第一章
1 X射线波谱
连续X射线谱：强度随波长连续变化的谱线称为连续X射线谱。
连续X射线谱实验规律（
，
，
）：
（1） 当提高管电压时，各波长X射线的强度都升高，短波限和强度最大值对应的波长减小。
（2） 当保持管电压一定，提高管电流，胳膊长X射线的强度一致提高，但短波限和强度最大值对应波长不变。
（3） 在相同的管电压和管电流下，阳极靶材原子序数Z越高，连续谱强度越大，但短波限和强度最大值对应波长不变。
连续谱形成：大量电子多次碰撞靶材消耗能量，每碰撞一次产生一个光量子，且能量均小于短波限，产生了连续的不同波长的辐射，构成连续谱。
特征X射线谱：在连续谱某些特定波长位置出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，其波长是阳极靶材的特征，称为特征谱。
莫塞来定律：
，原子序数越大，对应于同一系的特征谱波长越短。
特征X射线形成（
）：电子冲击阳极靶使K层上电子变成自由电子，K层出现空位，原子处于K激发态，若L层电子跃迁到K层，原子转变为L激发态，并辐射出X射线光量子，此即为特征X射线。
为了使
尽可能高，管电压
。
2 X射线透射系数和吸收系数
为透射系数；
为线吸收系数，X射线通过单位厚度物质的相对衰减量；
为质量吸收系数，X射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量。
质量吸收系数
，原子序数越大，对X射线吸收能力越强；对一定的吸收体（Z），X射线波长越短，穿透能力越强。
吸收限：随波长的降低，
非连续变化，而是在某些波长位置突然升高，对应的波长即为吸收限。
吸收谱：带有特征吸收限的吸收系数曲线。
3吸收系数突变现象解释
光电效应：原子被入射辐射店里的现象。
当入射光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子结合能，此光量子被电子吸收，溢出内层成为自由电子，即光电子，此效应消耗大量入射能量，表现为吸收系数突增。（即吸收限是由于入射光量子使内层电子电离消耗大量能量而导致吸收系数突增产生。）
4 X射线吸收谱和特征谱关系：
5荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射。
俄歇效应：原子中一个K层电子被入射光量子电离后，L层一个电子跃迁至K层补位，多余的能量不以辐射X量子释放，而是使L层另一个电子电离，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。（其能量也是吸收体元素的特征）
荧光效应用于重元素（Z＞20）成分分析，俄歇效应用于表层轻元素分析。
6元素吸收谱的应用
（1）选择滤波片：波长在吸收限左近邻是被滤波片大量吸收的射线，波长在吸收限右近邻是被很少量吸收的射线。故滤波片选择原则是：滤波片吸收限小于被大量吸收射线的波长，大于被很少量吸收射线的波长，如
。一般滤波片元素原子序数比靶元素原子序数小1～2。
（2）选择靶材：“左远离右靠近”原则。即靶材的特征X射线波长应位于试样吸收限右近邻或左而远离的低
处。
7相干散射：电子辐射出与原X射线波长相同的辐射。（可以发生衍射，用于形成衍射花样）
不相干散射：电子辐射出波长比原X射线波长长的辐射。（不可以发生衍射，作为背底）
电子散射因数
原子散射因数：一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与一个电子相干散射波的振幅之比。
物理意义：反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。
元素原子序数越大，原子散射因数越大。
衍射：电子散射线干涉的总结果称为衍射。
第二章
8布拉格方程应用
结构分析：已知波长的X射线照射位置结构晶体，由测出的衍射角可求得晶面间距d。
X射线光谱学：用已知面间距晶体来反射待测样品发射出来的X射线，由测出的衍射角可求得X射线波长。
电子探针：由待测样品发射出的X射线波长可确定试样的组成元素。（莫塞来定律）
9爱瓦尔德图解法：被照晶体对应其倒易点阵，入射线对应反射球，反射球面通过倒易原点，凡倒易点落在反射球面上的干涉面均可能发生衍射。
10单晶体衍射花样：规则排列的衍射斑点。
多晶体衍射花样：同心圆形衍射环。
11 X射线衍射方法：劳埃法、周转晶体法、粉末法。
