药物分析试题库
第一章 绪论
第二章 药物的杂质检查
第三章 药物定量分析与分析方法验证
第四章 巴比妥类药物的分析
第五章 芳酸及其酯类药物的分析
第六章 胺类药物的分析
第七章 杂环类药物的分析
第八章 生物碱类药物的分析
第九章 维生素类药物的分析
第十章 甾体激素类药物的分析
第十一章 抗生素类药物的分析
第十二章 药物制剂分析
第十三章 生化药物与基因工程药物分析概论
第十四章 中药及其制剂分析概论
第十五章 药品质量标准的制订
第十六章 药品质量控制中的现代分析方法与技术
第一章 绪 论
一、填空题
1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、
、 。
4．"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的 ；"称定"系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为"约"若干时，系指取用量不得超过规定量的 。
5．药物分析主要是采用 或 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。
二、问答题
1． 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？
2． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？
3． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？
4． 中国药典（20##年版）是怎样编排的？
5． 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？
6． 常用的药物分析方法有哪些？
7． 药品检验工作的基本程序是什么?
8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？
第二章 药物的杂质检查
一、选择题：
1．药物中的重金属是指（ ）
A Pb2＋
B 影响药物安全性和稳定性的金属离子
C 原子量大的金属离子
D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质
2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）
A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞
3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）
A B C D
4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）
A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定
5．药品杂质限量是指（ ）
A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量
C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量
6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）
A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成
C 除去CO2+3、SO2-4、C2O2-4、PO3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度
7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）
A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
B 杂质限量通常只用百万分之几表示
C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）
A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）
A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查
10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）
A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5
二、多选题：
1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）
A 供试管与对照管应同步操作
B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%
C 仪器应配对
D 溶剂应是去离子水
E 对照品必须与待检杂质为同一物质
2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）
A 氯化物检查在一定程度上可"指示"生产、储存是否正常
B 氯化物检查可反应Ag+的多少
C 氯化物检查是在酸性条件下进行的
D 供试品的取量可任意
E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定
3．检查重金属的方法有（ ）
A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法
D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法
4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）
A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C 金属新与碱作用可生成新生态的氢
D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用
5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ）
A 是检查氯化物的方法
B 是检查重金属的方法
C 反应结果是以黑色为背景
D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢
E 反应时pH应为7-8
6．下列不属于一般杂质的是（ ）
A 氯化物 B 重金属 C 氰化物
D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐
7．药品杂质限量的基本要求包括（ ）
A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量
C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产
8．药物的杂质来源有（ ）
A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中
D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中
9．药品的杂质会影响（ ）
A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度
D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性
三、填空题：
1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。
4．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_______________。
四、名词解释：
1． 一般杂质：
2． 特殊杂质：
3． 恒重：
4． 杂质限量：
5． 药物纯度：
五、判断改错题：
1． 含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。（ ）
2． 药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（ ）
3． 药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。（ ）
4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（ ）
六、计算题：
1． 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）（2ml）
2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g）
3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）（2.0g）
4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）
3．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液 [吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）
第四章 巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ）
A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色
2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）
A 与钡盐反应生产白色化合物
B 与镁盐反应生产白色化合物
C与银盐反应生产白色化合物
D 与铜盐反应生产白色化合物
E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3．巴比妥类药物具有的特性为：（ ）
A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和
D易水解 E具有紫外吸收特征
4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ ）
A与溴试液反应，溴试液退色
B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物
C与铜盐反应，生成绿色沉淀
D与三氯化铁反应，生成紫色化合物
5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ ）
A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可
二、填空题
1．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成为 。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、
四种方法。
三、问答题
1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
2. 银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？
3. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
4. 如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
四、计算题
1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）
