实验一 常压蒸馏及沸点的测定
1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时，不能加入沸石，要待液体冷却后才能加入，用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时，不能明火加热，应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干，以防意外。
2、解：
（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。
（2）如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：(1)沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之，是为了防止暴沸！
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解：中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
5、解：应立即停止加热。
（1）冷却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起助沸作用。
（2）如有馏液蒸出来，则须等到冷凝管冷却后再通水。因为冷凝管骤冷会爆裂。
实验二 分馏
1、解：蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的，分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外，它们的装置也不同，分馏装置比蒸馏装置多了一个分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同，蒸馏操作馏出速度尾1～2滴/s，而分馏馏出速度为1滴/（2～3）s。
2、解：不可以。如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下插些，这样测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解：加热过快，馏液滴数增加，使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管，所以分离能力会下降。
4、解：这样可以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。所以有填充物的柱比不装填料的效率高。
实验三 重结晶
1、解：一般包括：
（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。
（2）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（3）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（4）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（4）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、解：控制溶剂用量，利于配制饱和溶液。
3、解：应注意：
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；用量为固体重量的1～5%为合适。
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
4、解：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、解：与第一次析出的晶体相比，纯度下降。因为母液中杂质的浓度会更高，所以结晶产品中杂质含量也相对较高。
6、解：注意：
（1）边加热边趁热过滤。要不时加热大烧杯。
（2）热滤滤纸不能有缺口。热滤时要沉着冷静，不要让活性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。
（3）总的溶液不能超过120ml。否则产率降低。
（4）注意挤干晶体。否则产率虚高。
7、解：一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初步判断。具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃以内的固体，可视为纯净。
实验四 减压蒸馏
1、 解：液体的沸点随外界压力的降低而降低。在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏主要应用于：
①纯化高沸点液体；
②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学变化的液体；
③分离在常压下因沸点相近二难于分离，但在减压下可有效分离的液体混合物；
④分离纯化低熔点固体。
2、解：装配要求：系统不漏气，压力稳定，平稳沸腾。
应注意：
①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
*3、解：必须先抽真空后加热，对于油泵，原因是：系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。
对于水泵：防止由于“过热”引起的暴沸。
必须用热浴加热：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
*4、解：略
*5、解：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。
实验五仪器操作实验
无作业！
熔点的测定
1、解：130~139℃熔化。A与C是同一物质。
2、解：将样品与已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合后，测定混合物的熔点。若为两种不相同的化合物，则熔点下降，熔程变宽。如果是相同化合物，则熔点不变。
折光率的测定
1、解：通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。
2、解：
旋光度的测定
1、 解：
方法一：将溶液稀释一倍，如果其旋光度为+15°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
方法二：采用20cm的试管，如果其旋光度为+60°，则证明原来溶液的旋光度为+30°。
2、解：
3、解：应注意：
（1）注意看看试管中有无气泡。
（2）试管安放时应注意标记试管的位置和方向。
（3）仪器使用时间不宜过长。一般不超过4小时，但实验中间不需关闭电源。
（4）所有镜片不得用手擦拭，应用擦镜纸擦拭。
实验六水蒸气蒸馏
1、解：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、解：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。
3、解：在分液漏斗中加入一些水，体积增大的那一层是水层，另一层是有机层。
实验七乙酸乙酯的制备
1、解：催化剂和脱水剂。说明：硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量较多时，它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫酸用量过多时，由于它在高温时会起氧化作用，结果对反应反而不利。本实验用了5ml硫酸，硫酸已经过量了。
2、解：可逆反应，需酸催化。方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多，但不影响产率)。
3、解：饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，采用“盐析效应”，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。（参见教材P40，盐析效应）
实验八乙酸正丁酯的制备
1、解：可能的副反应：
提高产率的方法有：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)。
2、解：不可以。因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后，使分水器中的水倒灌进入烧瓶，导致产率大大降低。
*3、解：分水器的作用就是除去反应过程中生成的水，使反应向生成物的方向进行，提高反应产率。带水剂的作用就是与水形成饱和蒸气压，将水带出来；同时也可以降低反应温度，使反应平稳进行。
*4、解：方法有：沸点、折光率、气相色谱等的测定。
*5、解：见实验报告。
实验九 1-溴丁烷的制备
1、解：副反应有：
减少副反应的方法：（1）注意加料顺序。切不可颠倒！（2）加热溶解过程中，要不断摇动。这样可以扩大固液接触面，加快反应速度。
2、解：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2+NaHSO3 +H2O→ 2HBr + NaHSO4
2、 解：碳酸钠溶液可以除去HBr、Br2等杂质。水洗涤是除去碳酸钠溶液。
实验十 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备
1、解：
3、解：引发剂包括油溶性和水溶性两种。本体、溶液、悬浮聚合时，选用油溶性引发剂。乳液聚合则选用水溶性引发剂。
油溶性引发剂有过氧化苯甲酰、偶氮异丁腈等。水溶性引发剂有过硫酸盐等。
第二篇：有机化学实验思考题汇总
第一次实验：王小野
1. 思考题：（讲义） 在进行蒸馏操作时应注意什么问题？
蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。 从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
蒸馏时，如何防止暴沸？
在体系中引入汽化中心，如加入沸石或分子筛，我们的实验中采用加入磁子的方法引入汽化中心。
温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？
温度计的位置在蒸馏头的支管处，球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。偏低沸点测量偏高，偏高沸点测量偏低。
什么是沸点？什么是恒沸点?
