深 圳 大 学 实 验 报 告
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一、目的要求
1、用热分析法测量铅、锡二元金属相图,了解固-液相图的基本特点。
2、学会热电偶测温技术。;
3、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
二、实验原理
1、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1(a)以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况:高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上,自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
2、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却,以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1(b)为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线(Ⅰ)表示,将纯B液体冷却至TB时,体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下,单组分的两相平衡体系自由度为零,TB是定值。曲线(Ⅲ)具有低共溶物的成分。该液体冷却时,情况与纯B体系相似。曲线(Ⅱ)代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X1的液相冷却至T1,即有B的固相析出。与前两种情况不同,这时体系还有一个自由
度,温度将可继续下降。不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小,在T1处出现一个转折。
三、仪器与试剂
KWL-09多头可控升降温电炉。
SWKY-1型数字控温仪,配控温热电偶和测温热电偶。
微型计算机,金属相图测绘软件。
1~6号样品,分别为含铅0、20、40、60、80、100%的铅锡合金
实验者自备U盘一个
四、实验步骤
(一)实验操作:
1、检查1~6号样品管是否依次放在试管架上,控温探头Ⅰ是否放入加热腔内,测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
2、依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关,调节SWKY―1型数字控温仪至380℃;按“工作/置数”键使工作指示灯亮,电炉开始通电升温。
3、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件,进入软件主界面,点击“设置坐标”,弹出对话框,设置温度范围0~400℃,时间20min。
4、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内,待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时(整个实验期间要绝对避免温度超过400℃,以免损坏仪器),小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内,把2号样品管放入加热腔内加热。待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时,点击“开始绘图”,金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图,当温度降至140℃,点击“停止绘图”。点击“保存”,文件名为“实验者姓名―00”,然后将1号样品管放回试管架原位置,将测温探头Ⅱ插入2号样品管内,待温度超过350℃时,小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内,按照1号样品相同步骤冷却绘图,并保存文件名为“实验者姓名―20”。
5、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。(在绘制6号样品图像的同时,把1号样品放在炉腔加热。) 完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。
(二)数据处理与绘图:
1、记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度,以及“实验者姓名-20”、“ 实验者姓名-40”、“ 实验者姓名-60”、“ 实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。
2、点击主界面“打开”键,在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”,用鼠标点击图像,在平台曲线前中后各取1点,读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值,记录于下表,同时清屏;打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像,在平台曲线前中后各取1点,读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值,记录于下表,同时清屏;打开“实验者姓名―20”,点击第一拐点,读取并记录拐点温度,并找出该曲线的平台曲线温度,并记录于下表,同时清屏;依次读取“实验者姓名―20” “实验者姓名―40”、“ 实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。
3、退出程序“金属相图1.5”,打开程序“金属相图1 .1”,设置坐标“温度
0-400℃,时间20min”. 点击“步冷曲线/金属相图”后,设置坐标“0-400℃”,再点击“相点坐标”,弹出对话框“金属相图坐标点”,输入低共熔点温度(即“实验者姓名―20”、 “实验者姓名―40”、“ 实验者姓名―60”、“ 实验者姓名―80”平台温度的平均数),测试次数为6。点击“添加”,此时下方会给出6组数据填写框,在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度,在右侧依次为0、100、20、40、60、80,点击“确定”后,在主界面上点击“绘制相图”,此时软件会拟合出金属相图,保存文件名为 “实验者姓名-TU”。
五、数据记录及其处理
二组份合金体系相图
数据分析:根据相图得出,最低共熔点:T=177.98(℃),ωSn=65.51%。
理论值,铅-锡的最低共熔点为T理=183.00(℃),ωSn理=61.9%
相对误差:E1=(177.98—183.00)/183.00*100%=—2.74%
E2=(65.51—61.9)/61.9*100%=5.83%
本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.74%,锡含量的相对误差为5.83%。实验误差不是很大,比较成功。实验中关键是测量相变的温度,由其原理可知,当实验药品降温接近平衡态时实验结果才准确,所以在读取平台跟拐点温度时的偏差会对结果有一定影响,这个误差的主要来源。
六、思考与讨论
1、对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答:纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。
2、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关?
答:斜率有散热速度决定,散热速度取决于物质种类和温差,还与平衡记录仪的走纸速度和混合物中各物质的比例有关。平台的长短由相变持续时间决定。当相变持续时间长,则相变中持续放热,平台就长;反之则短。
3、试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点?
