实验七、填料精馏塔实验

一、实验目的

1． 观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况；

2． 掌握测定填料等板高度的方法；

3． 研究回流比对精馏操作的影响。

二、实验原理

精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备，精馏塔可分为板式塔和填料塔。板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触，而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。填料是填料塔的主要构件，填料可分为散装填料和规整填料，散装填料如：拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等；规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。

由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂，影响因素很多，包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时，往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算。

确定填料层高度有两种方法：

1． 传质单元法

填料层高度＝传质单元高度×传质单元数

（2—50） 或： （2—51）

由于填料塔按其传质机理是气液两相的组成沿填料层呈连续变化，而不是阶梯式变化，用传质单元法计算填料层高度最为合适，广泛应用于吸收、解吸、萃取等填料塔的设计计算。

2． 等板高度法

在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。

（2—52）

式中：Z——填料层高度，m；

NT——理论塔板数；

HETP——等板高度，m。

等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。 进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。

对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克（Fenske）方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。

芬斯克方程：

（2—53）

式中：?——全回流时的理论板数；

——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；

——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；

——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，

在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。 理论板数确定后，根据实测的填料层高度，求出填料的等板高度，即：

（2—54）

三、实验装置及流程

图2-68 填料精馏塔实验—实验装置示意图及流程

1—调压器；2—U型管压差计；3—转子流量计；4—料液罐；5—冷凝器；6—塔顶温度计； 7—填料精馏塔塔体；8—塔釜温度计；9、11—塔釜取样口；10—塔釜；12—塔釜放空口； 13—分液装置；14—产品罐；15—回流控制仪。

填料精馏塔实验装置由填料精馏塔和仪表控制柜两部分组成，主体精馏塔的设备为1.2米高的玻璃精馏柱，直径为25mm，内装有2.5×2.5mm的不锈钢金属丝网θ环填料。精馏段与提馏段的长度可根据需要自行选择，蒸馏釜容积为1000ml，电热套加热功率为100～500W，由可调电流表和AI智能仪表控制，塔釜、塔顶温度由铂电阻传感器与高精度数字显示仪表显示温度。塔顶冷凝器旁有一分液装置，用时间继电器（回流比控制仪）控制回流及馏出液量。回流比控制范围1∶99～99∶1。

四、实验步骤及注意事项

1．实验步骤

（1） 打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷～甲基环己烷的料液，使液面超过铂电阻的位置。

（2） 调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在0.1～1.5A范围内。同时打开冷却水。

（3） 当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电流维持在0.1～0.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。

（4） 控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出少量样品，用阿贝折射仪测出正庚烷~甲基环乙烷在25℃时的折射率，由组成折射率关系（见附录4.4）查出样品的组成。

（5） 打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:2~1:6。做部分回流操作，重复（4）内容。

（6） 实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源，最后关闭总电源冷却水。

2．注意事项

（1） 实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。

（2） 取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。

五、实验报告要求

1．按全回流和部分回流两种情况计算理论板数。

2．计算填料等板高度，并做出回流比与等板高度的关系图。

六、思考题

1．如何用直接实验法测定填料层等板高度？测定HETP有何意义？

2．填料润湿性能与传质效率有何关系？实验时采用怎样方法保证填料的润湿性。

第二篇：填料精馏塔实验性能测试及计算机绘图

第8卷　第6期　20xx年3月

167121819(2008)621620203　科　学　技　术　与　工　程ScienceTechnologyandEngineering　Vol.8　No.6　Mar.2008Ζ　2008　Sci.Tech.Engng.化工技术

填料精馏塔实验性能测试及计算机绘图

王增英　熊双喜3

(台州学院医药化工学院,临海317000)

摘　要　对废液中各浓度乙醇的回收再利用进行了研究,主要对各浓度乙醇精馏过程中的不同实验条件进行了初探,得出了塔釜加热温度、塔釜液浓度、回流比等实验条件与塔顶产品浓度之间的关系,并用计算机绘制了图表,确定一组最优的实验条件。

关键词　精馏　　乙醇　　回流比　　塔顶产品浓度

中图法分类号　TQ028.31;　　　　文献标志码　B

　　乙醇是一种重要的精细有机化工产品,种常用的化学试剂,,药工业、。

,但提纯过程中精馏塔的

很多参数都需要确定与优化。通过本实验我们得

出了大量的实验数据,由计算机绘图找出最优一组

实验参数,在这组参数下进行提纯将会节约大量能

源。同时又可随着石油工业的飞速发展,原料与产

品的纯度要求不断提高,沸点相近的溶剂混合物组

分的分离日益增多,低浓度乙醇无法满足各个方面

要求,且在工业生产的废液中含有大量的低浓度乙

醇,所以低浓度乙醇的提纯和回收再利用的研究与

开发已十分活跃〔1—3〕。

1　实验部分

1.1　实验装置(图1

)图1　填料精馏塔过程示意图θ环不本实验装置的主体设备是填料精馏塔、

锈钢填抖。配套有冷凝器2回流头、蒸馏瓶、电磁

铁—时间继电器、电热包、加料管、温度计,压力计,

流量计,TK控温仪表等。

1.2　实验分析条件20xx年11月29日收到

第一作者简介:王增英(1984—),女,吉林省安图县人,E2mial:Lu2

oshamengde@126.com。

3实验采用温岭市福立分析仪器公司GC9790型气相色谱,载气为氢气,柱为φ3×0.5×2000不锈通信作者简介;熊双喜(1953—),男,副教授。湖南道县人。

6期王增英,等:填料精馏塔实验性能测试及计算机绘图16　21

钢填充柱。固定相为GDX2101白色担体,老化温度200℃,最高使用温度220℃。热导检测温度180℃,

2.2　改变塔釜液浓度对精馏的影响

实验条件:确定塔釜加热为280℃不变,设定不同塔釜液浓度(10%,20%,40%,60%,80%)进行全回流待回流。稳定有回流液出现时开始记时,稳定50min后分别取样分析,同时测定回流液量。并做塔顶乙醇含量2塔釜液浓度曲线(图3)