粉末法：试样可以为粉末状和块状。
第三章
12结构振幅：一个单胞的相干散射波振幅与一个电子的相干散射波振幅的比值。反映单胞的散射能力。
结构因数：结构振幅的模平方。
表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类（
）、原子数目（n）及原子位置（X,Y,Z）对（HKL）晶面衍射强度的影响。与晶胞形状大小无关。
13几种点阵消光规律
同类原子组成的点阵：
（1） 简单点阵：结构因数与HKL无关，任意整数的HKL均能产生衍射。
（2） 体心点阵：
① H+K+L=奇数时，该种晶面的散射强度为0，不能出现眼射线。
② H+K+L=偶数时，可产生衍射。
（3） 面心点阵：
① 当H、K、L为奇偶混杂时不能产生衍射；
② 当H、K、L全奇或全偶时，可以产生衍射。
由于结构因数与晶胞形状和大小无关，故不论是立方晶系、正方晶系、斜方晶系，消光规律都相同。
异类原子组成的点阵：
原子序数相差很大的异类原子以原子序数大的原子组成的同类原子点阵对待；
原子序数相差很小的异类原子全部以同类原子对待。
14洛伦兹因数：衍射的几何条件对衍射强度的影响。
包括三个方面：
（1） 衍射的积分强度：与
成正比。
（2） 参与衍射的晶粒分数：与
成正比。
（3） 单位弧长衍射积分强度：与
成反比。
洛伦兹因数=
，角因数=
。
15多重性因数：某种晶面的等同晶面数。与晶体对称性（即晶系）及晶面指数有关。
吸收因数：试样本身对X射线有吸收。对于圆柱试样，θ越大，吸收越小（背射方向吸收小）；对于平板试样，吸收因数与θ无关，与
成反比。
温度因数：温度引起晶体中原子（或离子）振幅增大而导致衍射强度减弱。原子热振动减弱布拉格方向上的衍射强度，却增加了非布拉格方向上的散射强度，会使衍射花样背底加重，且θ越大越严重。
16影响晶体相对衍射强度的因数
结构因数
（物理意义：反映晶体结构对衍射强度的影响。）
洛伦兹因数和偏振因数（合称角因数）
（物理意义：反映衍射几何条件对衍射强度的影响。）
多重性因数
（物理意义：反映等同晶面个数对晶体衍射强度的影响。）
吸收因数
（物理意义：反映试样吸收系数对衍射强度的影响。）
温度因数
（物理意义：反映温度变化对晶体衍射强度的影响。）
17粉末法有照相法、衍射仪法等，德拜法是照相法的一种。
第四章
18德拜法底片安装
正装法，一般物相分析；
反装法，底片收缩误差小，用于点阵参数测定；
偏装法，除反装法优点外可测量相机真实周长，消除了由于底片收缩或相机名义半径不准确引起的误差。
19德拜法误差及修正
（1）试样吸收误差：
（2）底片收缩误差：
，
为底片有效周长。
20 X射线衍射仪
组成：X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元或自动控制单元。
21计数率计：把从脉冲高度分析器传来的脉冲信号转变为与单位时间脉冲数成正比的直流电压值输出。
核心部分是RC积分电路。电路时间常数越大，计数率计对衍射强度的变化越不敏感，表现为衍射花样越显平滑整齐，但滞后也越严重；时间常数过小，由于欺负波动太大将给弱峰的识别造成困难。
22衍射强度的测量
连续扫描：用于全谱测量。由于计数器与计数率计相连，因此测量精度受扫描速度和时间常数的影响。
步进扫描：用于精确测定衍射峰的数据。不使用计数率计，没有滞后效应，故测量精度高。测量精度受步进宽度和步进时间的影响。
第五章
23物相定性分析
原理：每种结晶物质有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子数目及其位置，这些参数在X射线花样中均有反映。而某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。
定性分析过程：
（1） 从前反射区中选取强度最大的三个衍射线，并使其d值按强度递减的次序排列，又将其余线条之值按强度递减顺序列于三强线之后。
（2） 从Hanawalt索引中找到对应的
组。
（3） 按次强线的面间距
找到接近的几行。
（4） 检查这几行数据其是否与实验值很接近。得到肯定之后再依次查对第三强线、第四强线直至第八强线，并从中找到最可能的物相及其卡片。
（5） 从档案中抽取卡片，实验所得d及
与卡片上的数据详细对照，如果对应的很好，物相鉴定完成。
