实验一     有机化学实验基本知识

课时数：3学时

教学目标：

通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。

教学内容：

一、有机化学实验重要性

有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出

来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说，有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。

二、有机化学实验目的

1、  印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。

2、  熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。

（1）玻璃管的加工。

    （2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做

回流实验就要求用回流装置，等等。（示范组装以上2个装置）。这就要求我们必须能够熟练组装各

种常用的反应装置。

    （3）必须掌握的基本操作：重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏（常

压、减压）、色谱分析。

    重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的，都是利用物质

在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一，有的

化合物沸点较高，例如乙酰乙酸乙酯，它常压下的沸点达到180.4℃，而在这个温度下它已经部分分

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西北大学化学系

有机化学实验教学课件

讲 义

（非化学专业学生使用）

王少康    李剑利

 

前  言

有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验，采用了先进的计算机多媒体手段，将传统的教学方式与现代科技相结合，展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示，极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化，实验教学内容的系统化，实验操作的规范化。

本系统以各个实验为中心，将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体，内容丰富全面。既减轻了教师的负担，又激发了学生的学习主动性，使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。

本系统现以外系有机化学七个实验为基础，每个实验制一张光盘，时间约为30分钟左右，以后将陆续增加新的实验内容。

目  录

实验一、试验须知，实验室安全教育，实验预习，实验报告书写格式。

实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。

        2 液体折光率测定。

实验三、1 重结晶---苯甲酸。

        2 熔点测定。

实验四、醛酮的化学性质。

实验五、乙醛水杨酸的合成。

实验六、薄层色谱。

实验七、从茶叶中提取咖啡碱。

有机化学实验

（非化学专业学生使用）

有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。

实验一  实验须知，安全知识，实验预习，记录和实验报告

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：         肉桂酸的制备       

                                                                                                                                              

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有机化学实验练习题

1. 重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因？

答：使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，避免晶体析出。短颈漏斗过滤速度快，避免滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈。菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快。

2．乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？

答：因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。

3. 在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定？为什么？

答：不能。因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解。

4.正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入25mL水中？依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？

答：便于分出有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；加水是为了洗去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分离。

5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？（4分）

答： 活性炭过多，吸附有机物导致损失。过少，脱色不完全。沸腾时加入活性炭会引起暴沸。

6.茶叶中提取咖啡因的原理和方法是什么？

答：利用咖啡因易溶于乙醇的特点，采用索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡因进行回流萃取。然后利用普通蒸馏装置对提取液进行浓缩，回收乙醇。蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除去单宁酸。炒干后再利用咖啡因容易升华的特点采用升华操作得到咖啡因的白色针状结晶。

7．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？

答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

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试卷一

一、填空题。（每空1分，共20分）

1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。

3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。

4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。

6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。

7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。

8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。

二、选择题。（每空2分，共20分）

1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱

C、填充式分馏柱D、直形分馏柱

2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。

A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物

C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾

5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。

4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠

E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂

7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔

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．试验一  蒸馏和沸点的制定

一、试验目的

1、  熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、  掌握测定化合物沸点的方法

二、试验原理                                                                                                 

1、  微量法测定物质沸点原理。

2、  蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

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乙醇用量对乙酸乙酯的影响

 The impact of Ethyl acetate forDosage of ethanol

            

             学生姓名：         赵黎明          

           

             机    构：吉林省长春市吉林农业大学

             系    别：      食品科学与工程    

             年    级：         20##级        

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