中国药科大学 药物分析实验 试卷(B卷)
20##~20##学年第一学期
1. 中国药典主要内容包括: ( )
A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定
D 前言、正文、附录E 凡例、正文、附录
2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括 ( )
A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别
3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为 ( )
A. 氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L)
C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液
E. 0.1520mol/L盐酸滴定液
4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 ( )
A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质
C. 是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质
E. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC法是用来检查 ( )
A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属
6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时,所用的方法为 ( )
A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法.
D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法
7. 四环素类药物在碱性溶液中,C环打开,生成 ( )
A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素
D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物
8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( )
A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应
9. 药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是 ( )
A.维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素D
10. 中国药典20##年版测定维生素E含量的内标物为 ( )
A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯
11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( )
A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥
12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( )
A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B1 D. 皮质激素 E. 维生素C
13. 维生素A采用紫外分光光度法测定含量,计算公式中换算因子为 ( )
A.效价(IU/g) B.效价(g/IU) C.
D. E.
14.雌激素的特有反应为 ( )
A.麦芽酚反应 B.硅钨酸反应 C.硫色素反应 D.Kober反应 E.坂口反应
15. 苯甲酸钠的含量测定采用双相滴定法时所用溶剂体系为 ( )
A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇
[1-5] A.吸附或分配性质的差异 B .杂质与一定试剂产生沉淀
C.杂质与一定试剂产生颜色反应 D.杂质与一定试剂反应产生气体
E.旋光性质的差异
1. 药物中易碳化物的检查 ( )
2. 酸性条件下,用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物 ( )
3. TLC法检查有关杂质 ( )
4. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查 ( )
5. 药物中硫酸盐的检查 ( )
[6-10] 中国药典20##年版所用的测定方法是
A.碘量法 B.阴离子表面活性剂滴定法 C.高效液相色谱法
D.铈量法 E.四氮唑比色法
6.维生素E中生育酚检查 ( )
7.阿莫西林克拉维酸钾片含量测定 ( )
