实验报告
姓名：邹颖
学号：20110205016
指导教师：孔祥建
实验一 气相色谱-质谱联用仪
一、 实验目的
1、了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作
2、学习正确执行仪器的开机、关机
3、参观资源综合利用与清洁生产重点实验室
二、 实验原理
1、气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质 谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率，消除质量歧视；
2、EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质 谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。
三、 实验仪器与试剂
1、仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）
2、试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气
四、 实验步骤
1、打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；
2、待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。
3、开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐；
4、待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（即进行实验项目2. 苯系物的GC-MS定性分析）；
5、分析完关机。进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。
五、 实验结果
谱库检索报告
数据路径 : C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\123\
数据文件 : 1-1.D
采集 : 19 Dec 2014 8:22
操作者 :
样品 : 1
其他 :
ALS 样品瓶: 1 样品乘积因子: 1
检索库： C:\Database\NIST11.L 最小质量： 70
C:\Database\demo.l 最小质量： 70
未知谱图： 峰顶点减峰起点
积分事件： RTE 积分器 - autoint1.e
峰# R.T. 面积% 谱库/ID 参比# CAS# 质量
_____________________________________________________________________________
1 1.965 100.00 C:\Database\NIST11.L
n-Hexane 1821 000110-54-3 95
n-Hexane 1820 000110-54-3 91
n-Hexane 1822 000110-54-3 91
谱库检索报告
数据路径 : C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\123\
数据文件 : 1-2.D
采集 : 19 Dec 2014 8:57
操作者 :
样品 : 2
其他 :
ALS 样品瓶: 2 样品乘积因子: 1
检索库： C:\Database\NIST11.L 最小质量： 70
C:\Database\demo.l 最小质量： 70
未知谱图： 峰顶点减峰起点
积分事件： RTE 积分器 - autoint1.e
峰# R.T. 面积% 谱库/ID 参比# CAS# 质量
_____________________________________________________________________________
1 1.615 100.00 C:\Database\NIST11.L
Acetone 215 000067-64-1 86
Acetone 213 000067-64-1 83
Acetone 217 000067-64-1 83
研二.M Fri Dec 19 09:24:02 2014
谱库检索报告
数据路径 : C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\123\
数据文件 : 1-3.D
采集 : 19 Dec 2014 9:09
操作者 :
样品 : 3
其他 :
ALS 样品瓶: 3 样品乘积因子: 1
检索库： C:\Database\NIST11.L 最小质量： 70
C:\Database\demo.l 最小质量： 70
未知谱图： 峰顶点减峰起点
积分事件： RTE 积分器 - autoint1.e
峰# R.T. 面积% 谱库/ID 参比# CAS# 质量
_____________________________________________________________________________
1 1.725 100.00 C:\Database\NIST11.L
Methylene chloride 1527 000075-09-2 95
Methylene chloride 1525 000075-09-2 94
Methylene chloride 1524 000075-09-2 94
研二.M Fri Dec 19 09:25:02 2014
混合
谱库检索报告
数据路径 : C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\123\
数据文件 : 601.D
采集 : 19 Dec 2014 9:17
操作者 :
样品 : 4
其他 :
ALS 样品瓶: 4 样品乘积因子: 1
检索库： C:\Database\NIST11.L 最小质量： 70
C:\Database\demo.l 最小质量： 70
未知谱图： 峰顶点减峰起点
积分事件： RTE 积分器 - autoint1.e
峰# R.T. 面积% 谱库/ID 参比# CAS# 质量
_____________________________________________________________________________
1 1.610 26.99 C:\Database\NIST11.L
Acetone 216 000067-64-1 90
Acetone 215 000067-64-1 86
Acetone 213 000067-64-1 83
2 1.719 37.21 C:\Database\NIST11.L
Methylene chloride 1527 000075-09-2 95
Methylene chloride 1524 000075-09-2 94
Methylene chloride 1523 000075-09-2 94
3 1.970 35.81 C:\Database\NIST11.L
n-Hexane 1821 000110-54-3 95
n-Hexane 1822 000110-54-3 91
n-Hexane 1820 000110-54-3 91
研二.M Fri Dec 19 09:26:01 2014
实验二 高吸水性树脂的制备
一、 实验目的
1、了解高吸水树脂的制备方法；
2、了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素
二、 实验原理