答:不同点:确定坐标的方式不同,气-液相图是温度—组成相图,而固-液相图是步冷曲线/金属相图。
相同点:都是确定温度与浓度的关系,数据都是热力学平衡下的结果。
第二篇:实验六 二组份合金体系相图的绘制
二组份合金体系相图的绘制
Ⅰ、目的要求
一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图,了解固-液相图的基本特点。
二、学会热电偶测温技术。
三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
Ⅱ、实验原理
一、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1(a)以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况:高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上,自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
二、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却,以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1(b)为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线(Ⅰ)表示,将纯B液体冷却至TB时,体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下,单组分的两相平衡体系自由度为零,TB是定值。曲线(Ⅲ)具有低共溶物的成分。该液体冷却时,情况与纯B体系相似。曲线(Ⅱ)代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X1的液相冷却至T1,即有B的固相析出。与前两种情况不同,这时体系还有一个自由度,温度将可继续下降。不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小,在T1处出现一个转折。
Ⅲ、仪器与试剂
KWL-09多头可控升降温电炉。
SWKY-1型数字控温仪,配控温热电偶和测温热电偶。
微型计算机,金属相图测绘软件。
1~6号样品,分别为含铅0、20、40、60、80、100%的铅锡合金
实验者自备U盘一个。
Ⅳ、实验步骤
1、检查1~6号样品管是否依次放在试管架上,控温探头Ⅰ是否放入加热腔内,测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。
2、依次打开微型计算机和SWKY—1型数字控温仪的电源开关,调节SWKY—1型数字控温仪至380℃;按“工作/置数”键使工作指示灯亮,电炉开始通电升温。
3、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件,进入软件主界面,点击“设置坐标”,弹出对话框,设置温度范围0~400℃,时间20min。
4、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内,待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时(整个实验期间要绝对避免温度超过400℃,以免损坏仪器),小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内,把2号样品管放入加热腔内加热。待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时,点击“开始绘图”,金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图,当温度降至140℃,点击“停止绘图”。点击“保存”,文件名为“实验者姓名—00”,然后将1号样品管放回试管架原位置,将测温探头Ⅱ插入2号样品管内,待温度超过350℃时,小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内,按照1号样品相同步骤冷却绘图,并保存文件名为“实验者姓名—20”。
5、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。(在绘制6号样品图像的同时,把1号样品放在炉腔加热。) 完毕后关闭SWKY—1型数字控温仪。
Ⅴ、[数据记录]
1、记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度,以及“实验者姓名-20”、“ 实验者姓名-40”、“ 实验者姓名-60”、“ 实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。
2、点击主界面“打开”键,在弹出对话框后选择文件“实验者姓名—00”,用鼠标点击图像,在平台曲线前中后各取1点,读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值,记录于下表,同时清屏;打开“实验者姓名—100”用鼠标点击图像,在平台曲线前中后各取1点,读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值,记录于下表,同时清屏;打开“实验者姓名—20”,点击第一拐点,读取并记录拐点温度,并找出该曲线的平台曲线温度,并记录于下表,同时清屏;依次读取“实验者姓名—20” “实验者姓名—40”、“ 实验者姓名—60”和“实验者姓名—80”的拐点与平台温度。
3、退出程序“金属相图1.5”,打开程序“金属相图1 .1”,设置坐标“温度0-400℃,时间20min”. 点击“步冷曲线/金属相图”后,设置坐标“0-400℃”,再点击“相点坐标”,弹出对话框“金属相图坐标点”,输入低共熔点温度(即“实验者姓名—20”、 “实验者姓名—40”、“ 实验者姓名—60”、“ 实验者姓名—80”平台温度的平均数),测试次数为6。
点击“添加”,此时下方会给出6组数据填写框,在其左侧方格内分别填入实验者姓名—00平台温度、实验者姓名—100平台温度、实验者姓名—20拐点温度、实验者姓名—40拐点温度、实验者姓名—60拐点温度、实验者姓名—80拐点温度,在右侧依次为0、100、20、40、60、80,点击“确定”后,在主界面上点击“绘制相图”,此时软件会拟合出金属相图,保存文件名为 “实验者姓名-TU”。按键盘上“Print Screen SysRq”键进行拷屏,将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下,文件名为“实验者姓名TU”,用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。
4、关闭电脑,整理实验台面。
VI 、数据处理
气温: 气压: