实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识

（一）目的要求

1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。

2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。

3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。

（二）主要化学成分的结构及性质

丁香 别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2％～9％。

丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。无色或苍黄色液体，bp.225℃。几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 OH

OCH3

CH2CHCH2

丁香酚

（三）实验原理

本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。

（四）实验内容

1．丁香油的提取 取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油

的含量。

2．丁香酚的分离 将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。

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挥发油提取工艺概况

摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概况。

挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。临床及现代药理学研究表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。[1]

1 中药挥发油的质量标准

目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱

[2]其中又以GC-MS和HPLC测定中药挥发油含量较为常用。

2 中药挥发油的提取方法

2.1 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在中药的研制与生产中应用广泛。其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。分取挥发油的方法有芳香水析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。其不足之处是温度较高，耗时较长，易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。对于热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc，而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺，降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的应用。[3]

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实验报告

课程名称：统计学实验

实验名称：用Excel计算数学问题

实验类型：综合      （验证、综合、设计、创新）

学院名称：财经学院   专业：经济统计学

年级班级：20##级     开出学期：20##-2015第一期

学生姓名：          学号：

指导教师：          成绩：

                   

20##年  11月  25 日

（1）实验序号、名称（实验一：XXX）

实验一：根据概率保证程度推断区间范围

（2）实验目的

1、了解Excel数据分析工具的使用方法。

2、掌握在概率保证程度下如何推断区间范围。

（3）实验原理

    Excel中数据分析的方法，统计中数据整理的相关知识点。

（4）主要仪器设备器件、药品、材料

计算机、软件Excel20##、应用统计学书籍。

（5）实验内容

1、根据所给数据，在95%的概率保证程度下，推断平均重量的区间范围。

（6）实验方法及步骤

1、打开Excel，输入相关数据，点击文件-选项-加载项，点击转到，进入加载宏页面，勾选分析工具库，点击确定，再点击分析栏中的数据分析-描述统计，进入页面后输入区域，选出输出选项，输入95%的概率保证程度，得出结果。

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《有机化学》课程实验报告

姓名                学号                  成绩              

日期   2015.11.4    同组姓名               指导教师  戴箭    

实验名称：丁香酚的提取和分离

一、实验目的：

  1、了解丁香酚的提取、分离方法。

  2、掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃取等基本操作技术。

二、仪器

   10mL 圆底烧瓶、微型蒸馒头、直型冷凝管、分液漏斗、长滴管、3mL 离心管、10mL锥形瓶、5mL 量筒、天平。

三、药品

   丁香花蕾、乙酸乙酯、5%氢氧化钠、1:1盐酸溶液、pH试纸。

四、实验原理

丁香为桃金娘科植物丁香Syzygium aromaticum(L.)Merr.et Perry的花蕾，是一种常用的中药。

丁香含挥发油16-19%，油中主要含有丁香酚（Eugenol, C₁₀H₁₂O₂）80~87%,β-丁香烯（β-Caryophyllene, C₁₅H₂₄）9.12%，乙酰丁香酚（Acetyleugenol）7.33%，此外尚含有其他的微量成分：2-庚酮、水杨酸甲酯、α-丁香烯、苯甲醛、苯甲醇、乙酸苯甲酯、间甲氧基苯甲醛、衣兰烯等。

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合肥师范学院教师教育学院课程作业、课程论文簿

2013  —  20## 学年  第  2  学期

注：请用A4纸双面打印填写；可以根据内容篇幅自行增加页码；电子稿打印请用小四号宋体，1.5倍行距。

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武汉大学教学实验报告

电子信息学院   电子信息工程 专业   2015 年 11 月 21 日

实验名称      锁相环与载波的提取       指导教师   周建国

姓名 郑程耀  年级  20##级  学号  2013301200286 成绩      

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吉 林 建 筑 工 程 学 院

受弯构件实验指导书及实验报告

班  级             

姓  名             

学  号             

土木工程系结构实验室

二O##年

实验一    短期荷载下单筋矩形截面梁正截面强度试验

一、 实验目的

通过适筋梁的试验，加深对受弯构件正截面三个工作阶段的认识，并验证正截面强度计算公式。

二、 试验内容和要求

1、试件在纯弯曲段的裂缝出现和展开过程，并记下抗裂荷载P^s_cr(M^s_cr)量测试件在各级荷载下的跨中挠度值。绘制梁跨中挠度的M-f P^s_cr(M^s_cr)图。

2、测试件在纯弯曲段沿截面高度的平均应变，绘制沿梁高度的应变分布图形。

3、观察和描述试件破坏情况和特征，记下破坏荷载P^s_p(M^s_u)。验证理论公式，并对试验值和理论值进行比较。

三、 试件和试验方法

1、试件

试验梁混凝土强度等级为C20，试件尺寸和配筋如图1-1所示。

2、 试验设备及仪器

①千斤顶及加荷架

②百分表

③手持式应变仪

④电阻应变仪

⑤电阻应变片

⑥读数显微镜

3、 试验方法

①用千斤顶和反力架进行二点加载。

②用百分表测读挠度。

③用手持应变仪沿截面高度的平均应变。

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