X—射线衍射法进行物相分析

一. 实验题目

X射线衍射物相定性分析
二. 实验目的及要求

学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果.
三。 实验原理

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
    每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构.没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的.因此,当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

四。 实验仪器

                        图一 X射线衍射仪

本实验使用的仪器是Y—2000射线衍射仪( 丹东制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪如图一所示.

…… …… 余下全文

xrd实验报告

姓名：程玉培 专业：无机化学 学号：1433591

1、实验目的

学习了解xrd的结构和工作原理，掌握xrd定性分析的方法和步骤，了解xrd定量分析的原理和方法。

2、实验原理

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ

应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

3、实验仪器及试样

xrd 氯化钠晶体

4、实验步骤

(1)  样品制备 

将氯化钠晶体用玛瑙碾钵磨成粉末，填充到试样皿中，并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平；

 (2)开机操作 

开启循环水泵，打开电脑；待数分钟后，启动xrd主机，打开X光管高压电源。打开计算机X射线衍射仪应用软件XRD Commander，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。 

(3)停机操作 

测量完毕，缓慢降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样。关闭循环水泵，关闭电源。

5、数据处理

1、扫描完毕后存盘。

2、打开桌面“File Exchange”，[source]中选中测定的文件，在[TARGET]后选Raw V3（V1到V3用jade都能打开），点下面“F9 convert”转换文件格式。

6、实验结果鉴定分析

从xrd出峰图来看，该晶体确实为氯化钠晶体。

…… …… 余下全文

贵 州 师 范 大 学

材 料 分 析 测 试 技 术

实 验 报 告

2013—2014学年度 第一学期

材料与建筑工程 学院 三 年级

专 业

班 级

姓 名

学 号

指导教师

时 间

X射线衍射实验报告

一、实验目的：

1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理

2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法

4.掌握样品的制作方法

二、实验原理：

（1） X射线的产生和X射线的光谱

实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。

X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。

晶体结构与晶体X射线衍射 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示 2dsinθ＝nλ 根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图

…… …… 余下全文

XRD 实验报告 姓名：

学号：

班级：

实验目的：

学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；

掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；

了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法；

了解X射线衍射精确测定晶胞参数的方法；

应用Scherrer公式求粉末多晶的平均粒径；

给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。

实验原理：

对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以硕士对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶

胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位臵有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根

据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位臵、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。

实验步骤：

一、开机

1.首先打开水冷装臵，如果温度指示器上显示温度高于20度则让其工作一段时间让其温度降到20度以下。

2.打开XRD实验装臵下方的插座将其连接电源，然后用钥匙将XRD启动开。

3.点击计算机桌面“LJ51”图标。“LJ51”起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，计算机“校读”完成后，应检查测角仪刻度盘刻线所指示位臵是否正确。

…… …… 余下全文

        化学化工学院材料化学专业实验报告

实验名称：XRD物相鉴定和图谱标定

年级：09级材料化学                                                日期：20##-9-7

姓名：  蔡鹏    学号：222009316210096        同组人：邹磊

预习部分：

X衍射原理：

X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。

晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：

一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定

另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。

X射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。

布拉格方程：

根据布拉格方程，Sin q不能大于1， 因此：对衍射而言，n的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为l<2d，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。

…… …… 余下全文

 

实  验  报  告

           X射线衍射（XRD）实验

 

姓名：韩银龙

学号：201021140037

院系：物理系

实验报告

一、实验名称

X射线衍射(XRD)实验

二、实验目的

1、了解X射线衍射的基本原理。

2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。

3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。

三、实验原理

（一）X射线衍射原理

X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

 

图 1 晶体对X射线衍射示意图

如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

2dsinθ = nλ

（二）粉末衍射花样成像原理

粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10^-2-10^-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm³，在这个体积内就有10⁹个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。即各种取向的晶粒都有。 这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。

在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。

…… …… 余下全文

xx大学

        材料科学实验    实验报告

实验名称：XRD 测试晶体结构与精修       

一、实验目的

1.学习 X-射线衍射物相定量分析的方法和步骤                               

2.了解 X-射线衍射精确测定晶胞参数的方法                                

3.掌握 Pullprof 晶体结构的精修

二、实验原理：

X射线在晶体中的衍射光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。由图4-4a可知，当入射X射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是AC+ DC，即2dsin θ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）

        2d sin θ = nλ ，n =1，2，    布拉格（Bragg）公式

…… …… 余下全文