硫酸亚铁铵的制备
环境工程(1)班 孙军凯 09222045
实验目的
1、根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 ;
2、进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作;
3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算;
实验原理
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐,为浅绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。
等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵
[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O,浅绿色晶体],该晶体的商品名称为摩尔盐。 本实验是先将铁屑溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。
Fe(铁屑)+ H2SO4(稀)= FeSO4+ H2 ↑
然后加入等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵,加热浓缩,冷至室温,便可析出硫酸亚铁铵。
FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O =FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
硫酸亚铁铵是一种复盐,一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,不易被氧化,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 仪器与试剂
仪器:锥形瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、漏斗、酒精灯、石棉网、铁架台、铁圈、电子天平、滤纸、洗液瓶、三脚架
试药:H2SO4 (3mol·L-1)、乙醇 (95%)、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4 (s)、铁钉 实验内容
1、铁屑的净化
称取4g铁屑,放在150mL锥形瓶中,加入20mL 10%Na2CO3溶液,在水浴上加热10min,倾析法除去碱液,用水把铁屑上碱液冲洗干净。
2、硫酸亚铁的制备
往盛着铁屑的锥形瓶内加入25mL3mol·L-1 H2SO4,在水浴上加热,使铁屑与硫酸完全反应,应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液,以补充被蒸发掉的水分,趁热过滤,保留滤液。预先计算出4g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。
3、硫酸亚铁铵的制备
根据上面计算出来的硫酸亚铁的理论产量,大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.8,称取固体硫酸铵,溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸发皿中,再将
上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在三脚架上水浴加热蒸发,浓缩至表面出现晶体膜为止,放置让其慢慢冷却,即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液,将晶体放在吸水纸上吸干,观察晶体的颜色和形状,最后称量,计算产率。 注意事项
1、铁屑应先粉碎,全部浸没在25mL 3mol·L-1 H2SO4溶液中,同时不要剧烈摇动锥形瓶,以防止铁暴露在空气中氧化。
2、步骤二中边加热边补充水,但不能加水过多,保持pH在2以下,如pH太高,Fe2+易氧化成Fe3+。
3、步骤二中的趁热减压过滤后,将滤液迅速倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中,以防FeSO4氧化。
实验数据
称取铁屑质量:3.9g
FeSO4理论产量:10.59g
称取(NH4)2SO4质量:8.47g
FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O理论值:27.30g
FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O实际值:
思考题
1. FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4全部溶解后,为什么要调节至pH为1~2 ? 答:调节pH到1~2,使体系到强酸性,避免Fe2+的水解。
2.蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜后,为什么要缓慢冷却后在减压抽滤?
答:目的使得(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体充分析出,避免温度过高,溶解损失较大。
3.洗涤晶体时为什么用95%乙醇而不用水洗涤晶体?
答:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在乙醇中的溶解度小,用乙醇洗涤可以减少溶解损失。