复分解反应生产硝酸钾的新工艺

鉴定资料

完成单位：湖南丹化农资有限公司

主要研究人员：冯志国 左新盛 谭美韵

肖 娇 莫 兰 赵宗华

张 灿 陈 聪 雷庆长

陆 明 左学波

鉴定材料目录

1.研究工作总结报告

2.技术研究报告

3.经济效益和社会效益分析

4.专利证书复印件

5.科技查新报告

6.权威机构出具的检验报告

7.产品质量标准

8.用户使用报告

9.安全生产许可证及排污许可证

研究工作总结报告

一、研究开发的背景与意义

1、背景:中国硝酸钾工业经过多年的发展，产品结构、品种、质量、产量等有了一定的变化与发展，主要广泛用于烟花爆竹、黑色火药、导火索、医药、化学反应催化剂、氧化剂、玻璃澄清剂、陶瓷彩釉剂、选矿剂、金属热处理剂等。农业级硝酸钾特别适合于烟草、柑桔、葡萄、西瓜、甜菜等忌氯作物。随着工业硝酸钾应用领域逐步扩大，消费量也逐年增加，主要是光学玻璃、玻壳制造行业增量较大，未来还将出现新的需求市场，例如：硝酸钾用于脱敏牙膏，牙膏作为日用品，潜力十分巨大。目前，世界硝酸钾总需求能力估计在450万t／a以上，实际年产量约300万t左右。

2.意义:由于天然的硝酸钾资源很少，我国基本上是采用硝酸铵与氯化钾为原料转化法生产硝酸钾，副产品为氯化铵。生产工艺主要包括离子交换法和复分解法，这些方法都有能耗高，原材料单耗高，产品质量不稳定等缺点。为了在保证产品质量的同时降低生产成本，提高我公司的市场竞争力，本公司开展了一系列的节能新技术和新工艺的研究，致力于生产低成本高质量的产品，提高公司的经济效益，同时为两型社会的建设作出自己的贡献。

二、总的研究方案

为了解决硝酸钾生产中能耗高，原材料单耗高，产能低，劳动

强度大等缺点，本项目进行了真空冷却关键装臵和真空浓缩关键装臵的研究，集结过量、浮选、盐析等技术，研发了复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的新工艺技术，主要进行两方面的研究：

1.真空冷却关键装臵的研究

硝酸钾工艺溶液在真空冷却装臵内，由于在真空状态下溶液沸点降低，溶液处于低压沸腾状态下，蒸发水份带走热量起到冷却的作用和蒸发的作用，包括二方面的研究：

?真空冷却结晶器：中心有强制循环管道与强制循环泵相连对物料进行强制循环，保证物料冷却均匀。

?真空的产生：在真空冷却结晶器的顶部连接蒸汽喷射器和水喷射器使结晶器内产生0.9以上的真空度。

2.真空浓缩关键装臵的研究

硝酸钾工艺溶液先进入二效浓缩器，再进入一效浓缩器二次浓缩，有效利用二次蒸汽，且在负压条件下沸点低易蒸发，从而节约能源的技术，包括三方面的研究：

?一效、二效浓缩器的研究：每效浓缩器中心都有强制循环管道与强制循环泵相连，物料强制循环加热均匀。

?二次蒸汽的利用：一效浓缩器上部与二效浓缩器的换热器及水环真空泵相连，在水环真空泵的作用下把一效浓缩器产生的二次蒸汽抽至换热器与二效浓缩器的物料传热，有效利用了二次蒸汽。

?浓缩器真空的研究：一效浓缩器利用水环真空泵产生真空，二效浓缩器利用水喷射器与喷雾式冷凝器产生真空，使物料沸点降

低，节约能源。

三、项目组织管理与方案的实施

公司成立了项目研究小组，主要研究人员及分工见下表：

四、研究工作进展

20xx年-20xx年，组织相关工程技术人员，依托湘潭大学等高校资源，通过查阅大量相关资料制定了项目整体方案，并在广泛征求专家意见的基础上做了大量生成试验的小试论证工作。