8.盐酸苯海拉明注射液含量测定 ( )
9.庆大霉素C组分测定 ( )
10.头孢呋辛酯含量测定 ( )
[11-15] A.肾上腺素 B.氢化可的松 C.硫酸奎尼丁
D.对乙酰氨基酚 E.阿司匹林
11 .需检查其他生物碱的药物是 ( )
12. 需检查其他甾体的药物是 ( )
13. 需检查酮体的药物是 ( )
14. 需检查水杨酸的药物是 ( )
15. 需检查对氨基酚的药物是 ( )
1. 紫外分光光度法中,用对照品比较法测定药物含量时 ( )
A.需已知药物的吸收系数
B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近
C.供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定
D.可以在任何波长测定 E.是中国药典规定的方法之一
2.当注射剂中含有抗氧剂亚硫酸氢钠、亚硫酸钠干扰测定时,
可以加入 ( )
A. 甲酸作掩蔽剂 B. 甲醛作掩蔽剂 C. 丙酮作掩蔽剂
D. 丙醇作掩蔽剂 E. 氢氧化钠,加热使分解
3. 可采用气相色谱法分析的项目有 ( )
A.维生素E的含量测定 B.枸橼酸哌嗪中铁盐的检查
C.氯贝丁酯中对氯酚的检查 D.残留溶剂二氧六环的检查
E.高锰酸钾的含量测定
4. 热分析法的主要应用有 ( )
A. 熔点的测定 B. 水分的测定 C. 溶解度的测定
D. 纯度的测定 E. 含量的测定
5. 头孢菌素类药物中存在的特殊杂质有 ( )
A. 有关物质 B. 二氯甲烷 C. 乙醚 D. 异构体 E. 聚合物
1. 简述紫外分光光度法测定药物含量的方法、特点和要求(5分) 。
2. 分析盐酸普鲁卡因药物的化学结构,设计其原料药的三种鉴别反应和一种容量分析测定含量的方法,并列出滴定度计算公式。(10分)
3. 简述中国药典中阿司匹林原料以及肠溶片含量测定方法的原理与特点(10分)。
4. 简述质量标准制订的基本原则,原料药和制剂含量测定方法的选择依据。(10分)
5. 请说明片剂含量均匀度测定的基本方法与判断标准。(10分)
1、 某药物进行中间体杂质检查:取该药,加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液, 置lcm比色池中,于310 nm处测定 (杂质有吸收,药物无吸收) 吸收度,不得超过0.05。另取中间体对照品,用相同溶剂配成每毫升含10mg的溶液,在相同条件下测得吸收度为0.435。试问该药品中间体杂质的限量是多少? (5分)
2. 中国药典测定磷酸丙吡胺片的含量方法如下:
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸丙吡胺0.25g),置25ml量瓶中,加冰醋酸适量,充分振摇,使磷酸丙吡胺溶解,用冰醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.87mg的磷酸丙吡胺。已知:标示量=0.1g 10片重=2.8460g W粉=0.7622gV样=4.53ml V空=0.02ml MHClO4=0.1082mol/L
试计算:⑴称样量范围;
⑵磷酸丙吡胺片中磷酸丙吡胺标示量的百分含量。(10分)
第二篇:中国药科大学计算药分期末考试题(附答案)
中国药科大学 计算药学 期末试卷2009-2010
一、填空题(每空一分)
1、凡是对试验系统有影响,即能够影响实验效果的变量称为因素;而用于评价试验效果的因素称为优化指标
2、在正交设计Ln(t)表中,n是试验次数,t是水平数,s表示可安排的因素数目
3、计算分光光度法基于消除不相干吸收原理有双波长分光光度法、三波长分光光度法和导数光谱法等。
4、建立药瓶 检验有关物质限度试验测定的标准方法时,对分析方法的验证包括专属性、检测限和耐用性。
5、在化学实验中,如果不能得到响应面函数,而只能寻求使试验指标最优的诸因素的取值,其寻优方法称为黒箱式优化;如果能够得到响应面的函数,对整个实验控制因素的取值将是已知的,其寻优方法称为解析式优化的方法。单纯型法是一种按序贯优化方式工作的的实验设计方法。
6、鉴别试验的方法学研究主要考察专属性和耐用性;而溶出度试验的方法学研究除以上两者外还要求线性、精密度 、准确度和范围。
7、高次方程求解的算法有和
8、当前中药典附录收载的仪器分析方法中,应用化学计量算法最多的是计算分光光度法;其最突出的优点有快速、简便和适用于复杂体系不经分离的测定用于消除各种干扰。
9、t总体均数的比较、两个平均值的比较和 配对试验三种类型。
二、名词解释(每小题4分)
1、专属性:指有其他成分(杂质、降解物、辅料等)可能存在情况下采用的方法s能准确测定出被测物的特性,能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力,是该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量。
2、Pattern Recognition:模式识别,认出某个样本与哪种供模仿用的样本相同体类似
3、并行优化:通过试验设计对有关因素的水平规划后同时进行诸因素各水平的试