如果待测样数列中第三个d值在索引各行均找不到对应，说明该衍射花样的最强线与次强线不属于同一物相，必须从待测样中选取下一根作为次强线，并重复（3）～（5）检查程序。
24物相定量分析
原理：各相的衍射线的强度随该相含量的增加而提高，但由于各物相对X射线的吸收不同，使“强度”并不正比与“含量”，需加以修正。
25定性分析方法
（1） 单线条法：通过测量混合样品中欲测相某根衍射线的强度并与其纯相相同一线条强度对比，即可定出欲测相在样品中的相对含量。
（2） 内标法：配制一系列样品，其中包含不同质量分数的待测相和恒定质量分数的标准相，每个样品均测定待测相与标准相的最强线强度，作出
关系曲线。应用时，往待测样中加入同样质量分数的标准相并测定
，查定标曲线即可确定待测相含量。
K 是与标准相的含量有关的参数。
（3） K值法：
先配制等质量的A相和S相混合样，此时
。应用时，往待测样中加入已知量的S相，从复合样图中测量
和
，即可求得
参比强度法：以
为通用参比物质，通过PDF卡片查得待测样的
。应用时往待测样中加入已知量的S相，从复合样图中测量和，即可求得。
当待测样只有两相时，不用加入参比物质可直接计算。因为此时往待测样中加入已知量的S相，从复合样图中测量和，即可求得
26点阵参数的精确测定
误差来源：照相法的误差或衍射仪法的误差、取高角误差小。
θ的精确测定方式：步进扫描法测获得衍射图样，用抛物线拟合法得到衍射峰图样，得到2θ值。
点阵参数测量方法：
（1） 外推法
曲线外延法（
），存在主观因素；
，要求苛刻（θ＞60°，且至少一条θ＞80°）；
，θ适用范围广。
（2） 最小二乘法
（3） 
。
27非晶态物质最主要特征：短程有序，长程无序。此外，结构均匀、各向同性也是其特征。
非晶态物质与晶态结构的主要区别为长程无序。
28非晶态物质的X射线衍射图样与晶态物质的不同：非晶态衍射图样是漫散峰，晶态衍射图样是尖锐峰。（因为非晶态无确定面间距，衍射峰不在一个确定位置，而是处在一定宽度范围，故没有晶体衍射峰尖锐。）
29非晶态结构的两个重要参量：配位数和各原子壳层的平均距离。
30非晶态分布函数曲线可得到的信息
（1） 由径向分布函数曲线第一峰下的面积可求得最近邻配位数。
（2） 由几率密度函数曲线的第一峰位位置可知金属原子间的最近距离
（3） 几率密度函数曲线可估计样品的短程有序畴
（4） 分布函数曲线的峰宽可反映静态无序与热动无序所引起的原子位置不确定性。
第六章
31内应力分类
（1） 宏观内应力：在物体宏观体积内存在并平衡的内应力。释放会使物体的宏观体积或形状发生变化。衍射效应是使衍射线位移。
（2） 微观内应力：在数个晶粒范围内存在并平衡的内应力。衍射效应是引起线形的变化，某些情况下还会引起衍射线位移。
（3） 超微观内应力：在若干原子范围内存在并平衡的应力。衍射效应是使衍射强度降低。
32 X射线宏观应力测定的原理
对于理想多晶体，在无应力状态下，不同方位的同族晶面面间距是相等的，而当受到一定的宏观应力时，不同晶粒的同族晶面面间距随晶面方位及应力的大小发生生有规律的变化。面间距随方位的变化率与作用应力之间存在一定的函数关系，通过建立待测残余应力与空间某方位的应变间的关系式即可测量得出残余应力。
平面应力状态假设：①物体内应力沿垂直于表面的方向变化梯度极小②X射线的穿透深度很浅。
建立待测应力与应变随方位变化之间的关系：
为方便用X射线法测量，建立于衍射角的关系式：
，
（1） M值确定：通过测量不同
对应的
值，作图
所得斜率即为M值。
（2） K值确定：测量在一系列已知应力下的
，得到
，斜率即为
。
（由于
，测量在
时，
，斜率即为
；
联立两个关系式得到
）
33宏观应力测量方法
（1） 同倾法：测量方向平面与扫描平面重合。
① 固定
（试样平面法向与衍射面法向的夹角）法：测量前，入射线方向不变，改变试样平面法向方位。测量时，使试样平面与计数管以2:1角速度转动，得到衍射峰所在位置
，每个对应一个，取至少两个方位的即可得到关系。（此时衍射面法向与试样平面法向夹角总是，的变化范围为0～θ）
② 固定
（入射线与试样平面法向夹角）法（适用于大型构件）：测量前，试样平面法向方位不变，改变入射线方向。测量时，仅使计数器转动，得到一个衍射峰对应位置的。（衍射面法向与试样平面法向夹角不是固定不变的。变化范围为0～（2θ-90°））
（2） 侧倾法：测量方向平面与扫描平面垂直。采用固定法，变化范围为0～90°。
