钙制剂中钙含量的测定
——EDTA法和KMnO4的比较
一、实验原理
钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等,用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等 样品处理则需用马福炉高温灼烧后.再用(1+1)HCl溶解.
本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=lO条件下,以铬蓝黑R为指示剂,并加入少 量三乙酵胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子,用EDTA标准溶液来滴定Ca2+.
KMnO4滴定法:先向待测的含Ca2+酸性试液中加入过量的(NH4)2C2O4,再用稀氨水中和至试液 的pH为4-5,放置陈化,将Ca2+以CaC2O4.形成沉淀.将沉淀用酸溶解后,用KMn04标准溶液与C2O42- 发生下列氧化还原反应:
2MnO42-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
由此,可间接测定钙含量。
二、试剂仪器
仪器:3.OOOmLWD—COII微型滴定管(专利号:00230756.1),2.OmL移液管, 25mL锥形瓶,漏斗, 电炉,电子天平
试剂 :
l EDTA滴定法
NaOH,20%三乙醇胺,20%NaOH.钙指示剂,0.002mol/L EDTA,蒸馏水
2 KMnO4滴定法
0.02mol/LKMnO4., 5%(NH4)2C2O4, (1+1)氨水,浓HCl,(1+1)HCl,1mol/LH2SO3, 0.2%百里酚蓝,0.1mol/L硝酸银浓液
三. 实验步骤
1.样品处理
钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂,加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,摇匀。
2.EDTA滴定法操作步骤
常量法:准确移取上述试液5.OOmL,加入20%三乙醇胺5mL,蒸馏水30mL,20%NaOH 5ml,适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法:用移液管准确移取上述试液2.OmL,加入lmL 20%三乙醇胺,5mL 蒸馏水,1ml 20%NaOH溶液,5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3.000mL微型滴定管及2.00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量:
3.高锰酸钾滴定法
准确称取钙制剂1克左右两份,分别置于250mL干燥烧杯中,加入适量蒸馏水及(1+1)HCl加热使之完全溶解(奶粉或含钙饮品则分取上述处理的试液25.OOmL两份,置于250mL烧杯中),加入百里酚蓝指示剂3-4滴。
用(1+1)氨水调至溶液由红色变为黄色,边搅拌边慢慢加入5%(NH4)2C2O4溶液50mL,在低温电热板(或水浴上)加热陈化30分钟,冷却后用中速定性滤纸过滤(注意应将上层清液先过滤),用蒸馏水洗涤沉淀至无C1-(用硝酸将滤液酸化后以AgNO3来检查) 后,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上,用50mL 1mol/L H2SO4把沉淀由滤纸上溶入烧杯中,再用洗瓶吹洗滤纸2次,并加入蒸馏水使总体积约为lOOmL,于电热板上加热至70-80°C,加MnSO4 3~4滴,用KMnO4标准溶液滴至溶液呈浅红色,再将滤纸捣碎搅入溶液中,若溶液褪色,则继续滴定,直至出现浅红色,30秒内不消失,即为终点,记下消耗KMnO4溶液体积。
计算钙含量:
四、实验结果与教据处理
1.三种滴定法潮定的结果对照
用叭滴定法(包括常量法和微量法)及高锰酸钾滴定法测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量,三种方法的所得结果见表1.
表EDTA滴定法(常量法和微量法)和KMnO4滴定法测定钙含量的结果
2.三种滴定法的回收率
选取了葡萄糖酸钙(安庆)和红星高钙奶粉测定了三种滴定法的回收率,EDTA法(常量)的回收率为98.4%-99%,EDTA滴定法(微量)的回收率为95.9%-98.7%.KMnO4法的回收率为99%-100.5%,符台分析方法的要求。(表2)
表2 三种滴定法的回收试验结果
五、结果与讨论
由三种测定钙含量的方法实验结果表明:
(1)我们实验室自行研制的WD-COIII微型滴定管(专利号:002307561)操作方便,结构简单,滴定误差在允许范围内,可读数精度高,可读至0.001mL.
(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子,避免使用剧毒的KCN,减少了环境污染,便于学生实验.选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显,易于观察.
(3)在KMnO4滴定法中采用间接滴定法.其中涉及多种操作(如沉淀、陈化、过滤等).使学生的操作技能得到了全面的训练。
第二篇:钙制剂中钙含量的测定——EDTA法
钙制剂中钙含量的测定
——EDTA法
一、实验原理
钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等,用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等 样品处理则需用马福炉高温灼烧后.再用(1+1)HCl溶解.
本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=lO条件下,以铬蓝黑R为指示剂,并加入少 量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子,用EDTA标准溶液来滴定Ca2+.
二、试剂仪器
仪器:滴定管,2.OmL移液管, 25mL锥形瓶,漏斗, 电炉,电子天平
试剂 :
l EDTA滴定法
NaOH,20%三乙醇胺,20%NaOH.钙指示剂,0.002mol/L EDTA,蒸馏水
三. 实验步骤
1.样品处理
钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂,加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,摇匀。
2.EDTA滴定法操作步骤
常量法:准确移取上述试液5.OOmL,加入20%三乙醇胺5mL,蒸馏水30mL,20%NaOH 5ml,适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法:用移液管准确移取上述试液2.OmL,加入lmL 20%三乙醇胺,5mL 蒸馏水,1ml 20%NaOH溶液,5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3.000mL微型滴定管及2.00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量:
四、实验结果与教据处理
1.二种滴定法潮定的结果对照
用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量,二种方法的所得结果见表1.
表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果
2.二种滴定法的回收率
选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率,EDTA法(常量)的回收率为98.4%-99%,EDTA滴定法(微量)的回收率为95.9%-98.7%.符台分析方法的要求。(表2)
表2 二种滴定法的回收试验结果
五、结果与讨论
由二种测定钙含量的方法实验结果表明:
(1)此法操作方便,结构简单,滴定误差在允许范围内,可读数精度高,可读至0.001mL.
(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子,避免使用剧毒的KCN,减少了环境污染,便于学生实验.选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显,易于观察.