20xx年-20xx年，公司建立了一套小型生成装臵，通过一年的生成调试，最终确定过量、浮洗、盐析的工艺数据，采用水环真空及蒸汽，喷射真空冷却、一效、二效、浓缩等新工艺新技术。

20xx年，我公司投资3000万元，新建一套年产3万吨，NH4NO3、

KCL复分解KNO3的新装臵，至20xx年，已完全达产达标。

五、研究成果

公司开发了关键设备，且在此基础上进行了新工艺的开发，建成了一套年产3万吨硝酸钾生产装臵，及一套年产5000吨高档硝酸钾生产装臵。

⑴ 自行研发了结构独特的硝酸钾真空冷却装臵，有效

解决了传统冷却装臵存在的传热较慢，效率不高等问

题，具有冷却速度快，物料结晶均匀等特点。目前，

该装臵已获国家实用新型专利。

⑵ 自行研发了硝酸钾生产中分离氯化铵的真空浓缩装

臵，有效解决浓缩速度慢，有效利用二次蒸气，显著 降低了能耗水平。目前，该装臵已获国家实用新型专 利。

⑶ 本项目通过自行研发的真空冷却装臵与真空浓缩装

臵等技术集成，形成了复分解反应生产硝酸钾和氯化 铵的新工艺，具有单耗降低、能耗水平低、产能提高、 质量稳定，为我国硝酸钾工业化生产提供了新的工 艺。

六、产品推广应用情况

在研究成功新工艺后，20xx年我公司依托银行和自筹，投资三千万元，建成了一套年产3万吨复分解生产线，并不断优化工艺，确定生产工艺参数，同时试生产和推广、销售相结合，取得了较好的成效。20xx年生产已能完全达产达标，公司目前现已成为南方最大，的KNO3生产基地之一，年生产量达3万吨，产品质量符合工业硝酸钾

国家标准和氯化铵的企业标准。目前产品能满足工农业生产需求，满足国内中低档市场、高档市场、手机玻璃、电脑屏幕。

采用复分解反应生产硝酸钾和氯化铵新工艺生产硝钾具有以下特点：

一是环保。母液循环使用，氯化铵回收容易，无有害物质外流，不会对环境造成任何污染。

二是能耗低，热利用率高。硝酸钾生产采用蒸汽直接加热溶解氯化钾、真空冷却结晶、盐析、浮选、二效蒸发、蒸发后溶解硝酸铵、等节能新技术，每生产1t硝酸钾可节原煤0.32t,节电55度。按年生产2万t硝酸钾计，可节约煤6400t，电110万度，新增经济效益464万元。这些节能新技术可以大幅度降低硝酸钾能耗与生产成本，提高企业竞争力。

三是设备成本低，生产效率高。采用新技术可大幅度提高劳动效率，生产工人可减少将近一半；对设备材质要求有所下降，除真空冷却，一效，二效蒸发缸需316L不锈钢外，其它容口由于温度较低均可采用普通304不锈钢，减少设备投资。

我公司现已在中式设备的基础上改建成一条高档出口烟花级及玻璃级KN03，烟花级完全能满足国内需求，电子玻璃级已成功销售

2000吨左右，我公司将进一步抓住机遇全面满足国内高档市场，创造更好的经济效益。

第二篇：1-研究工作总结报告

大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m

大采高开采集成技术研究

研究工作总结报告

神华宁夏煤业集团有限责任公司

西安科技大学

二○○八年十二月

大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采集成技术研究

一、完成单位基本概况

1．项目主持单位：神华宁夏煤业集团有限责任公司

神华宁煤集团是神华集团的控股子公司，也是宁夏回族自治区最大的优势骨干企业。20xx年1月，宁夏自治区党委、政府以宁夏煤业集团全部资产与神华集团合资合作组建了神华宁夏煤业集团有限责任公司。注册资本101亿元人民币，其中，神华集团占51%，宁夏政府占49%。至20xx年底资产总额达307.5亿元，净资产达128亿元。集团主营煤炭开采及洗选、煤化工、电力、建筑、机械制造等。经营范围涉及煤炭制品与煤炭深加工、电力、矿井设计与建设、工程管理与监理、机械制造与修理、建筑与安装、铁路运输、房地产开发、旅游与餐饮、进出口贸易、科研等行业，煤炭、煤化工、煤炭深加工及综合利用等业务收入占全部营业总收入的80%以上。宁东是国家批准建设的