（影响宏观应力测量精度因素有：衍射面的选定（尽可能选高角）和试样状态（保持无油污、氧化皮等）的影响。）
34定峰法：确定2θ角的方法。有半高宽法、抛物线法。
第八章
35光学显微镜分辨率极限=
36电子波作为显微镜光源依据：电子波波长比可见光短十万倍；轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。
37电磁透镜原理：电磁透镜使入射电子作圆锥螺旋近轴运动，一束平行与主轴的入射电子束通过电磁透镜时将被聚焦在轴线上一点。
电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜，这是它有别于光学玻璃凸透镜的一个特点。
38电磁透镜像差
（1） 球差：由于电磁透镜的中心区域与边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。存在一个最小散焦斑，当物平面两点距离小于散焦斑直径时不能分辨。
（2） 像散：由透镜磁场的非旋转对称而引起的。存在一个最小散焦斑，当物平面两点距离小于散焦斑直径时不能分辨。
装消像散器矫正。
（3） 色差：由于入射电子波长的非单一性所造成的。存在一个最小散焦斑，当物平面两点距离小于散焦斑直径时不能分辨。
（球差系数和色差系数均随励磁电流增大而减小。）
39电磁透镜分辨率由衍射效应而后球差决定。
（1） 衍射效应
，孔径半角越小，分辨率越低。
（2） 球差：
，孔径半角越小，分辨率越高。
提高电磁透镜分辨率：确定透镜最佳孔径半角
，使爱里斑和球差散焦斑大小相等。此时电磁透镜分辨率为
，因此提高电磁透镜分辨率的主要途径是提高加速电压（减小电子束波长）和减小球差系数。
40电磁透镜的另一特点是景深大，焦长很长。
（1） 景深：透镜物平面允许的轴向偏差。
景深大，说明透镜可以得到清晰像的轴向范围广。
（2） 焦长：透镜像平面允许的轴向偏差。
电磁透镜分辨率、放大倍数越大，孔径半角越小，焦距越长。
焦距长也说明可以得到清晰像的轴向范围广。
（若没有像差和爱里斑，则景深和焦长均为0）
第九章
41透射电子显微镜组成：电子光学系统、电源与控制系统、真空系统。
电子光学系统组成：
（1） 照明系统：电子枪、聚光镜（强励磁的第一聚光镜和弱励磁的第二聚光镜）
（2） 成像系统：
物镜：强励磁、短焦距透镜。
中间镜：弱励磁、长焦距变倍率透镜。
成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平面重合；
电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的背焦面重合。（光路图见P115）
投影镜：强励磁、短焦距透镜。
（3） 观察记录系统
42光阑
（1） 聚光镜光阑
作用：限制照明孔径角。
位置：第二聚光镜下方。
（2） 物镜光阑
作用：挡住散射角大的电子，在像平面形成具有一定衬度的图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成像，即暗场像。
位置：物镜的后焦面上。
（3） 选取光阑
作用：使电子束只能通过光阑孔限定微区，得到样品微小区域衍射像。
位置：物镜的像平面。
43点分辨率测定：真空蒸镀法测定；以粒子间最小间距除以总放大倍数即为点分辨率。
晶格分辨率：外延生长法测定；透射电子束和衍射电子束相互干涉后的干涉条纹的间距即为晶格分辨率。
两者的不同：点分辨率像是实际形貌颗粒，晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干涉后的干涉条纹，其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同，并非晶面上原子的实际形貌相。
（点分辨率的测定必须在放大倍数已知时测定，可能存在误差；晶格分辨率测定不需要先知道放大倍数，更准确。所以，晶格分辨率更高。）
44放大倍数的标定：显微镜拍摄得到的放大像尺寸与实际尺寸之比即为放大倍数。
第十章
45透射电子显微镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。其中通过电子衍射原理可以进行晶体结构分析，确定样品的点阵类型、物相及位向等。