。

汽化室温度170℃,柱温110℃,检测室温度200℃,柱前压0.2MPa,进样量0.5μL,应用软件为浙大N2000色谱工作站。1.3　实验步骤

本实验可分为以下步骤:(1)全回流操作下,在同一塔釜浓度下,建立塔釜加热温度梯度,测量对应塔顶浓度。(2)全回流操作下加热温度与釜液浓度,在不同回流比下测定对应塔顶浓度。(3)部分回流下测定产品浓度与不同塔釜液关系。

本文在全回流下,对不同加热温度和不同塔釜液与塔顶产品浓度情况进行比较分析,找出一组最佳操作条件。在最佳操作温度与塔釜浓度下进行部分回流,测量比较分析,3　:,随塔釜液浓度,但考虑到节约,我们可以选取一个最优塔釜液浓度80%。2.3　改变回流比对精馏的影响

2　结果与讨论

2.1　改变塔釜加热温度对精馏的影响

实验条件:向塔釜加入(10%,20,40%,60%,80%)乙醇—异丙醇混合溶液,设定塔釜加热温度

为280℃,进料浓度40%。待全回流稳定后,设定回流比R(2.0:1,3.0:1,4.0:1,5.0:1,6.0:1),进行部分回流操作,有回流液时开始记时,稳定50min后对塔顶取样分析,并作出塔顶乙醇浓度—回流比曲线(图4)

。

实验条件:向塔釜加入(10%,20%,40%,60%,80%)乙醇2异丙醇混合溶液(用乙醇异丙醇配

制),设定不同塔釜加热温度(依次200℃,240℃,280℃,320℃,360℃)进行全回流操作,待有回流液

出现时开始记时50min后,分别对塔顶进行取样分析,同时测定回流液量。并做出塔顶乙醇含量2塔釜加热温度曲线(图2)。

实验结果:由图2可以知道,随塔釜加热温度的升高,分离效率先升高后下降,其最优塔釜加热温度为280℃左右。

图4　回流比对分离效率的影响

实验结果:增大回流比可以提高回流效率,但降低了乙醇的产量,同样生产要求增大了能耗,且回流比在2.8以后,分离效率变化比较平缓,所以本实验可以选择2.8作为本部实验的最优回流比,但实验生产是还要根据需要处理的废液量来选择合

图2　塔釜加热温度对分离效率的影响

适的回流比。

1622科　学　技　术　与　工　程8卷

出,在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对

3　结论

本实验通过乙醇2异丙醇混合系统在调料精馏

塔中各种分离条件的优化,确定了一些分离参数。

首先通过全回流确定塔釜加热电压与塔釜液浓度,

再在部分回流下确定回流比,同时校正了塔釜液浓

度与全回流时一致。从而得出一组优化后的分离

参数,但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得企业自身情况选择适宜的操作方式进行精馏。参　考　文　献1　王正平,陈兴娟.化学工程与工艺实验技术.哈尔滨:哈尔滨工程大学出版社,20052　王保国.化工过程综合实验.北京:清华大学出版社,20043　张雅明,谷和平,丁　健.化学工程与工艺实验.南京:南京大学出版社,2006

FunctionTasteofFillerDistillationColumnandComputerDrawing

WANGZeng2ying,HEQian2xin,XiShuang2xi3

(DepartmentofPharmaceutical　engineering,Taizhouinhai)

[Abstract]　Recyclingthelowdensityethanolin.Differentexperimentalconditionsduringtheprocessofrectifyingthelow.Throughtheexperiments,theconditionsoftheexperimentssuchasthedensityofbottomπsliquidandrefluxratiowiththedensityoftipproductionπs.Then,chartsbycomputerandfixonagroupoftheexcellentexperimentalconditionsaredrall.

[Keywords]　rectify　　ethanol　　refluxratio　　thedensityoftipproduction

(上接第1612页)

ResearchofValveFaultDiagnosisBasedonEMDand

PowerSpectrumAnalysis

MAOZhong2qiang,ZHAOXiu2mei,CUIHou2xi,FANChang2Bo

(DepartmentofExploitationandProjectinTarimOilfield,Kuerle841000,P.R.China;

SchoolofMechanicalandElectronicEngineering,ChinaUniversityofPetroleum(Beijing)1,Beijing102249,P.R.China)131

[Abstract]　Accordingtothefrequentfailureandthenon2stationaryandnon2linearcharacteristicofvalvevibra2tionsignal,ananalysismethodbasedonempiricalmodedecompositionandpowerspectrumisputforward.EMDmethodisself2adaptive,itisapplicabletonon2linearandnon2stationarysignals.Theoriginalvibrationsignalsaredecomposedintoafinitenumberofstationaryintrinsicmodefunctions(IMF)byEMD.ThenthepowerspectrumanalysisisappliedinthesensitiveIMFtoextractthefaultinformation.Appliedexampleprovestheeffectivenessofthemethodcomparedwiththetraditionalpoweranalysis.

[Keywords]　reciprocatingcompressorvalve　　faultdiagnosis　　empiricalmodedecomposition　　powerspectrum