原子发射光谱仪示值误差测量不确定度报告

编号：GRGJL.WI-DZ-01-075-2012

第一版

拟制：

审核：

批准：

广州广电计量检测股份有限公司

20##年1月1日颁布                        20##年2月1日实施

文件修改记录

第 1 页  共 1 页

电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）检出限示值误差测量不确定度评估

1、概述

1.1、测量依据：JJG768-2005 《发射光谱仪检定规程》

1.2、测量环境：温度：（15～30）℃；湿度：≤80%，无强电流干扰、无强气流及酸碱等腐蚀性气体，等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外。

1.3、计量标准：主要计量用标准设备/标准物质为：多元素混合系列标准溶液，以及高频电磁场检漏仪，兆欧表等。

表1.  实验室的计量标准器和配套设备

1.4、被测对象：

表2.  发射光谱仪分类

1.5、测量方法：

在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限。

2、数学模型

式中：——元素检出限，；

 ——10次空白溶液测量谱线强度值的标准偏差；

——工作曲线的斜率。

3、标准不确定度评定

检出限的测量结果不确定度主要由空白溶液测量列和仪器测量灵敏度两方面引入。

3.1、标准曲线引入的标准不确定度，用A类标准不确定度评定。

   以测量锌为例，标准曲线引入的标准不确定度主要是由于在最小二乘法拟合标准曲线y=a+bx过程中引入，下表是制作标准曲线所用标准品浓度及强度。

残差标准差为：

                =0.042748053

式中：—回归直线的计算值

      —仪器的各点响应值

      —测量点数

      —测量点重复数目

斜率b的标准偏差为：

            

                =1.14%

3.2、仪器读数分辨力标准不确定度，用B类标准不确定度评定。

仪器读数分辨力为，为均匀分布，用B类标准不确定度评定，则由其读数分辨力引入的标准不确定度为：

3.3、溶液标准物质定值标准不确定度，用B类标准不确定度评定。

检定使用的标准溶液是由国家标准物质中心提供，其浓度扩展不确定度为：U_rel=2%，，服从正态分布，用B类标准不确定度评定，则由标准物质引入的标准不确定度为：

=2%/2=1%

3.4、测量重复性引入的标准不确定度，用A类标准不确定度评定。

则由重复性测量引入的标准不确定度为：

       ==0.44%

4、合成标准不确定度

4.1、主要标准不确定度汇总表

4.2、合成标准不确定度计算

           

               ==1.58%

4.3、扩展不确定度

 取k＝2，则：

 U_rel==2×1.58%=3.2%

5、对使用发射光谱仪检出限的测量不确定度评定

5.1、对使用电感耦合原子发射光谱仪（ICP-AES）测量钡（Ba）、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锰(Mn)等元素检出限的测量的测量不确定度评定。

依据JJG768-2005 《发射光谱仪检定规程》，需要对钡（Ba）、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锰(Mn)、锌（Zn）等元素检出限进行检定。

其测量不确定度见下表：

5.2、对其他类型原子发射光谱仪测量不确定度评定

6、校准喝测量能力（CMC）

  发射光谱仪的校准和测量能力（CMC）为：

直读光谱仪：U_rel=6.2%，k=2

电感耦合等离子发射光谱仪：U_rel=3.2%，k=2

第二篇：光度计透射比示值误差测量结果的不确定度