多晶体电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶体衍射花样是排列得十分整齐的许多斑点，非晶态物质的衍射花样是一个漫散的中心斑点。
46电子衍射与X射线衍射的比较
（1） 电子波的波长比X射线短得多，故衍射角也很小。
（2） 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
（3） 由于电子波波长短，反射球半径很大，在衍射角较小范围内反射球的球面可以近似成平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内晶向的位向。
（4） 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，适用于微区分析。
47爱瓦尔德图解法证明布拉格方程。P125
48零层倒易截面：由同晶带的晶面的倒易矢量构成且通过倒易原点的倒易面。
49由晶带定律求晶带轴
50相对于某一特定晶带轴的零层倒易截面内，各倒易阵点的指数受到两个条件制约：①满足晶带定律；②不产生消光。满足以上两个条件的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。
51画出任意晶带的标准零层倒易平面。
52面心立方晶体的倒易点阵为体心立方结构，体心立方晶体的倒易点阵为面心立方结构。
53偏离矢量：在入射束与晶面的夹角和精确布拉格角存在偏差时，电子波仍能够发生衍射。与样品晶体形状和尺寸有关。
倒易点阵的扩展：薄片晶体的倒易点阵扩展为倒易“杆”，棒状晶体扩展为倒易“盘”，细粒状晶体扩展为倒易“球”。
54电子衍射基本公式：
。
55选区电子衍射（衍射原理图P132）
原理：入射电子束同过样品后，透射束和衍射束会集到物镜的背焦面上形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在平面上成像。如果在物镜的像平面处放一个选区光阑，使得只有微小范围的成像电子能够通过选区光阑，最终在荧光屏上形成衍射花样。
56单晶体电子衍射花样标定
（1）已知晶体结构衍射花样的标定
尝试校核法、
比值法
（2）未知晶体结构衍射花样的标定
（3）标准花样对照法：将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，析出斑点指数并确定晶带轴方向。
57超点阵斑点：当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现，这些额外的斑点称为超点阵斑点。
第十一章
58薄膜样品需具备的条件
（1） 薄膜样品的组织结构必须和大块样品组织结构相同，并且制备过程中不能发生组织结构变化。
（2） 样品相对于电子束要有足够“透明度”，即足够让电子束透过。
（3） 样品要有一定强度和刚度。
（4） 制备过程中表面不能有腐蚀和氧化。
59金属（陶瓷）薄膜样品制备过程
（1） 从大块样品上切割薄片：电火花线切割法。（金刚石刃内圆切割机切片）
（2） 样品薄片的预先减薄：机械法和化学法。
（3） 最终减薄：双喷电解抛光法。（离子减薄）
60衬度：像平面上各像点的强度差别。
衍射衬度：由于样品不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别称为衍射衬度。
质厚衬度：由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而造成的衬度差别称为质厚衬度。
61衍射衬度成像原理（衍射成像原理图P144）
明场像：让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的像。
暗场像：让衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到的像。
原理：入射束通过晶体后，满足布拉格衍射的入射束在背焦面成为衍射束和透射束两束电子束的衍射花样，而不满足布拉格衍射的入射束通过晶体后在背焦面只有一束与入射束强度相同的透射束中心透射斑点。在背焦面上放置一个物镜光阑，把衍射束挡掉而只让透射束通过光阑孔并到达像平面，于是在荧光屏上将看到明场像。若把透射束挡掉而只让衍射束通过光阑孔并到达像平面，则在荧光屏上将看到暗场像。