2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）
第五章 芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）
A 添加Br－ B 生成NO＋·Br-
C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行
2．双相滴定法可适用的药物为：（ ）
A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚
C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
4．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）
A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂
D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正
5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）
A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠
D 丙磺舒 E 贝诺酯
6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）
A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒
C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。
2．具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。
三、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？
3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？
四、计算题
1．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）
2．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）
3．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%）
第六章 胺类药物的分析
一、选择题
1．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（ ）
A B
C D
E
2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）
A 重氮化-偶合反应
B 氧化反应
C 磺化反应
D 碘化反应
3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）
A Ar-NH2
B Ar-NO2
C Ar-NHCOR
D Ar-NHR
4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）
A 使终点变色明显
B 使氨基游离
C 增加NO+的浓度
D 增强药物碱性
E 增加离子强度
5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）
A 电位法
B 外指示剂法
C 内指示剂法
D 永停法
E 碱量法
6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）
A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D 在强酸性介质中，可加速反应的进行
E 反应终点多用永停法显示
二、填空题
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。
4．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成
的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 。
8．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。
10．苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。
三、鉴别题
用化学方法区别下列药物
1．盐酸普鲁卡因
2．盐酸丁卡因
3．对乙酰氨基酚
4．肾上腺素
四、问答题
1． 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？
2． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？
3． 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？
4． 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
5． 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？
6． 用溴量法测定苯乙胺类药物含量时，溴液能否过量太多？为什么？
第七章 杂环类药物的分析
一、选择题
1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ ）
A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应
C 坂口反应 D 硫色素反应 E 二硝基氯苯反应
2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）
A 地西泮 B阿司匹林
C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥
3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ ）
A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光
4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）
A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥
5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ ）
A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法
C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH指示剂吸收度比值法
6．异烟肼不具有的性质和反应是（ ）
A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应
7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ ）
A 低价态的硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子
二、填空题
1．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。
2．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。
三、问答题
1． 什么叫戊烯二醛反应和2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？
2． 如何鉴别尼可刹米和异烟肼？
3． 如何鉴别酰肼基？
4． 异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？
5． 异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？
6． 苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？
7． 苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？
8． 简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？
9． 简述钯离子比色法的原理？
10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？
第八章 生物碱类药物的分析
一、选择题
1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ）
A 增加酸性 B 除去杂质干扰
C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性
2．提取容量法最常用的碱化试剂为（ ）
A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氢氧化钾 E 氯化铵
3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液（ ）ml
A 8 B 5 C 9 D 4 E 7
4．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（ ）
A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。
B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。
C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。
D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5．常用的生物碱沉淀试剂有（ ）
A 碘-碘化钾 B 碘化铋钾 C 钼硫酸 D 磷钼酸 E 碘化汞钾
6．常用的生物碱显色试剂有（ ）
A 硅钨酸 B 浓硫酸 C 浓硝酸 D 苦味酸 E 钼硫酸
7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（ ）
A 双缩脲反应 B Vitali反应 C 紫脲酸铵反应
D 绿奎宁反应 E 甲醛-硫酸反应
8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（ ）
A 冰醋酸-醋酐为溶剂
B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应
D 仅用电位法指示终点
E 溴酚蓝为指示剂
9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ ）
A 能形成离子对
B 有机溶剂提取能完全
C 酸性染料以阴离子状态存在
D 生物碱几乎全部以分子状态存在
E 酸性染料以分子状态存在
二、 填空题
1．双缩脲反应为芳环侧链具有 结构的特征反应。
2．Vitali反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 色。
3．绿奎宁反应为 衍生物的特征反应，在 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显 色。
4．紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加 和 在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加NaOH液颜色即 。
