广州大学教务处
广大教字[2009] 32号
关于举办广州大学首届化学实验技能大赛的通知
各有关学院：
为了营造积极向上、勇攀高峰的学术科技氛围，强化学生的创新意识和动手能力，提高我校实验教学的质量，经研究，定于20##年11月份举办广州大学首届化学实验技能大赛。现将有关事项通知如下：
一、组织机构
本次比赛由教务处和校团委主办，由化学化工科技创新实践基地承办。
二、报名须知
1、参赛条件：全校修过（必修或选修均可）化学实验课程的二、三、四年级学生均可参赛，报名时请携带学生证。
2、报名地点：化学化工学院学工办（行政西前座322）
3、报名时间：20##年9月15日至20##年10月20日
4、联系人：宋著立老师 联系电话：39366900
三、比赛分组方式及内容
1、比赛分组
比赛分专业组和非专业组，化学专业和化学工程专业的为专业组，其它专业的为非专业组。
2、比赛方式及内容
比赛分笔试、初赛、决赛三个阶段。笔试按成绩各组分别取前60%进入初赛，初赛按成绩每组取前30%进入决赛。
各阶段内容如下：
（1）笔试：有关无机化学、有机化学或分析化学实验的基本操作和基本原理；
（2）初赛：硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验（具体要求见附件1）；
（3）决赛：A、B两个选做一个（具体要求见附件2）。
A、氢氧化钠溶液浓度的测定实验；
B、2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征实验。
四、比赛时间
笔试：20##年11月17日下午2：00---4：00
初赛：20##年11月24日下午2：00---4：00
决赛：20##年12月1日下午2：00---4：00
五、其它
1、进入实验比赛前要求撰写实验预习报告。预习报告要求：简述目的、原理、所需仪器药品、实验步骤并给出数据记录和处理表格（由竞赛组在前一天提供统一的纸张）。实验过程和实验后才能完成的内容留空。
2、竞赛结束后提交在预习报告基础上完成的实验报告。实验报告要求：数据（或现象）记录和处理、以及分析和讨论此实验成功的关键步骤及失败的原因。
3、奖励办法
决赛每组设一等奖1名，二等奖2名，三等奖3名，由学校颁发获奖证书和奖品；凡进入决赛者均可获优胜奖，由学校颁发获奖证书。
附件：1、初赛项目：硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
2、 决赛项目A：氢氧化钠溶液浓度的测定
3、 决赛项目B：2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
4 、比赛评分标准
广州大学教务处
共青团广州大学委员会
广州大学化学化工科技创新实践基地
二○##年九月二十一日
发送：各有关学院
广州大学教务处综合办公室 20##年9月21日印发
附件1
初赛项目： 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
【实验内容与要求】
1. 制备复盐硫酸亚铁铵的原理和方法；
2. 水浴加热、溶解、常压和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作；
3. 检验产品中杂质含量的一种方法──目视比色法。
【实验原理】
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定末知溶液浓度。
在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中，为了使Fe2+ 不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
本实验是先将金属铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe + H2SO4 ─→FeSO4 + H2 ↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O ─→ FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
本实验采用目视比色法确定产品的杂质含量。具体做法是使Fe3+离子在一定条件下与显色剂KSCN作用，生成血红色的溶液，与已知杂质含量的溶液比较，确定杂质Fe3+含量的范围，从而确定产品的纯度等级。
几种盐的溶解度数据（单位：g/100 g H2O）
盐(相对分子质量Mr) 10℃ 20℃ 30 ℃ 40 ℃
(NH4)2SO4 (132.1) 73.0 75.4 8.0 81.0
FeSO4·7H2O (277.9) 37.0 48.0 60.0 73.3
(NH4)2SO4 ·FeSO4·6H2O ( 392.1) 36.5 45.0 53.0
【实验仪器和药品和材料】
仪器:电子天平、25mL比色管1支，布氏漏斗一个,配套的吸滤瓶一个,锥形瓶（25mL）1个,蒸发皿1个, 100mL和10mL量筒各1个,50mL、500mL烧杯各1个,酒精灯，玻璃棒2根, 洗瓶1个,普通漏斗1个, 漏斗架一个铁架、铁圈、石棉网各一个
药品: 3mol·L-1 H2SO4,2.0 mol?L–1 HCl，1.0 mol?L–1KSCN， 10%Na2CO3 （NH4）2SO4 95%乙醇
材料:pH试纸,称量纸,滤纸铁屑
【实验步骤】
（1）铁的净化
称取2.0铁屑,放入锥形瓶中,加入10 ml 10% Na2CO3溶液,小火加热约10min 以除去铁上的油污,倾去碱液,先后用自来水和去离子水将铁屑洗至中性.