当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点，而该溶液就叫做恒沸溶液。
折射率测定时注意什么？
测量时，应调节明暗线与叉丝交点重合。测量前后，都应对镜面进行清洗。
薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？
薄层板要求涂布均匀，这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的，尤其是同一块板上，一定保证涂布均匀。
思考题：（常压蒸馏，p52）
25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。
在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。
A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高
B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上，则测量结果偏低，反之偏高。 2. 3. 4. 5. 6. 1. 2. 3.
第二次实验：李娜
讲义部分
1. 重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加
入？
答：只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；而加入过量的溶剂可能导致析晶少或不析晶。在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
3． 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）样品研得不细或装得不紧密。 测得熔点偏高，熔程展宽
（2）加热太快。 测得熔点偏高，熔程展宽
（3）样品未完全干燥或含有杂质。测得熔点偏低，熔程展宽
4. 是否可以使用第一次测过熔点时已经融化的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？
答：不可以。晶体再熔化后凝固的样品，晶型可能发生变化导致熔点变化；或几个晶体长成大晶，受热情况改变，熔程难以判断。
5. 如何利用Rf值来鉴定化合物？
答：当未知物与已知结构的化合物在同一薄层板上，用几种不同的展开剂展开时都有相同的Rf时，那么就可以初步确定未知物与已知物相同。
6. 薄层色谱法点样应注意些什么？
答：用内径小于1mm的毛细管点样；点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，在该线上点样；点的大小（直径不超过2mm）和深浅在紫外灯下看确定；若需重复点样，应待前一次点样的溶剂挥发后再点；若一板上点多个样品，样品间及与板边缘应保持0.5mm的间距。待样点干燥后，方可进行展开。
7. 根据自己重结晶安息香实验中的实际溶剂用量，计算乙醇溶液的百分比。
答：提供格式 x g/ (EtOH+H2O ) mL 乙醇溶液。
课本P46
1. 结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意
哪些问题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克服？
答：加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭（固体量1%-5%左右），活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。过滤时常遇到的困难可能有：1）活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸；2）晶体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。
2. 将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶
纯度要差？
答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？
答：当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。加入少
量水或继续加热，此现象即可消失。
4. 为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？
答：避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。
5. 用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？
答：加热回流装置。防止溶剂挥发造成火灾。
第三次实验：朱宇峰介绍
1.
2.
3.
4.
5.
6. 讲义（P22）： 乙醚、己烷、苯上层，氯仿下层。 影响萃取效率的因素：萃取剂的选择、用量，萃取次数，静置时间，乳化等。萃取剂选择：溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。 干燥剂要求：不溶，不反应，不催化，合适的干燥效能和吸水容量，低毒，低成本。使用与水发生不可逆化学反应的干燥剂干燥效能最高。 oo若90 C热过滤，需要水22 ml，30%过量水，20 C热过滤损失苯甲酸0.083 g。 33 ml盐酸，12.3 ml碳酸钠，22 ml氢氧化钠溶液。分液、测pH等操作引起误差。 苯胺弱碱性，酸化后成盐进入水相；苯甲酸弱酸性，与碱反应成盐后进入水相；甲苯中
性，遇酸碱均无化学变化，始终在有机相。
教材（P76）：
乙醚、己烷、苯在上层、氯仿下层、丙酮不分层。
其他题目与讲义相同。 1.