62消光距离：透射波和衍射波的相互作用，使两者强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡，振荡的深度周期叫做消光距离。
消光，即尽管满足衍射条件，但由于动力学作用而在晶体一定深度处衍射波的强度实际为零。
63衍衬动力学
两个基本假设：①不考虑衍射束和入射束之间的相互作用。（使衍射束的强度比入射束强度小得多实现）②不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收。（薄试样实现。）
两个近似处理方法：
① 双光束近似：电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束，其他衍射束强度视为零。
② 柱体近似：把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。（最后把每个晶柱底部的像点连接而成图像，就能反映出晶体试样内各种缺陷组织结构特点。）
64理想晶体衍射强度
应用：
（1）等厚条纹（衍射强度随样品厚度的变化）：同一条纹上晶体的厚度是相同的，这种条纹称为等厚条纹。
保持晶体的位向，则偏离矢量s保持恒定。则衍射强度随样品厚度t的变化发生周期性振荡，振荡周期为
。
用
：把dz作为每个厚度单元dz的衍射振幅，而逐个厚度单元的衍射波之间相位差为
。于是，在t=Ndz处的合成振幅为
（
为半径的圆，周长=
代表了振荡周期
，圆直径所对应的弧长=
，此时衍射振幅最大。）
等厚条纹的间距代表一个衍衬强度的振荡周期的大小。
等厚条纹形成原理图P151
实际晶体中倾斜界面的衍衬图像为等厚条纹。
（2）等倾条纹（弯曲消光条纹）：同一条纹相对应的样品位置的衍射晶面取向是相同的，这种条纹称为等倾条纹。
65非理想晶体衍射强度
与理想晶体衍射强度存在一个附加相位角的差别。
由于附加相位角的存在，使理想晶体和缺陷晶体的衍射强度存在差别，由此就可以反映出晶体缺陷引起的衍射衬度。
66衍衬运动学理论适用于极薄的样品，且衍射晶面相对于布拉格反射位置有较大的偏移量（即s要大）。
衍衬运动学与衍衬动力学根本区别在于动力学考虑了透射束与衍射束之间的交互作用。
67晶体缺陷分析
（1） 层错：层错区与无层错区域的衍射波振幅不同，出现不同的亮度，即构成了衬度。层错区显示为均匀的亮区或暗区。若层错处距离表面厚度为整数倍，则不显示衬度。
（2） 位错
① 螺位错：螺位错线附近的衬度与完整晶体部分的衬度不同，显示出衬度。若
，则不显示衬度。
② 刃型位错：由位错线引起的局部畸变的一组晶面，若该晶面与布拉格条件偏离参量为
，并假设
，在位错线两侧存在额外附加偏差
，右侧
，左侧
，于是在左侧（右侧）某位置，总偏差
，此时衍射强度最大，将产生位错线的像（暗场为亮线，明场为暗线）。
（3） 第二相粒子
① 第二相粒子与基体之间的晶体结构以及位向存在差别，由此造成衬度。第二相衍射斑点作暗场像，由于第二相使集体产生缺陷矢量，
变小，从而使第二相粒子变亮。
② 第二相的散射因子与基体不同造成的衬度。若第二相散射因子比基体大，则电子束穿过第二相背散射的几率增大，使第二相在明场像中变暗。
（共格第二相的衍射图像并不是该粒子真正的形状和大小，而是一种因基体畸变而造成的间接衬度。）
第十三章
68扫描电子显微镜的成像原理与透射电子显微镜成像原理的不同
扫描电子显微镜不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
69电子束与固体样品作用时产生的信号
（1） 背散射电子：被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
来源：表层几百纳米的深度范围。
产额随样品原子序数增大而增多，故不仅可以作形貌分析，也可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。
（2） 二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。
来源：表层5～10nm深度范围。
产额与原子序数无明显关系，可以用来作形貌分析，但不能用来作成分分析。
（3） 吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收的电子。