（2）FeSO4的制备
在上述锥形瓶中加入15 ml 3mol·L-1 H2SO4, 水浴加热(温度70-80℃)至不再有明显气泡放出,趁热常压过滤。未反应完的铁渣用滤纸吸干后称重，计算已反应的铁的质量。
（3）FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备
由已反应的铁的质量，计算所需要（NH4）2SO4的质量，称取（NH4）2SO4配成饱和溶液，加入蒸发皿中，搅匀后用3mol·L-1 H2SO4调节至pH为1-2，水浴蒸发浓缩后冷却至室温，析出的晶体减压过滤后用少量95%乙醇洗涤，抽干并用滤纸吸干晶体后称重。记录产品的外观并计算产率。
（4）纯度检验
称取1.0g产品于25ml比色管中，用15ml不含氧的去离子水溶解,再加入2ml 2 mol?L–1 HCl 溶解晶体,再加入1ml 1.0 mol?L–1KSCN溶液,加不含氧的去离子水稀释至刻度,摇匀后与标准色阶（标准色阶由老师配制）进行目视比色,确定Fe3+含量的范围和产品等级。
硫酸亚铁铵产品等级与Fe3+的含量
产品等级 Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级
Fe3+的含量/mg.g-1 <0.1 0.1 -0.2 >0.2
（5）、数据记录与处理
（6）、结果分析和讨论
附件2
决赛项目A： 氢氧化钠溶液浓度的测定
【实验内容与要求】
1、氢氧化钠溶液浓度的标定；
2、稀释、称量和滴定分析操作的基本操作；
3、浓度、绝对偏差和相对偏差的计算。
【实验原理】
用邻苯二甲酸氢钾（ KHP ）标 定，以酚酞为指示剂，反应式为 ：
HP－＋ OH－＝P2- ＋H2O
【仪器和试剂】
仪器：50mL碱式滴定管1支、锥形瓶3个、25mL移液管1个、250mL容量瓶1个
试剂：氢氧化钠待测溶液
0.1 ％ 酚酞溶液，邻苯二甲酸氢钾
【实验步骤】
1、稀释：用移液管移取25.00ml待测氢氧化钠溶液置于250.00ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后待测；
2、称量：准确称取 0.4 － 0. 5 g 邻苯二甲酸氢钾 3 份 ， 分别置 250 ml 锥形瓶中，加20 － 30 mL 蒸馏水溶解；
3、在锥形瓶中滴加 1 － 2 滴酚酞指示剂，用刚配好的 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 平行滴定3 次。记下各次滴定的零点体积和终点体积。计算待测氢氧化钠溶液的浓度以及绝对偏差和相对偏差。
4、数据记录与处理
5、结果分析和讨论
附件3
决赛项目B ：2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
【实验内容与要求】
1. 以叔丁醇、浓盐酸为原料制备2-甲基-2-氯丙烷的原理和方法；
2. 分液漏斗的使用，萃取、干燥、蒸馏的原理和基本操作；
3．产物沸点和折光率的测定。
【实验原理】
2-甲基-2-氯丙烷，也称叔丁基氯（tert-butyl chloride），无色易燃液体，熔点 -25℃，沸点51～52℃，折射率nD201.3877，相对密度0.934。难溶于水，能与醇、醚等混溶。用作溶剂和有机合成原料。
叔丁基氯可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到，反应式如下：
反应属于SN1亲核取代反应历程，由于形成的叔丁基碳正离子稳定，使反应极易进行。
【实验仪器和药品】
仪器：14口标准磨口蒸馏装置1套、圆底烧瓶（25、100mL）各 1个、分液漏斗1个、锥形瓶（25 mL）3个、 烧杯2个、 量筒（10mL、25mL）各1个、温度计（150℃）1支、 电热套1个、铁架台2个、万用夹2套、铁圈1个。电子天平（公用）、折光仪（公用）。
药品：6.2g叔丁醇、21mL浓盐酸、10 mL 5％碳酸氢钠、无水氯化钙（1~3g）。
【实验步骤】
1、在100mL圆底烧瓶中，加入6.2g叔丁醇和21mL浓盐酸，不断振荡10～15 min后，转入分液漏斗，静置，待明显分层后，分去水层。
2、有机层分别用水、5％碳酸氢钠、水各5mL洗涤。产品用无水氯化钙干燥后，蒸馏，接收瓶置于冰水浴中，收集50～51℃馏分，记录沸程，称重。
3、测定产物的折光率。
附件4
比赛评分标准
第二篇：化学实验技能大赛试题
化学实验技能大赛试题
一 、填空
1、如被酸灼伤时可用1%的 水溶液处理；如被碱灼伤可用1%的 水溶液处理。
2、金属钠一般保存在 中；白磷一般保存在 中。
3、用于萃取的玻璃仪器为 ，使用该仪器时经常将它放在 上。
4、在进行玻璃管切断时，先 ，再 。
5、玻璃仪器洗净的标志是 。
6、汞能使人慢性中毒，若不慎将汞洒在地面上，应首先 ，然后