第四次实验：刘玉鹏
【讲义】
第一题.
乳化现象产生的原因（参考教材）：
1) 两相之间的界面处存在少量轻质不溶物（如絮状固体），碱性溶液能稳定絮状物使分层困难；
2) 两相界面处的表面张力小；
3) 两相的密度相差太小；
4) (补充)两相中有至少一相粘度太大。
常用的解决方法：
1) 长时间静置使充分分层；(教学实验中不太实用)
2) 加少量（几滴）醇类改变表面张力破乳；
3) 加饱和食盐水，增大水相密度，且可以降低有机物在水中溶解度；
4) 适当加热，破坏乳液（乳液是热力学不稳定体系），加热也使得液相粘度降低，加快分层（注意防止温度过高）；
5) 过滤除去不溶物；
6) 有机物有酸性或碱性时，因其在水中可部分电离，需在水相加入过量的酸或碱，抑制其电离。
第二题
减压蒸馏时不能使用锥形瓶。
锥形瓶的结构，使得被减压时瓶底和瓶壁受力偏大，整体受力不均，易破碎。
不能使用单尾接引管。
常压蒸馏可在蒸馏中随时拆除更换接引管以收取不同馏分，但减压蒸馏时，一方面时拆除更换有可能改变系统气密性且更换操作涉及系统的放气及重新抽气以致非常复杂，更重要
的是开始蒸馏以后，不能在加热的情况下直接放气回复到常压（若温度较高，有可能与冲入的空气形成爆炸混合物），并且不能对热的液体减压（有暴沸的危险）。
第三题
VB1催化安息香缩合保持反应混合物的pH 要保持10-11。溶液的pH过低，会导致反应转化率低，使得固体出现少或很难出现，甚至反应不能顺利发生。
（也不宜过高，碱性太强可能会破坏VB1的结构）
【本实验参考教材中没找到思考题】
第五次实验：范远朋
思考题：
1、本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？
答：正丁醇0.055mol , NaBr 0.066mol, 浓硫酸 0.15mol, 反应应根据正丁醇的量计算产率。充分振荡为了让浓硫酸和水混合更好，防止局部过热导致水沸腾溅出。
2、粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？
答：正丁醇，丁醚，丁烯，水等。机理为生成氧盐或酯。注意事项，浓硫酸的使用；分液时有机相的位置。
3、用碳酸氢钠溶液洗涤要注意什么？
答：用碳酸氢钠溶液洗涤之前要先用水洗掉大量的酸，防止加入碳酸氢钠溶液产生大量气体，导致产品溢出。
课本中思考题：
1. 先加NaBr和浓硫酸会产生HBr气体，再加水和正丁醇会放热沸腾，也很危险。
2. 不用分液漏斗是因为反应体系可能有固体NaHSO4
3. 本实验会有一些生成烯、醚的副反应，可用浓硫酸除去。硫酸洗还可以除去水和醇，在
饱和碳酸氢钠溶液洗涤之前应先洗水一次，否则较多的酸与NaHCO3反应生成气体太多，可能是产品溢出。
第六次实验：宋成程
讲义思考题 32页
1.
2. 通过调节洗脱剂的极性调节溶解-吸附平衡常数，合适的Rf
3. 组分的柱谱带变宽，可能造成两分组谱带的部分重叠不利于完全分离混合物组
分；装柱过程注意。
4. A，展开剂极性太大，无法将混合物分开；C，展开剂极性太小，后两组分分不
开，B是合适的展开剂比例，可作展开剂参考
第七次实验：杨麦云
1反应后为什么要酸化？写出酸化的方程式。
酸化才能使乙内酰脲的钾盐转化为乙内酰脲。
2 如何用简单的办法鉴定一种化合物是有机的，还是无机的？
测熔点或用薄层色谱鉴定。
3 巴比妥曾经是用来治疗失眠的镇定药，其结构式如下，如何用丙二酸酯和尿素进行制 备？写出反应方程式。