09化本一组设计性实验报告

硫酸亚铁铵的制备

姓名：xxx 学号：09218043 指导老师：xx

一、实验目的

根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。进一步掌握水浴、溶解、过滤、蒸发、结晶 等基本操作。了解检验产品中杂质含量的一种方法。

二、实验原理

复盐硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]俗称莫尔盐。它是浅蓝绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比一般亚铁铵盐稳定，不易被氧化。

在0~60℃范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的简单盐(NH4)2SO4和FeSO4·7H2O要小，因此只需要将它们按一定比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵晶体。其方法如下。

1、将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。反应方程式为

Fe+H2SO4==FeSO4+H2↑

2、将制得的FeSO4溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热

浓缩，冷却至室温后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O== FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓

三、 实验仪器

仪器：铁架台、水浴装置、普通漏斗、热滤漏斗、分析天平、蒸发皿(60mL)、锥形瓶(250mL)、烧杯(50ml、100mL、150mL)、量筒、酒精灯、三脚架、石棉网、药匙、温度计(0~100℃)、玻璃管、胶头滴管、橡皮塞、橡皮。

四、实验药品

铁屑(铁粉)、铁钉(已除油)、(NH4)2SO4(固)、H2SO4(3mol·L-1)、（0.1mol/L）Na2CO3、（1mol/L）CuSO4溶液。

四、 实验内容及步骤

1、硫酸亚铁的制备

（1）一定量（4g）铁屑，放在烧杯中；

（2）加40mL 0.1mol/L Na2CO3溶液，加热5～10min；

（3）倾析法除去碱液；

（4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4(后产生Na2CO3

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晶体混入FeSO4中；

（5）倾析法除去水；

（6）晾干（烘干较快）

（7）锥形瓶中加入硫酸溶液再加入已经洗净的铁钉

（8）水浴加热锥形瓶加速其反应

（9）将反应完全的铁钉进行过滤

2、硫酸亚铁铵的制备

（1）称取固体硫酸铵10g，完全溶于装有15mL微热蒸馏水的烧杯中(20℃饱和溶液)。

（2）再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。溶液静置，自然冷却，析出硫酸亚铁铵晶体。

五、实验结果

称量，计算产率

实际Fe SO4·(NH4)2SO4·6 H2O的产量=20.7533g

算出实际的产量x

(NH4)2SO4～～～Fe SO4·(NH4)2SO4·6 H2O

124 384

15g x

得x=46.4516

产率=(20.7533g /46.4516)×100%

=44.6766%

六、结果分析

误差分析：1、硫酸铁与硫酸铵没有反应完全

2、混有杂质硫酸钠没有除尽

3、混有水分没有完全压干

七、注意事项

1、铁钉需要净化，不然会引入杂质

2、水浴加热，加快反应速率

第二篇：齐齐哈尔大学化学专业实验三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定

齐 齐 哈 尔 大 学

实 验 报 告

题 目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定 学 校：＿齐齐哈尔大学＿＿＿

专业班级：＿＿＿化学072＿＿＿＿

学生姓名：___＿＿ ＿＿＿＿＿

同组者姓名：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

成 绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿

齐齐哈尔大学化学专业实验

[实验目的]

1 掌握合成K3[Fe(C2O4)3]?3H2O的基本原理和操作技术； 2 加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 3 掌握容量分析等基本操作。

[实验原理]

三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。主要反应为

(NH4)2Fe(SO4)2?H2C2O4?2H2O??FeC2O4?2H2O??(NH4)2SO4?H2SO4

2FeC2O4?2H2O?H2O2?3K2C2O4?H2C2O4??2K3[Fe(C2O4)3]?3H2O

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3?含量可先用过量镁粉将其还原为Fe2?，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为

5Fe

2?

?MnO4?8H

?

2?

??

??5Fe

?

3?

?Mn

2?

2?