处理。
7、实验室经常使用分子筛来干燥液态有机物，属 方法干燥法。
8、在容量分析中，配制NaOH标准的蒸馏水须用煮沸后冷却的蒸馏水，目的 。
9、若某些易燃液体确实需要低温储存，则应存放在专门的___________内，且该设备应远离火源。
10、 为干燥以下四种物质，请选择合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。(备用干燥剂：氯化钙、硫酸镁、碳酸钾、金属钠)
11、化学试剂中，G.R.表示 ，A.R.表示 ，C.P.表示
。
12、不用仪器检查煤气管道或钢瓶漏气最简单的方法是
。
13、电器着火首先应 ，然后用 灭火器进行灭火，不能用
灭火器灭火。
14、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHSO3洗涤，其目的是 。
15、要配制Na2S2O3标液，蒸馏水应 ，目的 ，配制时应加入 ，目的是 ，配制后7～14天后标定，目的 。
16、在制作薄层板时，常使用的CMC是指 ，其主要作用是： 。
17、用纯水洗玻璃仪器时，使其既干净又节约用水的方法是 。
18、用草酸标定NaOH标液，应选 指示剂，用NaCO3标定HCl标液，应选用 指示剂。
19、在定量分析中，I2标液应盛放在 滴定管中使用，KMnO4标液为 滴定管，K2Cr2O7标液为 滴定管，NaCO3标液为 滴定管
20、铬酸洗液是实验室中常用的玻璃仪器去污洗涤用品，用 和 配制而成，虽然铬酸洗液去污效果良好，但由于 的原因，尽可能少使用。
21、 长期放置的乙醚可能含有 ，可以用 试纸检验，要除去这种物质，可使用 溶液洗涤乙醚，然后再干燥和蒸馏。
22、对NaCN废液和洒落的Hg滴进行无害化处理的方法分别是__________________和________________。
23、不能随便往碱性回收液中加入废酸液，这是因为 。
24、无机物“重结晶”的操作方法是：（1）在___________ 情况下将被纯化的物质溶于一定量溶剂中，形成________溶液；（2） _______________除去不溶性杂质；（3）滤液__________ ，被纯化的物质结晶析出，杂质留在母液中；（4） ________便得到较纯净的物质。
25、可燃气体与空气的混合物在其比例处于爆炸极限时，受到________________诱发将会引起爆炸。
二、选择
1、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：
（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC
2、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比）
（A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1)
(D) HCl+HNO3 (3:1)
3、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？
（A）Ni2+ （B）Mn2+ （C）Cr3+ （D）Co2+
4、KMnO4能稳定存在于何处？
（A）空气中 （B）HCl中 （C）碱液中 （D）稀H2SO4溶液中
5、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O
（A） Al(OH)3 （B）Zn(OH)2 （C）Cd(OH)2 （D）Ni(OH)2
6、在蒸馏操作中，对温度计位置描述正确的是：
（A）温度计水银球的上端与蒸馏头支管下侧相平；
（B）温度计水银球的中心处与蒸馏头支管口的中心位置一致；
（C）温度计水银球的上端与蒸馏头支管口的中心位置一致；
（D）温度计水银球的中心处与蒸馏头支管口下侧相平。
7、使用氢氟酸时，下列哪一个操作是不正确的？
（A）操作应在通风厨中进行； （B）用量筒量取氢氟酸，倒入烧杯中；
（C）操作上应戴上橡皮手套； （D）使用时应采用塑料或铂制器皿。
8、欲使滤纸紧贴于布氏漏斗内，滤纸的大小应服从下列哪种原则？
（A）大于漏斗内径； （B）与漏斗内径相同； （C）略小于漏斗内径； （D） 随便只要压紧漏斗即可。
9、AgNO3水溶液是：
（A）酸性 （B）中性 （C）碱性 （D）无法确定酸碱性
10、在水溶液中欲析出较好的结晶，宜采用下列哪个条件？D
（A）溶液浓度很大；（B）迅速冷却； （C）用力搅拌 ； （D）浓度适宜，缓慢降温。
11、 从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是：
(A) 将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂；
(B) 将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂；
(C) 将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂；
(D) 将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂。
12、下列配制溶液的方法中，不正确的是：
(A) SnCl2溶液：将SnCl2溶于稀盐酸后加入锡粒；
(B) FeSO4溶液：将FeSO4溶于稀硫酸后放入铁钉；
(C) Hg(NO3)2溶液：将Hg(NO3)2溶于稀硝酸后加入少量Hg；
(D) FeCl3溶液： 将FeCl3溶于稀盐酸。
13、 实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火，此时应迅速：
(A)首先切断电源并用任意一种灭火器灭火；(B)切断电源后用泡沫灭火器灭火；
(C)切断电源用水灭火； (D)切断电源用CO2灭火器灭火。
14、一个交流单相插座的示意图如下。各插孔标注正确的是：
（A）a-地线（ground line）；b-火线（live line）；c-零线（null line）；
（B） a-火线（live line）；b-零线（null line）；c-地线（ground line）；
（C）a-地线（ground line）；b-零线（null line）；c-火线（live line）；
（D） a-零线（null line）；b-火线（live line）；c-地线（ground line）；
15、用紫外分光光度计可测定什么光谱：
（A） 原子吸收光谱 （B）分子吸收光谱 （C）电子吸收光谱 （D）原子发射光谱
16、下列哪些操作产生正误差？
（A）滴定管位于眼睛上方读取起始度数； （B）滴定管位于眼睛下方读取起始度数；
（C）移液管未用试液淋洗三遍，直接移取试液；（D）采用固定重量称量法称取无水Na2CO3
17、欲取50mL某溶液进行滴定要求容器量取的相对误差≤0.1％，在下列量具应选用哪一种？
（A）50mL滴定管； （B）50mL容量瓶； （C）50mL量筒； （D） 50mL移液管
18、pH＝0.04的有效数字为几位？ （A）一位 （B）两位 （C）三位 （D）不确定
19、水银的温度计最广可测下列哪种温度范围 ：
（A）37℃以下； （B）100℃以下； （C）400℃以下 ； （D）500℃以下。
20、进行简单蒸馏操作时发现忘加了沸石，应该：
（A）停止加热后，马上加入沸石； （B）关闭冷却水后，加入沸石即可；
（C）停止加热后，待体系充分冷却，再加入沸石； （D）不需停止加热和关闭冷却水，即可加入沸石
21、纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是：
（A）将石油醚中的不饱和烃类除去； （B）将石油醚中的低沸点的醚类除去；
（C）将石油醚中的醇类除去； （D）将石油醚中的水份除去。
22、旋转蒸发仪主要是用于：
（A）搅拌反应物，使反应加速进行； （B）旋转仪器使反应顺利进行；
（C）蒸发并得到产物； （D）蒸发溶剂和浓缩溶液。
23、柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。下列常见溶剂的极性顺序正确的是：
（A）石油醚＞甲苯＞氯仿＞丙酮 （B）甲苯＞石油醚＞氯仿＞丙酮
（C）石油醚＞丙酮＞氯仿＞甲苯 （D）丙酮＞氯仿＞甲苯＞石油醚
24、液－液萃取过程的本质是什么？
（A）将物质由亲水性转为疏水性 （B）将水合离子改为配合物
（C）将物质由疏水性转为亲水性 （D）将沉淀在有机相中转化为可溶性物质
25、 在蒸馏操作中，下列温度计位置正确的是：
三、问答题
1、可以用无水氯化钙干燥乙醇吗？请简述理由。
答：不能，CaCl2易与醇类化合物形成络合物
2、试说出萃取与洗涤的异同点？
答：原理及操作相同。目的不同：萃取—使我们需要的物质溶于萃取层中，萃取得到产品；洗涤—使我们不需要的物质溶于洗涤层中，洗涤除去杂质
3、在萃取振荡过程中，若出现乳化现象，通常可采取什么措施？
答：可加入强电解质（如食盐）破乳
4、请指出下列仪器的名称：
5、什么是绿色化学？绿色化学实验的内容有哪些？
6、Al(OH)3 和 Zn(OH)2 都是白色沉淀，如何用简单的方法鉴别之（只用一种试剂）?
7、金属钠需保存在无水煤油中，怎样知道保存钠用的煤油是无水的呢？
8、如何更正下列作法的错误之处:（20分）
[1]．称取固体 KMnO4 溶于煮沸并冷却的蒸馏水中。 [2]．称取固体 Na2S2O3 溶于蒸馏水中煮沸
9、在配位滴定中(如用 EDTA 作为滴定剂)为什么必须使用酸、碱缓冲溶液？
10、在分液萃取层时，如不知哪一层是萃取层时，通常可采用什么方法来判断？