实验报告格式：

实验日期：                                     实验地点：                           指导教师：                            .

实验名称：         天然水总硬度的测定                  .

一、实验目的：

（1）掌握EDTA标准溶液的配置和标定方法。

（2）掌握EBT指示剂的使用条件和终点变化。

（3）掌握EDTA法测定水的总硬度的方法和原理。

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EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定

实验日期：         年        月       日

处理对象：

实验内容：EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定

实验原理：

1.EDTA标准溶液的配制（0.01mol/L）——间接法

            m=cVM

2.EDTA标准溶液的标定

以与被测物性质相似的物质（CaCO₃）作为基准物质标定EDTA溶液。

滴定条件：pH=10（NH₃-NH₄Cl作为缓冲溶液，其中加入镁溶液，以便用铬黑T作为指示剂）。

标定中的反应

滴定前：Ca²⁺+MgY^2-?CaY^2-+Mg²⁺

Mg²⁺+HIn^2-?MgIn^-+H⁺

滴定反应：Ca²⁺+H₂Y^2-?CaY^2-+2H⁺

化学计量点时：MgIn^-+H₂Y^2-?MgY^2-+HIn^2-

标定结果的计算

               

3.水中总硬度的测定

测定中的反应

滴定前：Ca²⁺+MgY^2-?CaY^2-+Mg²⁺

Mg²⁺+HIn^2-?MgIn^-+H⁺

滴定反应：Ca²⁺+H₂Y^2-?CaY^2-+2H⁺

Mg²⁺+H₂Y^2-?MgY^2-+2H⁺

化学计量点时：MgIn^-+H₂Y^2-?MgY^2-+HIn^2-

测定结果的计算

       

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实验二水总硬度的测定(配位滴定法)

实验日期：

实验目的：

１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；

２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。

一、水硬度的表示法：

    一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：

１、以度表示，１^o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。

２、以水中CaCO₃的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO₃多少毫克。

M_CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，

M_CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。

二、测定原理：

    测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca²⁺、Mg²⁺，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：

     滴定前：EBT  ＋  Ｍe（Ca²⁺、Mg²⁺）  ＝  Ｍe－EBT

           （蓝色）                       pH=10 （紫红色）

     滴定开始至化学计量点前：H₂Y^2- + Ca²⁺  ＝  CaY^2-  +  2H⁺

                             H₂Y^2- + Mg²⁺  ＝  MgY^2-  +  2H⁺

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实验十二 水硬度的测定

一 实验目的                   

1、了解硬度的常用表示方法；

2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法

3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理

1、  总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；

水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.

钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.

镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L

2         总硬度的测定条件与原理

测定条件：以NH₃-NH₄Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。

原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。

3         钙硬度的测定条件与原理；

测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。

原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。

4、相关的计算公式

总硬度＝(CV₁)_EDTAM_CaCO3/0.1    钙硬度＝(CV₂)_EDTAM_Ca/0.1  镁硬度＝C(V₁-V₂)M_Mg/0.1

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实验项目 水的总硬度测定

通常把含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。水的硬度的高低与人体健康的关系极大。高硬度的水中的钙、镁离子能与硫酸根结合，使水产生苦涩味，还会使人的胃肠功能紊乱，出现暂时的腹胀、排气多、腹泻等现象。

测定水的硬度就是测定水中Ca²⁺、Mg²⁺的含量，也称水的总硬度。

水硬度表示方法有多种。目前我国采用德国硬度单位制，本实验硬度的计算为：

一、实验目的

1.掌握配位滴定法测定水硬度原理和方法；

2.熟悉金属指示剂铬黑T 的变色原理及滴定终点的判断；

3.了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示法。

二、实验原理

EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。以测Ca²⁺和Mg²⁺为例

其测定原理是：

滴定前： M + EBT ® M-EBT

(红色)