基地之一，并列为国家规划建设的6个大型煤电基地和

宁夏确定为“一号工程”。 在宁东还正在规划和建设鸳鸯湖矿区、横城矿区、马家滩矿区和积家井矿区。规划到20xx年，原煤产量突破

达到9720万t以上，煤化工产品产量达到81万t，

年，煤炭生产规模达到1.5亿t，煤化工产品规模达到

达到387万KW，活性炭规模达到25万t。规划和建设

个大型煤化工项目、2座大型坑口电厂。目前，羊场湾煤矿

矿(800万t/a)已经建成投产，甲醇厂(25万t/a)、二甲醚项目

灵州电厂一期（2×13.5万KW）已建成投产。先后荣获

国煤炭优秀企业”、“全国企业文化建设先进单位

家技能人才培养突出贡献奖”、“全国五一劳动奖状

荣誉奖项。煤炭、煤化工、煤炭深加工及综合利用三大主业齐头并进，

得到了胡锦涛、吴邦国等党和国家领导人以及国家有关部委和宁夏自治区党委、政府的充分肯定。

2.项目协作单位：西安科技大学

西安科技大学是西部惟一的一所煤炭高等院校，

点学科，10个省部级重点学科，3个省部级重点实验室，

心，1个国家矿山应急救援技术研究中心，在大倾角开采与胶体防灭火技术研究 1 13个亿t级大型煤炭7个煤化工基地之中，5000万t，煤炭总规模5万t。1500万t，电厂装机规模10对大型现代化矿井、(1000万t/a)、枣泉煤(21万t/a)已建成生产，“中国矿业十佳企业西部开发优秀创业奖“自治区模范集体初具规模，拥有安全技术及工程国家重1个教育部工程研究中被20206、“全“国活性炭产能达到到””、“”、”、”等多项

大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采集成技术研究

方面在国内处于领先地位。20xx年获得西部第一个矿业工程博士学位授予权，20xx年获得“安全技术与工程”国家重点学科。本学科从2001～20xx年完成国家杰出青年基金、国家“十五”科技公关、国家自然科学基金西部重大研究计划及面上项目等国家级项目和省部级重点项目25项，省部级一般项目35项，企业委托项目176项，纵向科研经费1187万元，横向科研经费3733万元。获国家科技进步二等奖1项，省部级科技进步奖23项，相关成果在全国60多个矿区推广应用，并在俄罗斯、印度和澳大利亚等国煤矿得到应用。