产生背散射电子较多的部位，其吸收电子的数量就较少，与背散射电子信号调制的图像衬度相反，能产生原子序数衬度，可以用来作定性的微区成分分析。
（4） 透射电子：被分析样品很薄时，有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。
可以利用特征能量损失电子进行微区成分分析。
（5） 特征X射线：当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离，原子处于激发态，外层电子向内层跃迁，同时释放出特征X射线。
由莫塞来定律，由特征X射线波长可以判定这个微区存在的元素，即成分分析。
（6） 俄歇电子：入射电子激发样品的X射线时，释放出来的能量不以X射线释放而是使空位层另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。
来源：距离表面层0.5～2nm左右范围。
具备特征能量，特别适用于表面层成分分析。
70扫描电子显微镜的构造
（1） 电子光学系统
① 电子枪：产生电子束源
② 电磁透镜：聚光镜作用，不起成像透镜作用。
③ 扫描线圈：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。光栅扫描：形貌分析；角光栅扫描：电子通道花样分析。
④ 样品室：放置样品盒信号探测器
（2） 信号收集处理和图像显示记录系统
镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每点的亮度是根据样品上激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫面电子显微图像。
（3） 真空系统
71扫描电子显微镜的分辨率
三大因素：电子束的光斑大小、检测信号的类型、检测部位的原子序数。
分辨率：特征X射线＜背散射电子＜二次电子（或俄歇电子）
由于图像分析时二次电子（或俄歇电子）的信号分辨率最高，因此扫描电子显微镜的分辨率用二次电子像的分辨率表示。
电子进入轻元素样品表面后会形成一个滴状作用体积，此时在浅层表面电子束尚未横向扩展，二次电子和俄歇电子成像单元即为束斑直径，分辨率高。
电子进入重元素样品表面后会形成一个半球状作用体积，此时电子束进入表面后立即横向扩展，二次电子和俄歇电子成像单元大，分辨率低，与背散射电子分辨率差距明显变小。
二次电子像的分辨率随束斑尺寸减小而提高，但束斑尺寸减小束流强度下降，将难以激发足够二次电子导致分辨率下降。因此电子束束斑尺寸要小，而且束流强度也要大，分辨率才高。
72扫描电子显微镜的放大倍数：电子束在样品表面扫描的幅度
，荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度
，放大倍数
。荧光屏尺寸固定不变，只要减小镜筒中电子束的扫描幅度即可提到放大倍数。
73二次电子成像原理（二次电子成像原理图P191）
由于样品表面和电子束的相对取向与二次电子产额存在关系，入射电子束方向与样品表面法向夹角越大，电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加，使二次电子的产额增多，于是在荧光屏上的亮度增大，造成了由表面形貌引起的表面形貌衬度。
74二次电子成像原理结论：
样品表面相对入射束方向的倾斜度越大，二次电子产额越多，亮度越高。
凸棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，荧光屏上亮度高；平面上二次电子产额少，亮度低；深凹槽虽然能产生较多二次电子，但不易被检测器收集，因此衬度也显得较暗。
75二次电子形貌衬度的应用
断口分析、样品表面形貌观察、材料变形与断裂动态过程的原位观察。
76背散射电子衬度原理
（1） 背散射电子形貌衬度原理：背散射电子的能量很高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度。
（背散射电子像和二次电子像在显示表面形貌衬度时的相同点与不同点
相同点：成像过程中都可以表示表面形貌；不同点：二次电子像作用区小，对表面形貌的作用大，背散射电子像作用区大，对表面形貌的作用小。）
（2） 背散射电子原子序数衬度原理：样品原子序数越大，产生的背散射电子越多。因此样品上原子序数较高的区域收集到的背散射电子数量较多，在荧光屏上的图像较亮，而原子序数较低的区域则相反，于是在图像上形成衬度。
