌予碎断；紫草用清水润湿。
（2）炸料制膏：取麻油100g于锅内，加热至约200°C,先将当归、防风、地黄、白芷四味药炸枯，至白芷表面呈焦黄色，除去药渣，降温至约160°C，将紫草加入，用微火炸枯，至油呈紫红色，滤除药渣，加入蜂蜡适量（每油10g加蜂蜡2—4g）熔化，倾入容器内，俟温度降至60～70°C时，加入乳香、没药细粉，搅匀至冷凝，即得。
[功能与主治] 化腐生肌。用于疮疡，痈疽已溃。
[用法与用量] 外用，摊于纱布上贴于患处，每隔1～2日换药1次。
2. 黄芩素软膏
①油脂型基质黄芩素软膏
[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g， 凡士林8.70g， 羊毛脂0.90g。
[制法]称取凡士林，加入羊毛脂，水浴加热熔化后加入黄芩素细粉，搅匀，放冷即得。本品为淡黄色软膏。
[功能与主治]抗菌、消炎。适用于干热疮，粘膜感染，皮肤干性炎症。
[用法与用量]外用，适量涂于患处。
②乳剂型基质黄芩素软膏
[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，冰片0.02g，硬脂酸1.20g，单硬脂酸甘油酯0.40g，蓖麻油2.00g，甘油1.00g，三乙醇胺0.15ml，尼伯金乙酯0.01g，蒸馏水5.00ml。
[制法]（1） 将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、蓖麻油、尼泊金乙酯共置干燥烧杯内，水浴加热50～60°C，使全溶。
（2） 将甘油、黄芩素、蒸馏水置另一烧杯中，加热至50～60°C，边搅拌边加三乙醇胺，使黄芩素全溶。
（3） 将冰片加入（1）中溶解，立即将（1）逐步加入（2）中，边加边搅拌均匀，冷至室温。即得。本品为橙黄色软膏。
[功能与主治]抗菌、消炎、抗过敏。用于急慢性湿疹，过敏性药疹，接触性皮炎，毛囊炎，疖肿等症。
[用法与用量]外涂。每日2次，必要时用敷料包扎。用于有渗出液、糜烂、继发性感染病灶时，先用0.05%高锰酸钾或0.02%新洁尔灭洗净擦干后，再涂药膏。
③水溶型基质黄芩素软膏
[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，甘油1.00g，甲基纤维素1.70g，苯甲酸钠0.01g，蒸馏水7.00ml。
[制法]（1）将黄芩素、苯甲酸钠置蒸发皿中，加入适量蒸馏水，水浴加热使溶解，放冷。
（2）另将甲基纤维素、甘油在研钵内研匀。
（3）将（1）加入到（2）中，边研边加，至研匀，即得。本品为淡黄色软膏。
[功能与主治]抗菌、消炎。适用于干热疮，皮肤炎症。
[用法与用量]外用，适量涂于患处。
1.性状：三种不同基质的黄芩素软膏均为均匀、细腻，具适当粘稠性的黄色半固体。
2.定性鉴别：采用显色或薄层色谱法兼备本品中的黄芩素。
3.检查
⑴刺激性检查：采用皮肤测定法，即剃去家免背上的毛约2．5cm2，休息24h，俟剃毛所产生的刺激痊愈后，取软膏0.5g均匀地涂在剃毛部位使形成薄层，24h后观察，应无水疱、发疹、发红等现象。每次试验应在3个不同部位同时进行，并用空白基质作对照来判定。
⑵pH值测定：取软膏适量，加水振摇，分取水溶液加酚酞或甲基红指示液均不得变色。
⑶微生物限度检查：不得检出黄色葡萄球菌和绿脓杆菌。本品1g中，细菌数不得超过1000个，霉菌数不得超过500个。
四．思考题
1．软膏剂的制法有哪些？如何选用？
2．制备软膏剂时处方中的药物应如何加入？
实验四 片剂的制备
一、实验目的
1.掌握片剂的制备工艺流程及其操作要点。
2.熟悉片剂的质量要求，掌握片重差异、崩解时限、硬度等常规质量检查方法。
3.掌握湿法制颗粒的实验方法，了解颗粒机的基本结构及其使用与保养。
4.掌握压片操作方法，了解压片机的基本结构及其使用与保养。
二、实验提要
1.含义 片剂系药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。其外观应完整光洁，色泽均匀，且硬度适宜，重量差异、崩解时限、微生物限度等应符合规定。
2.制备工艺流程 处方拟定→物料准备与处理→湿法(或干法)制粒→干燥→化验→整粒→压片→质检→(包衣)→包装。
3.制备要点 制片用原料一般要先经检验、粉碎、过筛、混合等操作。原料药与辅料应混合均匀。小剂量或含有毒剧药的片剂，应根据药物的性质，采用等量递增等方法使药料混合均匀。
根据药料的性质，选用适宜适量的粘合剂或润湿剂制软材、制颗粒。湿粒应选用适宜温度及时干燥，干燥时应循序升温，以适应制片工艺需要，并防止成品在贮存期内潮解、霉变或失效。
4.其他 参见《中药药剂实验与指导》（刘汉清）P77
三、实验内容
大黄苏打片
[处方]大黄粉150g 碳酸氢钠150g 薄荷油4m1
淀粉浆(10％)适量 姜黄粉适量 共制成l000片
[制法]
⑴取大黄粉，加淀粉浆适量，制软材（将粉料置搪瓷盘内，加入淀粉浆迅速拌匀），过14目筛（挤出）制颗粒。湿粒摊于搪瓷盘内，在60℃以下烘干（颗粒含水量测定：生产上多使用红外线水分快速测定仪。干颗粒水分控制在5%左右），再过16目筛整粒。
⑵另取碳酸氢钠与姜黄粉少许着色混合，加淀粉浆适量，制软材，过14目筛制颗粒，在60℃以下烘干，再过16目筛整粒。
⑶两种干颗粒充分混合后，将薄荷油用适量乙醇溶解后喷入，加入1％滑石粉、10％干淀粉拌匀，整粒，压片即得。
[功能与主治]制酸、健胃、缓泻剂。用于胃酸过多等症。
[用法与用量]口服，一次1—3片，1日2—3次。或遵医嘱。
[质量要求]
1.性状：光洁美观，边缘完整，色泽一致，无斑点异物。
2.检查
(1)重量差异：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较(凡有标示片重的片剂，每片重量与标示片重相比较)，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的一倍。
(2)崩解时限：取供试品6片，分别置于崩解仪吊蓝中，于37℃的水中，按规定速度上下移动，各片均应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片加挡板复试，均应符合规定。
(3)微生物限度检查：依照《中国药典》20##年版(一部)附录ⅩⅢC微生物限度检查法检查，不得检出致病菌、活螨及螨卵，杂菌和霉菌总数应在规定限度内。
四、思考题
1．湿制颗粒压片法的操作要点如何？
2．压片时怎样选用冲模?压片操作步骤及注意事项有哪些?
3．影响片剂崩解时限、片重差异的因素有哪些?测定片重差异、崩解时限有何意义?