　　主反应： M + Y® MY

　　终点时： M-EBT + Y® MY + EBT

　　 (红色) （蓝色）

滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

EBT即铬黑T在这里做络合指示剂。当铬黑T 指示剂溶于水后，在水中存在解离平衡：

而铬黑T 与Ca²⁺、Mg²⁺形成紫红色配合物，因此，使用铬黑T 为指示剂的最适宜的酸度范围应是pH = 9～10.5。实验证明：铬黑T、EDTA 与Ca²⁺ 、Mg²⁺形成的配合物稳定性为CaY^2-> MgY^2-> MgHIn>CaHIn，铬黑T 与Mg²⁺显色敏锐。

滴定时，铬黑T 与Mg²⁺首先结合使溶液显紫红色，随着EDTA 加入，溶液中Ca²⁺ 、Mg²⁺与EDTA 反应，终点附近EDTA 夺取与铬黑T 结合的金属离子，释放出指示剂，从而溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色。

本实验以铬黑T 为指示剂，在pH ≈10 氨性缓冲溶液条件下，加入三乙醇胺作掩蔽剂，用EDTA 标准溶液滴定，可以测定Ca²⁺和Mg²⁺总量，三乙醇胺在本实验中是用来掩蔽自来水中的Fe³⁺，Al³⁺等。

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水硬度的测定（配位滴定法）

一、实验目的

1. 简单了解配位滴定法测定水硬度的原理。

2. 练习移液管和酸式滴定管的使用及滴定操作。

3. 掌握测定水硬度的操作方法。

二、实验原理

配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，螯合物因其稳定性强，是目前该方法中应用最广的一类配位化合物。EDTA是具有羧基和氨基的螯合剂，能与许多二价金属阳离子等摩尔发生反应，形成多个五元环的稳定螯合物，因此被用作配位滴定中滴定二价金属阳离子（Ca²⁺ 和Mg²⁺）的滴定剂。铬黑T既是一种配位剂，又是一种显色剂，因而可以指示滴定终点，当pH在6.3～11.55时，铬黑T显蓝色。

Ca²⁺（Mg²⁺ ）+ HIn^2-（CaIn/MgIn）^-（CaEDTA/MgEDTA）+HIn^2-

铬黑T(蓝色)  （酒红色）               （无色）     （蓝色）

水总硬度（mmol/L）=×1000

C  ---------EDTA标准溶液的浓度，单位mol/L；

V  ---------所取水样的体积，单位mL；

V′------测定Ca²⁺和Mg²⁺离子总量时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位mL。

三、仪器与试剂

仪器

试管，锥形瓶（250mL），移液管（20mL），酸式滴定管（25mL），烧杯（250mL）。

试剂

水样，钙指示剂，镁指示剂，铬黑T指示剂，2mol/LNaOH，0.01mol/L EDTA，NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液，BaCl₂溶液，AgNO₃溶液，pH试纸。

四、实验步骤

1．水中杂质离子的检验

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实验四 工业用水总硬度的测定

重点：CaCO3基准物的正确称取及水样的准确量取；试样的准确加入及溶液pH值的控制；有效数字的表达。 难点：络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择：EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。

一、实验目的

1．学习EDTA标准溶液的配制与标定方法

2．初步了解绽合滴定方法及其应用

3．掌握水的硬度的测度方法

二、实验原理

1．乙二胺四乙酸简称EDTA，常用H4Y表示，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H20)也简称为EDTA，22℃在100 mL水中可溶解11.1g，约0.3mol·L-1，其溶液pH约为4.4。

标定EDTA溶液的基准物质很多，如金属Zn、Cu、Pb、Bi等，金属氧化物ZnO、Bi203等及盐类CaC03、MgS04·7H20、Zn(Ac)2·3H20等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，标定条件与测定条件尽量一致，可减小误差。如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgS04·7H20作基准物。金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99％)，在空气中又稳定，Zn与ZnY2-均无色，既能在pH5～6以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH9～10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点均很敏锐，因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。

用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12～13，其变色原理为： 滴定前 Ca + In == CaIn（红色）

滴定中 Ca + Y == CaY

终点时 CaIn（红色）+ Y == CaY + In（兰色）

用Zn标定EDTA时，选用二甲酚橙(XO)作指示剂，以盐酸—六亚甲基四胺控制溶液pH为5～6。其终点反应式为：Zn-XO（紫红色）+ Y == ZnY + XO（黄色）

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