成的“教育部西部矿井开采及灾害防治重点实验室

室”、“国家煤炭工业采矿工程重点实验室

市复合胶体防灭火材料设备及工程中心

我国第一台容量为1T的实验炉已完成了全国

的自然发火性能的工业性实验，为现场安全生产提供了大量的数据。

二、项目（课题）来源

本项目是宁夏回族自治区和神华集团立项，

的重点高新技术项目。

三、项目背景

我国井工开采特厚煤层开采产量约占总产量的

所辖的宁东矿区是国家批准建设的

规划建设的6个大型煤电基地和

截止20xx年，宁东矿区正在规划建设的鸳鸯湖、横城、马家滩和积家井矿区的原煤产量突破5000万t，煤炭总规模达到

国外没有6.0m以上大采高一次采全厚开采先例；在国内，目前已经建成投产6.0m以上大采高工作面仅有

煤矿，前2个煤矿煤层赋存稳定，煤层倾角在

神华宁夏煤业集团羊场湾煤矿主采二号煤层，其地质储量

171.25 Mt，分别占全矿井地质储量和可采储量的

采高工作面处于目前国内外大采高开采领域最复杂的赋存条件下，煤层倾角15~20°，平均18°，走向起伏角度

大，地应力复杂，巷道侧压大，片帮冒顶严重，易自燃发火。在如此复杂的地质 实验基地包括以我校为依托建”、“陕西省岩层控制重点实验”、“国家矿山救援技术研究中心”以及“矿井安全生产模拟巷道12个局矿、神华宁夏煤业集团公司主持研发40%以上。13个亿t级大型煤炭基地之一，并列为国家7个煤化工基地之中，被宁夏确定为9720万t以上。3个，即晋城寺河煤矿、神东上湾煤矿和羊场湾5°左右，地质与地应力条件简单。40.6%和8~12°，节理与裂隙发育，硬度系数2 ”、“西安”。已建成的76个典型易自燃煤样 神华宁夏煤业集团“一号工程”。 370.21Mt，可采储量37.6%。羊场湾煤矿大1~2，韧性

大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采集成技术研究

生产条件下，实现大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高安全高产高效开采是世界性难题。20xx年神华宁夏煤业集团公司有关部门多次邀请国内专家进行综合论证，分别在宁夏回族自治区、神华集团和神华宁夏煤业集团分别立项，作为自主创新与研发的重点项目开展攻关研究。

四、研究目的和意义

本研究针对目前国内外大采高开采领域最复杂的赋存条件，即倾斜大倾角，走向大起伏的复杂埋藏条件下的特厚易燃煤层技术、成套设备的国产化关键技术、防灭火关键技术及其安全保障支撑技术体系等重大课题进行了深入的研究，了大倾角复杂特厚易燃煤层与全国煤炭开采科技水平及安全效益具有重要意义。五、组织实施过程本项目组织实施过程如下：（1）2006艺论证和设备配套选型等研究内容，具体包括：回采工艺技术、论证、设计、管理等方面研究及支架、采煤机、运输机等设备的稳定性、可靠性控制研究等。（2）2006研究。主要包括：成套设备的国产化方案确定；解决支架防倒防滑防片帮漏顶、采煤机失稳、刮板运输机下滑等突出问题；大倾角复杂特厚易燃煤层高工作面成套设备的国产化与重型化技术研究。（3）2007同时对设备进行监造；研究大倾角复杂特厚易燃煤层大断面巷道稳定性支护控制及快速施工难题。（4）2008全方位研究和控制，构建大倾角复杂特厚易燃煤层火技术体系。在时间上实现掘进、作面、采空区与地表进行防灭火；在综合技术手段上采用通风、回采、监测与注氮灌浆等多元防灭火措施。（5）2008

6.2m大采高开采集成技术，对提升宁夏回族自治区

3月~8月，进行了9月~20xx年2月，大采高工作面成套设备的国产化关键技术3月~20xx年121月~20xx年3月，开采与采空区处理的快速及时；

4月~20xx年5月，6.2m大采高开采的回采工艺关键

6.2m支架及配套设备的调研，完成开采工

6.2m

从时间-空间与综合技术手段6.2m大采高工作面立体防灭完成设备地面调试、井下安装和调试工作。

3

立体形成

6.2m大采3个方面进行大断面巷道控制与快速施工关键技术、年年年月，完成成套开采装备的设计、制造和审查，大采高工作面开采、年在空间上对工年

大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采集成技术研究

研究现场开采过程中支架、采煤机、运输机等设备的稳定性、可靠性控制等。

（6）20xx年6月~20xx年10月，形成大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采安全保障支撑技术体系，总结复杂赋存条件下大采高工作面开采方面的各项支撑技术，保障安全高产高效开采。

（7）20xx年11月~12月，全面进行总结验收与鉴定。

六、完成的主要工作与技术关键

1.完成的主要工作①构建倾斜大倾角，走向大起伏的复杂埋藏条件下的特厚易燃煤层采高开采的回采工艺关键技术；②研究复杂特厚易燃煤层③研究复杂特厚易燃煤层④研究复杂特厚易燃煤层⑤研究复杂特厚易燃煤层⑥形成了大倾角复杂特厚易燃煤层2.技术关键技术关键包括：复杂埋藏条件下的特厚易燃煤层艺关键技术、术、立体防灭火关键技术及其安全保障支撑技术体系。七、取得的成果与创新点1.取得的主要成果（1）节理裂隙发育的复杂埋藏条件下的大倾角特厚煤层回收率安全回采的关键工艺技术；创造了该特殊复杂条件下采高0.865m，最高日推进（2）首创了复杂埋藏条件下的大倾角特厚煤层的国产化方案，下滑等突出问题，取得了大倾角复杂特厚煤层功，形成了大倾角复杂特厚煤层装备了全球范围内第一个大倾角复杂特厚易燃煤层