验,并由实验数据分析结果直接计算最优条件。
4、正规标准化:Xik*=(Xik-▔Xk)/Sk
5、耐用性:指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。
三、单项选择题(每小题2分)
1、以下哪个实验设计属于并行优化方法? D (析因设计、均匀设计、正交设计)
A、对半法 B、黄金分割法 C、单纯行法 D、均匀设计
2、为了比较四种络合剂从一定水溶液中提取金属离子的百分率和时间(天数)的关系,按双因素设计实验其方差分析结果如下:
C、所选择的双因素为络合剂效应和天数效应
D、所选择的双因素为络合剂效应和提取效率
3、常用于两组数据进行准确度检验的方法是: C
A、χ2 检验 B、Q检验 C、t检验 D、多因素方差分析
4、若某一数据集进行主成分分析所得特征值依次为50、35、10、5;则所得前两个主成分分代表了( B )的信息量。
A、95% B、85% C、80% D、20%
5、以下算法可用于序贯优化的算法是( D ) (黄金分割法、改良单纯形法)
A、拟合法 B、线性插值法 C、线性方程组的矩阵解法 D、改良单纯行法
6、单因素方差分析在药学研究中可用于( D )
A、比较多组实验数据的准确度 B、考察不同组实验数据是否属于同一总体
C、考察多批实验数据是否存在显著性差异 D、都可以
7、某药厂化验室对该厂生产的某抗生素药品的含量进行长期监测,若06年全年平均效价为215,标准差为35,则测定结果低于250的概率为( D )。(已知正态分布数值表上u=1是,α=0.32)。
A、0.33 B、0.67 C、0.16 D、0.84
8、以下( A )关于插值法和拟合的叙述是错误的。
A、插值法和拟合所用的数学方法完全相同
B、拟合不要求计算点严格通过所有试验点
C、拟合要求反应对象整体的变化趋势
D、插值法要求计算值严格通过所有试验点
9、对数据进行聚类分析要求必须具备的条件是( A /C )
A、至少部分样本应已知类别
B、所有数据必须先进性标准化处理
C、应计算距离矩阵或其他反映相似性的矩阵
D、样本数应多于变量数
10、实验设计和优化要求( D )
A、选择优化方法
B、选择待优化的因素
C、选择优化指标
D、A+B+C
四、多项选择(每小题3分)
1、化学合成药物含量测定标准方法的验证不包括( AB )
A、检测线 B、定量限 C、专属性 D、耐用性
2、进行聚类分析时可使用到的MatLab命令有( ABC )
A、pdist B、lingkage C、dengrogram D、pcacov
3、以下( AC )属于单纯行法可能存在的问题
A、有可能只得到局部优化点
B、推测的实验点超过可能区间
C、有可能无解或多解
D、每一轮寻优新增试验次数偏多
4、在药学研究中对实验数据的方差分析可用于( ABCD )
A、比较多组实验数据的准确度是否存在显著性差异
B、考察不同实验数据是否属于同一总体
C、筛选优化指标
D、评价不同因素效应的显著性
5、解正规线性方程组时,若A表示系数矩阵,B表示常数矩阵,则未知系数矩阵X用MatLab命令可以表示为( B CD )
A、A/B B、A\B C、inv(A)*B D、inv(A’*A)*A’*B
6、下列关于分析方法评价( BCD )的叙述是正确的
A、灵敏度高则检测限低
B、灵敏度高则组分浓度改变引起的信号变化大
C、检测限低则定量限低
D、检测限低则定量限低
五、简答题(每题6分)
1、如何应用数理统计技术验证两种分析方法是否存在系统误差?(可用示意简图表示,也可用文字说明)
两种方法分别是t检验和F检验。t检验是分析数据的准确度;F检验是分析数据的精确度。t检验:由于我们不可能直接测得总体标准差σ,只能由样本均值的标准偏SX差予以估计,少量实验数据的统计处理t代替μ,在进行测量数据的均值与正值之间的比较和测量数据均值之间的比较时,使用t检验。统计量t的函数值t计算???Sx/n,由要求的置信度和测定次数,查表,得: t表,比较:t计>t表 ,表示有显著性差异,存在系统误差,被检验方法需要改进;t计<t表 ,表示无显著性差异,被检验方法可以采用。
F检验:H0:S12=S22 H1=S12<S22 F= S12/S22 (S12>S22) 查表得F表,若F<F表,则精密度无显著性差异,系统无误差。
2、请举一例简述计算药学技术在药学中的应用,并由此分析本课程学习的意义。
1) 数据库成为药物分析常用工具,如红外数据库,质谱数据库,色谱谱图数据库等,各种大型分析仪器的计算机上普遍安装各种数据库,方便解谱和结构分析,应用的计算药分的方法有多元统计、模式识别、信号处理和优化方法等
2) 人工智能和专家系统用于分子结构的波谱分析、仪器参数设计、故障排除、中药鉴定等。在设计实验、开发分析方法上也有应用。
3) 人工神经网络可有效解析和分类数据模式,处理原因与结果关系不确定的非线性数据;成功应用于药物复方分析、中药质量评价、实验优化与工艺控制,对药分实验影响因素进行选择和优化。
4) 近红外光谱法成功用于药物生产各个过程的在线监控;如对药物和赋形剂混合过程的非破坏性在线监测;对中间体、水分的在线监测,对薄膜包衣过程的质量控制,鉴别定量中药材等。