?4H2O

2MnO4?5C2O4?16H

??2Mn

?10CO2?8H2O

[仪器与实验药品]

托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。

H2SO4(3mol/L)；H2SO4(1mol/L)；H2C2O4K2C2O4KNO（（饱和）；（饱和）；300g/L）;3

乙醇（95%）；K3[Fe(CN)6](5%)；H2O2（3%）；镁粉；Na2C2O4；高锰酸钾。

[实验步骤]

1 溶液的配制

按照实验的要求配置各种溶液，检查实验仪器。 2 草酸亚铁的制备

称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中，然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/L的硫酸。

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加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞溅。

维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中、煮沸，如还有沉淀还需加热，直到没有沉淀为止，将溶液静置。

带黄色晶体析出后倾析，弃去上层清液，用总量20ml的蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热、静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

3 三草酸合铁（III）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中加入饱和草酸钠溶液10毫升，水浴加热40℃，恒温下慢慢滴加3%的过氧化氢溶液20毫升，沉淀转为深棕色。

边加边搅拌，加完后取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K3[Fe(CN)6]溶液，如

有蓝色出现，则还需要加过氧化氢溶液，至检测不到Fe2?。

将溶液加热至沸，然后加入20ml饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。 趁热过滤，滤液转入100ml烧杯中，加入95%的乙醇25ml，加入几滴硝酸钾，均匀后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。

晶体完全析出后，抽滤，将固体至于一表面皿上，放在恒温干燥箱中干燥。

4 高锰酸钾溶液的标定

准确称取0.13~0.17g草酸钠两份，分别置于250ml锥形瓶中。分别加水50ml使其溶解，加入10ml3mol/L硫酸溶液。

在水浴上加热到75~85℃，趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定至溶液呈现为红色并持续30s内不褪色即为终点。

根据每份滴定中草酸钠的质量和消耗的高锰酸钾的体积，计算出高锰酸钾溶液的浓度。

5 草酸根含量的测定

精确称取制得的样品约0.2~0.3g，放入250ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。

分别取２份２５ｍｌ试液于锥形瓶中，加入25ml水和5ml 1mol/L硫酸溶液，用已标定的高锰酸钾溶液滴定。滴定前先一滴一滴地加入高锰酸钾溶液，然后加热到75~85℃，再用高锰酸钾滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。

记下消耗的高锰酸钾溶液的总体积，计算K3[Fe(C2O4)3]?3H2O中草酸根的质量分

数，并换算成物质的量。

6 铁含量的测定

在上述滴定过草酸根的保留溶液中加镁粉还原，至黄色消失。加热3分钟，使Fe3?完全转化成Fe2?，过滤，滤液转入250ml容量瓶中，用高锰酸钾滴定至微红色。

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计算K3[Fe(C2O4)3]?3H2O中铁的质量分数，并换成物质的量。

[实验结果与讨论]

三草酸合铁(III)酸钾的产率=

3.581g

437?5.00g/392.15

?100%=64.3%

1 高锰酸钾溶液标定的数据处理

根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：

2m(Na2C2O4)5M(Na2C2O4)

?C(KMnO4)?V(KMnO4)?10

?3

2?

?5C2O4;2MnO?4

3

①当m(Na

2C2O4

)

=0.145g，V(KMnO)=24.31ml时；C(KMnO)=

4

4

2?0.145g?10

5?134?24.312?0.149g?10

=0.01780mol/L

3

②当m(Na

2C2O4

)

=0.149g，V(KMnO)=25.101ml时；C(KMnO)=

4

4

5?134?25.10

=0.01772mol/L

表一 高锰酸钾溶液浓度的标定数据处理（M[Na2C2O4]=134） 编号 m(Na2C2O4)(g) V(KMnO4)(ml) C[KMnO4](mol/L)

C平[KMnO4](mol/L)

1 0.145 24.31 0.01780

0.01776

2 0.149 25.10 0.01772

2

C2O4

2?

含量测定的数据处理

2?

?5C2O4;所以 根据草酸钠与高锰酸钾的反应计量关系：2MnO?4

K3[Fe(C4O?)]23?H3OC2O4

23

52

2?

?

65

MnO4

?

；所以n[

K3

F

e2

m[3K

?(4C3O)

M[K

3

F]

e2(4C

(4

；

3O

O)]

F2eC3

)]

n(C

2?

2O4

)

?

C(MnO?)?V(MnO?)?10

4

4

?3

4

①当m[K3Fe(C2O4)3]=0.0251g;V[KMnO4]=3.81ml时；已知 C(KMnO)=0.01776mol/L；则

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n[K3Fe(C2O4)3]=

10

?4

0.0251437

2?

=5.74×10?5mol; n[C2O4]=

52

×0.01776×3.81×10?3=1.69×

mol

4

②当m[K3Fe(C2O4)3]=0.0251g;V[KMnO4]=3.77ml时；已知 C(KMnO)=0.01776mol/L；则n[K3Fe(C2O4)3]=

10

?4

0.0251437

2?=5.74×10?5mol; n[C2O4]=

52

×0.01776×3.77×10?3=1.67×

mol

2?