成套设备的国产化关键技术、

15.57m，最高日产成功解决了支架防倒防滑防片帮漏顶、

6.2m大采高开采成套设备国产化技术；6.2m大采高大断面巷道控制与快速施工技术；6.2m大采高工艺立体防灭火技术；6.2m大采高工艺安全保障支撑技术体系；6.2m大采高开采集成技术。6.2m大采高开采的回采工大断面巷道的控制与快速施工关键技

15~20°，平均18°，6.2m大采高综采高产高效高3.7t，最高月产86万t6.2m大采高综采成套设备采煤机失稳、6.2m大采高综采开采工艺试验成6.2m大采高综采成套设备的国产化关键技术，6.2m大采高开采领域第一套

4

6.2m大

8~12°，6.0m，截深

刮板运输机 开创性地研究实验成功了煤层倾角走向起伏的纪录。

大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采集成技术研究

国产化成套设备，为大倾角特厚煤层大采高综采设备国产化和重型化探索了成功的经验。

（3）运用“声-光-电”(AOE)等先进的数字化监测手段，对大采高工作面大断面巷道进行监测，为大断面巷道的支护方案、支护参数、煤柱尺寸的设计提出了科学准确的依据，为复杂煤层埋藏条件下大断面巷道稳定性支护控制提供了新的途径；确定了复杂煤层埋藏条件下大断面巷道快速施工技术方案，形成了大倾角复杂特厚煤层了掘进单进水平，提高了巷道掘进速度，保证了大采高开采项目的顺利施实。（4）从时间、空间与综合技术手段角复杂特厚易燃煤层巷、开采与采空区处理的快速及时；火布控；在综合技术手段上采用控风、监测、注氮、灌浆等多元防灭火措施，实现了安全开采，丰富了国内外特厚易燃煤层（5）集合运用各种先进科技方法手段，大采高开采项目的安全保障支撑技术体系，有力地保证了项目顺利实施和成功。（6）利用大采高开采集成技术，没有发生任何重伤以上事故，安全效益100%。项目实施期间工作面平均月产产1000万吨的能力，可实现产值效益显著。（7）本次设计的支架伸缩梁结构已获国家专利。（8）部分成果公开发表后被国际上2.创新点（1）节理裂隙发育的复杂条件下的大倾角特厚易燃煤层回收率安全回采的关键工艺技术；创造了该特殊复杂条件下采高0.865m，最高日推进（2）案，成功解决了支架防倒防滑防片帮漏顶、问题，取得了大倾角复杂特厚易燃煤层成了相应的综采成套设备的国产化关键技术，

6.2m大采高开采的大断面巷道的控制与快速施工关键技术，提高6.2m大采高工作面立体防灭火关键技术。在时间上实现送

15.57m，最高日产3个方面进行全方位研究，创建了大倾在空间上对工作面、6.0m以上大采高开采技术。形成了大倾角复杂特厚易燃煤层80万t，已连续采煤20.8亿元，利税2.7亿元。经济、社会与安全

EI和SCI检索机构收录。15~20°，平均6.2m3.7万t，最高月产6.2m大采高综采成套设备的国产化方采煤机失稳、6.2m大采高综采开采工艺试验成功，形为大倾角特厚易燃煤层大采高综采