5．为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法：① ② 。
6．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜ 时，应用醋酐作溶剂。
7．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。
8．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至 这一步。
9．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。
10．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。
三、鉴别题
① 麻黄碱 ②阿托品 ③奎宁 ④咖啡因
四、问答题
1． 用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么？
2． 常用的生物碱类药物的含量测定方法有哪些？
3． 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
4． 试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？
第九章 维生素类药物的分析
一、选择题
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）
A 维生素A B 维生素B1
C 维生素C D 维生素D
E 维生素E
2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ ）
A 0.2ml B 0.4ml
C 2ml D 1ml
E 20ml
3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ ）。
A 硼酸 B 草酸
C 丙酮 D 酒石酸
E 丙醇
4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（ ）
A在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量
B在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量
C在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量
D在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
E 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ ）
A 17.61mg B 8.806mg
C 176.1mg D 88.06mg
E 1.761mg
6．能发生硫色素特征反应的药物是（ ）
A 维生素A B 维生素B1
C 维生素C D 维生素E
E 烟酸
7．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）
A 维生素A B 维生素B1
C 维生素C D 维生素D
E 维生素E
8．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ ）
A IU B g
C ml D IU/g
E IU/ml
9．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ）
A 保持维生素C的稳定
B 增加维生素C的溶解度
C 使反应完全
D 加快反应速度
E 消除注射液中抗氧剂的干扰
10．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ）
A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银
C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮
E 三氯醋酸和吡咯
11．对维生素E鉴别实验叙述正确的是（ ）
A 硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色
C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收
D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子
E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子
12．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ ）
A 滴定在酸性介质中进行
B 2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点
C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色
D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色
13．维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（ ）
A 丙酮可以加快反应速度
B 丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰
C 丙酮可以使淀粉变色敏锐
D 丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14．维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（ ）
A铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量
B铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量
C铈量法适用于纯度高的维生素E的定量
D铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
15．有关维生素E的鉴别反应，正确的是（ ）
A 维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
B 维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
C 维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
D 维生素E无紫外吸收
E 维生素E本身易被氧化
16．维生素C与分析方法的关系有（ ）
A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量
B 与糖结构类似，有糖的某些性质
C 无紫外吸收
D 有紫外吸收
E 二烯醇结构有弱酸性
二、问答题
1． 维生素A具有什么样的结构特点？
2． 简述三氯化锑反应？
3． 三点校正法测定维生素A的原理是什么？换算因数1830和1900的由来？
4． 三点校正法的波长选择原则是什么？
5． 简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？
6． 简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？
7． 简述维生素B1的硫色素反应？
8． 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？
10．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？
11．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
12．简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？
第十章 甾体激素类药物的分析
一、选择题
1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）
A 可的松 B 睾丸素
C 雌二醇 D 炔雌醇
E 黄体酮
2．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ）
A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁
C 硫酸苯肼 D 异烟肼
E 四氮唑盐
3．可用四氮唑比色法测定的药物为（ ）
A 雌二醇 B 甲睾酮
C 醋酸甲羟孕酮 D 苯丙酸诺龙
E 醋酸泼尼松
4．Kober反应用于定量测定的药物为（ ）
A 链霉素 B 雌激素
C 维生素B1 D 皮质激素
E 维生素C
5．雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）作用生成偶氮染料
A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐
C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂
6．符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ）
A 在室温或30℃恒温条件下显色
B 用避光容器并置于暗处显色
C 空气中氧对本法无影响
D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快
E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂
7．可用于甾体激素鉴别的是（ ）
A 紫外光谱 B 红外光谱
C 熔点 D 溶解度
8．有关甾体激素的化学反应，正确的是（ ）
A C3位羰基可与一般羰基试剂
B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应
C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应
D △4-3-酮可与四氮唑盐反应
9．四氮唑比色法测定甾体激素含量（ ）
A 用95%乙醇作溶剂
B用无水乙醇作溶剂
C用冰醋酸作溶剂
D用水作溶剂
E用碳酸钠溶液作溶剂
10．Kober反应测定雌激素：（ ）
A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定
B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定
C 第一步呈红色，第二步呈黄色
D第一步呈黄色，第二步呈红色
E第一步加硫酸，第二步加乙醇
二、填空题
1．甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。
2. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。
三、问答题
1. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？
2．黄体酮的特征鉴别反应是什么？
3．甾体激素的官能团呈色反应有哪些？
4．将甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？
5．甾体激素的红外吸收光谱中，在3000～2860cm-1间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm-1对应于什么结构？在3000～3300cm-1对应于哪些结构？
6．四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？