从化学组成和分子结构分析来看，高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。分子中的亲水基团与水分子相互作用形成各种水合状态；而分子中的疏水性基团则易于折向内侧，形成局部不溶性的微粒结构，使进入网格的水分子由于极性作用而局部冻结，失去活动性，形成False ice结构。同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。
三、 实验仪器与试剂
1、仪器：恒温水槽、烧杯（100ml）、温度计（100℃）、表面皿、搪瓷盘、量筒（20ml）、玻璃棒、小刀若干
2、经减压蒸馏的丙烯酸、经重结晶的过硫酸铵、N-N亚甲基双丙烯酰胺、10%的氢氧化钠水溶液、10%的氯化钠水溶液
四、 实验步骤
在100 mL烧杯中加入5 g丙烯酸，用10%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度（注意温度不宜太高），之后按配方量加入0.05~0.5 g N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，0.05~0.1 g过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40 g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放入70 ℃水浴中静置聚合，待反应物完全形成凝胶后（约2~3 h）取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。
将干燥的吸水树脂研磨，用铜网筛分，取40~60目之间的树脂测定吸水倍率。将筛分后的树脂取出约0.1~0.2 g (m1)放入250 mL烧杯中，加入去离子水浸泡，至吸水平衡，用自然过滤去水，称重(m2)，并根据式11-2计算吸水倍率。再用同样的方法将树脂置于10%氯化钠水溶液中至吸水平衡，计算其吸水倍率，比较两个吸水倍率的不同。
实验三 高吸水性树脂的吸附
一、 实验仪器及试剂
丙烯酸（ＡＡ），分析纯，天津市福晨化学试剂厂；丙烯酰胺（ＡＭ），分析纯，国药集团；２－丙烯酰胺－２－甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ），分析纯，上海晶纯试剂；Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺（ＭＢＡ），分析纯，国药集团；过硫酸钾（ＫＰＳ），分析纯，国药集团；硝酸铜、硝酸铅、硝酸镍、硝酸镉，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；氢氧化钠、硝酸，分析纯，天津博迪化工集团．原子吸收分光光度仪（８５１０型），上海；集热式恒温加热磁力搅拌器（ＤＦ－１０１Ｓ），武汉科尔仪器设备有限公司；高速万能粉碎机
二、 实验步骤
高吸水树脂的合成 在三口烧瓶中按计算量加入重蒸后的丙烯酸（ＡＡ）、丙烯酰胺（ＡＭ）和２－丙烯酰胺－２－甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ），再加入一定量的水溶解，开启搅拌器搅拌，保持氮气氛，排除三口烧瓶中的氧气．在冰水浴中将配好的ＮａＯＨ溶液逐滴加入到三口烧瓶中，待ＮａＯＨ滴完后往三口烧瓶中加入交联剂Ｎ，Ｎ′－亚甲基双丙烯酰胺（ＭＢＡ）和引发剂过硫酸钾（ＫＰＳ），在一定温度下（５０～７０℃）的水浴中反应数小时，得到透明弹性水凝胶．切块并在１００℃干燥，并于９０℃真空干燥，粉碎得高吸水树脂粉末．１．３ 基本吸液性能测试 称取粉末状聚丙烯酸树脂成品０．５０ｇ放入烧杯中，分别加入去离子水、自来水、Ｗ（ＮａＣｌ）＝０．９％溶液和人工尿液，达到吸附平衡后测定其凝胶的质量，按下式计算吸液倍率．Q=（m1-m0）/m0
式中：Ｑ为吸水平衡溶胀率，ｇ／ｇ；ｍ０为高吸水树脂的质量，ｇｍ１为吸水后水凝胶的质量，ｇ／ｇ
实验四 聚乙烯密炼
一、 实验目的
1、掌握密度法测定聚合物结晶度的基本原理和方法
2、用密度法测定聚乙烯的密度并计算其结晶度
二、 实验原理
由于聚合物大分子链结构的复杂性，聚合物的结晶往往表现得不完善。如果假定结晶聚合物中只包括晶区和无定形区两部分，则定义晶区部分所占的百分数为聚合物的结晶度。只要测出聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。 聚合物的密度ρ可用悬浮法测定。恒温条件下，在试管中调配一种能均匀混合的液体，使混合液体与待测试样密度相等。此时，试样便悬浮在液体中间，保持不浮不沉，再测定该混合液体的密度，即得该试样的密度。
三、 实验仪器与仪器
1、 仪器 ：试管、滴液漏斗、滴管、玻璃棒、超级恒温槽、精密温度计和比重瓶等。
2、 药品： 聚乙烯，工业级；去离子水；乙醇水溶液。
四、 实验步骤
1、用接触点温度计调节水温至 25±0.1℃。
2、用试管、滴液漏斗和玻璃搅拌棒按图 4-1 组装。试管中加入重量百分浓度约为 50%的乙 醇水溶液，约至试管容积 1/3 处。然后放入待测样品三小粒，这时，样品均沉入管底。
3、整个装置放在已恒温好的超级恒温槽内，在保持恒温的条件下，用滴液漏斗逐滴加入蒸 馏水，同时，上下缓慢移动玻璃搅拌棒使之混合均匀。至样品悬浮在溶液的中部，不浮也不 沉，保持 0.5h，此时混合液体的密度即为该样品密度。 4、用洁净干燥的滴管吸出约 60ml 混合液体至洁净干燥烧杯中待测密度。 5、在分析天平上称得比重瓶的重量 W0，然后取下瓶塞，灌满被测液体，放入恒温槽内。当 温度达到平衡后盖上瓶塞，多于液体从毛细管溢出。用滤纸擦去毛细管口外的液滴，从恒温 槽中取出并擦净瓶外液体，称出加液体后的重量 W2。倒出瓶中的液体，用蒸馏水洗净书此 后再装满蒸馏水，用同样的方法称得 W2。
五、 实验结果
第二篇：气相色谱试验1
气相色谱烟气分析实验
一、实验目的
1、学习气相色谱分析的原理及仪器的使用；
2、掌握气相色谱定性及用内标法定量的方法；
3、学会用气相色谱工作站采集和处理数据；
4、测定烟气中SO2、NO2和CO 等气体。
二、实验原理
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、实验步骤
1、色谱柱的制备 2、检漏 3、仪器操作 4、样品（SO2、NO2和CO）测定 5．实验完毕，先关闭电源，待检测室和层析室接近室温时再关闭气源。
四、仪器与样品
1．仪器设备
1）GC102AT 上海精密科学仪器有限公司
2）进样器：柱头进样或气化进样
3）色谱柱：毛细柱或填充柱
4）检测器：热导池(TCD)
2．载气：高纯H2 (99.999%)
3、试验用气体样品：SO2、NO2和CO
图1气相色谱仪
五、注意事项
1、进样应时手不要拿有样品部位，进样速度要快，每次进样保持相同速度。
2、安装色谱柱
1) 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2) 填充柱有卡套密封和垫片密封。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3) 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
4) 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定。
3、TCD作为检测器
1) 氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2) 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后，开始做样前在给。
4、仪器通入载气和辅助气后，应按要求进行检漏。
5、注意仪器的用电安全，确保仪器的使用可靠性和人身安全。