表2 K3Fe(C2O4)3中C2O4的测定数据处理(M[K3Fe(C2O4)3]=437)

编号

M[K3Fe(C2O4)3](g) n[K3Fe(C2O4)3](mol) V[KMnO4](mol/L) C[KMnO4](mol/L)

2?

n[C2O4](mol)

1 0.0251 5.74×10?5 3.81 0.01776 1.69×10?4

1.68×10?4

2 0.0251 5.74×10?5 3.77 0.01776 1.67×10?4

n平[C2O4

2?

](mol)

3

Fe

3?

含量测定的数据处理

2?

?Fe3?所以 根据Fe2?与高锰酸根反应计量关系得出5Fe2??MnO?4；Fe

??3

MnO4]×10 ?n[Fe2?]=5C[MnO?4]V[

①当V[KMnO4]=0.25ml时，n[Fe2?]=5×0.01776×0.25×10?3=2.22×10?5mol ②当V[KMnO4]=0.22ml时，n[Fe2?]=5×0.01776×0.22×10?3=1.95×10?5mol

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表3 K3Fe(C2O4)3中Fe3?的测定数据处理(M[K3Fe(C2O4)3]=437) 编号

M[K3Fe(C2O4)3](g) n[K3Fe(C2O4)3](mol) V[KMnO4](mol/L) C[KMnO4](mol/L) n[Fe2?](mol) n[Fe3?](mol)

n平[Fe

3?

1 0.0251 5.74×10?5 0.25 0.01776 2.22×10?5 2.22×10?5

2.085×10?5

2 0.0251 5.74×10?5 0.22 0.01776 1.95×10?5 1.95×10?5

](mol)

在草酸根含量测定中，称取0.251gK3Fe(C2O4)3配成250ml溶液，移取25ml滴定。

2?在1mol产品中含C2O4Fe3?，该物质的化学式为K3Fe(C2O4)3。

[误差分析]

根据三草酸合铁(III)酸钾的化学式K3Fe(C2O4)3，理论上1mol产品中含草酸根3mol，三价铁离子1mol，但实验结果其含量都偏低，说明实验存在一定的误差。

2? 对于C2O4，在配置饱和草酸溶液时，为了加快其溶解速度，对其进行了加热，草

2?酸发生脱羧反应，造成C2O4损失。

对于Fe3?，本实验实际测得的Fe3?偏低，分析其可能原因有：在溶解硫酸亚铁铵时，硫酸的量不够，造成Fe2?水解；在三草酸合铁(III)酸钾的制备过程中，过氧化氢加入的量不够，Fe2?没有完全转化为Fe3?；在测定铁含量时，加入的镁粉量不够，Fe3?没有完全转化为Fe2?，导致实验结果偏小。

[注意事项]

1 慢慢滴加过氧化氢，以防止过氧化氢分解。

2 铁（II）为氧化完全，则后一步加入再多的草酸溶液都不能使溶液完全变透明，基本能完全转化为K3Fe(C2O4)3溶液，而仍会产生难容的FeC2O4，此时应采取趁热过滤，或

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网沉淀上再加过氧化氢等补救措施。

3 在抽滤过程中，不要用水洗粘附在烧杯和布氏漏斗上的绿色产品。 4 温度不能高于85摄氏度，否则草酸分解。

2?

5 高锰酸钾滴定Fe2?或C2O4时，滴定速度不能太快，否则部分高锰酸钾会转变成二氧

化锰沉淀。

[思考题]

1 能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe(C2O4)3？这时可用硝酸代替过氧化氢做氧化剂，写出用硝酸做氧化剂的主要反应式。你认为哪个做氧化剂较好？为什么？ 答：能；FeC2O4?2H2O?HNO3?K2C2O4?H2C2O4??K3[Fe(C2O4)3]?3H2O?KNO3?NO?

H2O2做氧化剂好，没有引入其它杂质，不污染环境。

2 根据三草酸合铁(III)酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物该如何保存？ 答：三草酸合铁(III)酸钾受光易分解，易溶于水，应保存在棕色试剂瓶中且置于阴凉干 燥处。

3 在三草酸合铁(III)酸钾制备过程中，加入15ml饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。若此溶液中加入25ml95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25ml95%乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响。

答：若不过滤就加入乙醇，则会有杂质参加晶体的形成，使K3Fe(C2O4)3?3H2O不纯净，而且会有部分铁(II)参与晶体形成，使产品质量增加。