7．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？
8．什么叫做Kober反应？铁酚试剂对Kober反应有何影响？
第十一章 抗生素类药物的分析
一、选择题
1． 下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ ）
A四环素 B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素
2．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ ）
A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应
3．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ ）
A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应
C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应
4．青霉素具有下列哪类性质（ ）
A含有手性碳，具有旋光性
B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收
C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收
D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别
E具有碱性，不能与无机酸形成盐
5．下列有关庆大霉素叙述正确的是（ ）
A在紫外区无吸收
B属于碱性、水溶性抗生素
C有麦芽酚反应
D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变
E在230nm处有紫外吸收
6．青霉素的鉴别反应有（ ）
A红外吸收光谱 B茚三酮反应
C羟肟酸铁反应 D与硫酸-甲醛试剂呈色反应 E三氯化铁反应
7．青霉素的含量测定方法有（ ）
A银量法 B 碘量法 C汞量法 D铈量法 E溴量法
8．青霉素的结构通性为（ ）
A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定
B本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效
C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同
D氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率
E青霉素和头孢菌素具有旋光性
9．鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ ）有显著变化
A硫酸在冷时 B硫酸加热后 C甲醛加热后 D甲醛-硫酸加热后
10．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（ ）
A供试品用量多 B方法灵敏度低 C方法灵敏度高
D步骤繁多费时 E简便、快速准确
11．碘与青霉噻唑酸的反应是在（ ）
A 强酸性中进行 B在强碱性中进行
C pH=4.5缓冲液中进行 D中性中进行
12．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ ）
A 6－APA B 6-APA的共轭结构侧链 C 7－ACA及其侧链
Dβ-内酰胺环 E 氢化噻唑环
二、填空题
1． 抗生素的常规检验，一般包括 、 、 、 等四个方面。
2． 抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。
3． 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 个手性碳原子。
4． 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。
5． 链霉素的结构是由一分子 和一分子 结合而成的碱性苷。
6． 链霉素具有 类结构，具有 和 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。
7． 四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当pH 或pH 时差向异构化速度减小。
三、简答题
1．简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。
2．简述酸碱滴定法测定青霉素类药物的基本原理、方法，并写出计算含量公式？
3。简述紫外法测定青霉素和头孢菌素类药物的基本原理与方法？
第十二章 药物制剂分析
一、选择题
1．片剂中应检查的项目有（ ）
A 澄明度
B 应重复原料药的检查项目
C 应重复辅料的检查项目
D 检查生产、贮存过程中引入的杂质
E 重量差异
2．HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（ ）
A 测定拖尾因子 B 测定回收率
C 测定保留时间 D 测定分离度
E 测定柱的理论板数
3．药物制剂的检查中（ ）
A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同
B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同
C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
D 不再进行杂质检查
E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查
4．片剂中应检查的项目有（ ）
A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目
C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质
E 重量差异
5．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ）
A 络合滴定法 B 紫外分光光度法
C 铈量法 D 碘量法
E 亚硝酸钠法
6．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ ）
A 5片 B 10片
C 15片 D 20片
E 30片
7．进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（ ）
A 淀粉 B 滑石粉
C 丙酮 D 药物之间
E 亚硫酸氢钠
8．需作含量均匀度检查的药品有（ ）
A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品
B 主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品
C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂
D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品
E 注射剂和糖浆剂
二、问答题
1． 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？
2． 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？
3． 什么叫含量均匀度？
4． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？
5． 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？
6． 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？
7． 什么叫做单方制剂和复方制剂？
8． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？
9．主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？
第十四章 中药及其制剂分析概论
一、选择题
1．对中药制剂分析的项目叙述错误的是（ ）
A合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等。
B丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。
C冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。
D散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。
2、中药制剂分析的一般程序为（ ）
A取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告
B检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告
C鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告
D检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告
二、填空题
1．中药制剂按物态可分为 、 、 。
2．中药制剂分析常用的提取方法有 、 、 、 、 、 。
3．中药制剂中杂质的一般检查项目有 、 、 、 等。
4．中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有 、 、 。
5．中药制剂常用的定量分析方法有 、 、 、 等。
三、简答题
1．简述中药制剂含量测定项目的选定原则？
2．中药制剂分析的程序如何？
3．中药制剂中杂质检查的目的是什么？
4．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？
第十五章 药品质量标准的制订
一、选择题
1．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ ）
A 药物分析 B 国家药典
C 物理化学手册 D 地方标准
2．我国解放后第一版药典出版于（ ）
A 1951年 B 1950年
C 1952年 D 1953年
3．至今为止，我国共出版了几版药典（ ）
A 8版 B 5版 C 7版 D 6版
4．药物的鉴别试验是证明（ ）
A 未知药物真伪 B 已知药物真伪
C 已知药物疗效 D 未知药物纯度
5．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ ）
A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法
二、填空题
1．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 、 、 、 和 共同遵循的法定依据。
2．我国法定的药品质量标准包括 、 、 。
3．INN是 的缩写。
4．药品含量测定常用的方法有 、 、 、 等。
5．药品质量标准制订的原则为 、 、 。
三、名词解释
1． 准确度
2．精密度
3．专属性
4．LOD
5．LOQ
6．耐用性
7．药品质量标准
四、简答题
1．简述制订药品质量标准的原则？
2． 药品质量标准主要包括哪些内容？
3． 药品质量标准中物理常数是怎样测定的？
4． 药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？
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