硫酸亚铁铵制备实验的改进

    摘要

    对硫酸亚铁铵的制备实验进行了改进。减少空气含氧量、加酸抑制Fe²⁺氧化，改进减压过滤装置进行趁热过滤，并以硫酸量计算反应的铁量，硫酸亚铁铵产率可达76.82%，产率较高。

关键词：硫酸亚铁铵的制备

引言

    为了更好的了解复盐的特性和产率的计算，在无机化学实验中设置了硫酸亚铁铵的制备实验。通常，有Fe²⁺参与的反应要考虑防止Fe²⁺的氧化，一般加过量铁粉起还原作用，但此实验有滤掉铁粉、加热的过程，导致Fe²⁺易被氧化，使产品纯度偏低。实验室实验装置不能满足趁热过滤，使产品产量偏低。由于空气的快速氧化，利用铁粉剩余质量计算反应质量造成数据误差。

    通过对制备实验的分析，我们对制备硫酸亚铁铵的步骤进行了改进，从防氧化、防结晶、更准确处理数据的方面进行条件优化，较高产率的制备出硫酸亚铁铵。

   

1实验部分

1.1实验试剂

   铁屑，碳酸钠溶液，硫酸，硫酸铵，乙醇，硫氰酸钾。

1.2实验仪器

   电子天平，烧杯，玻璃棒，电磁炉，布氏漏斗，抽滤瓶，量筒，滴管，蒸发皿，玻璃皿。

1.3实验方法

   称取5.6g铁屑，加40mlNa₂CO₃洗涤。通风处内向净化后的铁屑加10mL 3mol/L的H₂SO₄，水浴加热，添蒸馏水保持体积，加1mLH₂SO₄，反应结束后趁热过滤，滤液转移至蒸发皿。称取4.6g(NH₄)₂SO₄加入滤液溶解完全，水浴加热至有结晶膜，冷却，减压过滤，用乙醇洗涤，晾干，称重，计算产率。反应原理如下：

    

   0到60^oC， (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O在水中的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。   

FeSO₄+(NH₄)₂SO₄+6H₂O═(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O

2讨论

2.1提高亚铁盐纯度

   未经改进的实验，对亚铁盐进行直接加热，防止Fe²⁺被氧化的措施是加入过量的铁粉。

   但直接加热温度过高，高温下Fe²容易迅速被氧化，因此将原实验中直接加热改为水域加热，保持温度在60^oC-70^oC。加热过/程中，取铁粉和H₂SO₄于4个小烧杯，放置在反应烧杯周围，以产生的H₂减少0₂浓度。

   并且，原实验未考虑Fe²的水解，因为酸性条件抑制Fe²水解，且根据铁的E-pH图Fe²在酸性条件下更稳定不易被氧化，所以改进实验中，Fe与H₂SO₄接近完全反应时再加1mLH₂SO₄。

2.2趁热过滤的处理

   由于没有热滤漏斗，实验室采用快速减压过滤。

   但是，烤箱烘烤过的布氏漏斗和滤瓶降温迅速，FeSO₄容易在滤液中析出，不能与滤液一起被转移。

   改进实验增加步骤，烘烤后，用热毛巾捂住滤瓶，过滤后取少量温水于滤瓶，使FeSO₄重新溶解，倒入滤液。

2.3铁粉用量的计算方法对实验数据的影响

未经改进的实验，在铁屑净化、趁热过滤后对铁粉进行两次称重，计算Δm作为参加反应的铁粉的量。

但考虑到趁热过滤时，未反应的铁粉在高温下与空气、水充分接触很容易被氧化成Fe₂O₃(参考实验现象：布氏漏斗重铁粉约60%变成红褐色，取变色铁粉溶于酸未产生气泡，加KSCN变血红色)从而影响称量结果。并且，将剩余铁粉移出布氏漏斗很容易造成损失，造成数据误差。

改进实验，使铁粉与H₂SO₄充分反映，依据H₂SO₄用量求参与反映的铁粉质量，从而避免

误差。

2.4数据分析

   理论产量 m₀=(10+1)*10^-3*3*392=12.94g

   实际产量 m=9.94g

   产率     m/m₀=9.94/12.94*100%=76.82%

3.结论

   本实验围绕防止亚铁盐被氧化、防止趁热过滤晶体析出进行一系列小的操作上的改进措施，并以H₂SO₄用量计算反应铁粉量，计算得(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O产率为76.82%。此实验摩尔盐一般产率为50%-80%，本次实际的产率较高，表明改进步骤效果良好。

  

第二篇：硫酸亚铁铵制备实验的两点改进