5

6.2m

460多万吨，具备年

，走向起伏8~12°，6.0m，截深86.0万t的纪录。

采空区与地表进行防灭

开创性地研究试验成功了煤层倾角18°大采高综采高产高效高首创了大倾角复杂特厚易燃煤层刮板运输机下滑等突出

大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采集成技术研究

设备国产化和重型化探索了成功的经验。

（3）运用“声-光-电”(AOE)等先进的数字化监测手段，为大断面巷道的支护设计，确定复杂煤层赋存条件下大断面巷道快速施工技术参数，形成了大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采的大断面巷道的控制与快速施工关键技术，提供了科学依据。

（4）在时间上实现掘进、回采与采空区处理的及时衔接；在空间上对工作面、采空区、地表进行防灭火布控；在综合技术手段上采用控风、监测、注氮、灌浆等多元防灭火措施，6.2m大采高工作面立体防灭火关键技术。（5）集合运用各种先进科技方法手段，大采高开采项目的安全保障支撑技术体系，成功。

八、成果应用情况本成果在神华宁夏煤业集团羊场湾煤矿得以成功应用。正常每日产出原煤2.5~3.0万t，最高日产原煤连续采煤460多万九、已获得的经济社会效益及应用前景工作面投产以来，没有发生任何伤亡现象，安全绩效非常显著。具备年产1000万吨的能力，可实现产值本项目产生的显著经济效益与安全绩效，以下几个方面：（1）对神华宁夏煤业集团公司、自治区乃至全国煤炭开采科技水平与总体安全效益方面具有巨大促进，提升了企业的竞争力。（2）促进矿井联合与挖潜改造，提高了资源回收率和工效，实现可持续、跨越式发展，为形成（3）对宁夏回族自治区内少数民族聚居区乃至西部区域经济发展、社会稳定和矿区和谐建设与发展具有积极的推动作用。（4）填补了国内外复杂开采技术条件下，以上大采高安全高产高效井工开采的空白， 实现了安全开采，

3.7万t，项目实施期间工作面平均月产t。

20.8亿元，利税“宁东开采模式”研究提出了大倾角复杂特厚易燃煤层

形成了大倾角复杂特厚易燃煤层有力地保证了项目的顺利实施和圆满

2.7亿元。

显著提高了社会效益，

“亿吨宁东”奠定了坚实基础。

大倾角复杂特厚易燃煤层也为现代采矿科学与技术及工艺的发

6

6.2m80万t，已主要表现在

6.0m及

和早日建成

大倾角复杂特厚易燃煤层6.2m大采高开采集成技术研究

展起到了重大的推动作用。同时为今后在宁东矿区乃至国内外类似工程推广应用提供了重要科学依据和值得借鉴的佐证。

本研究成果的实用价值较高，具有广阔的推广应用前景。

（1）依据宁东开发发展规划，目前神华宁夏煤业集团公司新建的5个类似赋存条件矿井的总生产能力为4400万t，其中，梅花井(1200万t)、清水营(1000万t)、红柳煤矿(800万t)、麦垛山煤矿(800万t)和石槽村(600万t)煤矿以及石炭井矿区的白芨沟煤矿等，本技术在以上矿井正在或即将推广。

（2）另外，在神华集团神东矿区补连塔煤矿和神华集团万利煤矿以及山西晋城煤业集团的寺河煤矿

矿、成庄矿、长平矿

（3）我国井工开采特厚煤层煤炭产量约占总产量的

术成果推广前景非常广阔，推广后取得经济效益极其显著。

十、存在的问题与改进措施

本项目在以下方面还存在不足：

（1）由于采高较大，使工作面顶底板控制难度增大，对关键工序管理要求较高，应加强对现场操作人员综合素质的培训。

（2）支架与配套设备重量增加，设备运输与安装以及工作面刮板输送机上窜下滑控制带来不便，应准确掌握伪斜开采角度，根据刮板运输机的位移趋势，及时进行调采。

十一、下一步研究发展目标

（1）加大国产大采高关键装备研制力度，探索其在富含水，底板较软的煤层中开采适应性。

（2）

(第二套大采高工作面，且已完成工艺设计和招标4对生产矿井正在推广。 促进大采高开采工艺推广应用。7 40%以上，因此，本技 )赵庄 拓深大采高工作面岩层控制理论研究，