77背散射电子检测器进行成分和形貌同步分析的工作原理（P197）
两个检测器对信号相加得到成分像信号，相减得到形貌像信号。
78吸收电子衬度原理：吸收电子的产额与背散射电子相反，样品原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多；反之则相反。于是在样品上原子序数较高的区域收集到的吸收电子数量较少，图像较暗，原子序数较低的地方图像则较亮，从而形成衬度。
吸收电子像的衬度是与背散射的电子和二次电子像的衬度互补的。
第十五章
79电子探针的功能主要是进行微区成分分析。
原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量）可知道样品所含元素的种类，分析X射线的强度，可知道样品中对应元素含量的多少。
80电子探针检测系统是X射线谱仪。
（1） 波长分散谱仪
工作原理：入射电子束入射样品表面后，激发出特征X射线，满足布拉格方程的X射线经分光晶体产生衍射束进入检测器（此时整个分光晶体只收集一种波长的X射线）。转动分光晶体使检测器检测到不同波长的特征X射线并记录下来。
X射线聚焦方法：
① 约翰型聚焦法：分光晶体衍射晶面的曲率半径是聚焦圆半径的两倍。
② 约翰逊型聚焦法：分光晶体衍射晶面的曲率半径与聚焦圆半径相等。
谱仪布置形式：
① 直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向是固定的。
工作原理（工作原理图P227）：分光晶体沿直线运动，晶体本身产生相应的转动，使特征X射线以相应的衍射角入射使得在检测器接收到经过聚焦的相应波长的衍射线。使分光晶体直线运动，检测器能在不同位置接收到衍射束，即可得到不同的特征X射线。
② 回转式波谱仪：聚焦圆圆心不动，分光晶体和检测器在聚焦圆圆周上以1:2角速度运动。
工作原理（工作原理图P227）
波谱仪只能测定某一原子序数范围的元素：4～92号元素。
（2） 能量分散谱仪
工作原理：入射电子束入射样品表面后，激发出特征X射线，X射线进入检测器使Si(Li)晶体激发出一定数目的电子-空穴对。产生一个电子-空穴对的最低平均能量
是一定的，因此一个X射线光子造成的电子-空穴对的数目
。利用脉冲高度分析器对脉冲进行计数，这样就可以描绘出一张特征X射线按能量大小分布的图谱。
81能谱仪与波谱仪的比较
优点：
（1） 能谱仪探测X射线的效率高。（因不必通过分光晶体衍射）
（2） 能谱仪比波谱仪分析速度快。（能谱仪可同时测定所有元素X射线光子能量，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长）
（3） 能谱仪结构比波谱仪简单。
（4） 能谱仪不必聚焦，因此对样品表面无特殊要求，适用于粗糙表面的分析工作。
缺点：
（1） 能谱仪的分辨率比波谱仪低。
（2） 能谱仪目前可以分析原子序数大于5的元素，但轻元素分析信号检测困难，分析精度低；波谱仪可测定原子序数从4～92的所有元素。
（3） 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温，需要时时用液氮冷却。
82电子探针仪的分析方法及应用
定性分析：
（1） 定点分析：用波谱仪或能谱仪测得分析微区的X射线谱线，由谱中特征X射线波长（或能量）确定分析点所含元素。
举例：
陶瓷析出相与基体定点成分分析。
（2） 线分析：将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。（用于分析界面处的元素扩散）
举例：铸铁中硫化锰夹杂物的线扫描分析。
（3） 面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，把X射线谱仪固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分析图像。（用于分析合金的成分偏聚）
举例：
陶瓷试样烧结自然表面的面分布成分分析。
定量分析：
定量分析时先测出试样中Y元素的X射线强度，再在同样条件下测定纯Y元素的X射线强度，然后两者分别扣除背底和计数器时间对所测值的影响，得到相应的强度值
，两者强度比：
理想情况下，
即为试样中Y元素质量分数
。
考虑原子序数、吸收、二次荧光的影响：
。