实验室计量器具不确定度的评定

摘要 不确定度论的基础思想是否定真值。否定真值就是否定客观，这就否定了认识（测得值）的客观标准。于是就否定了认识与客观存在的差别（误差），也就否定了准确度（误差范围）。测量学就是研究如何得到真值的学问，否定真值的可认识性，也就否定了测量学自身。计量学的物质基础是体现单位制的基准和代表基准工作的各等级标准。各种标准的量值，就是各种层次的相对真值；否定真值，也就否定了计量。

关键词：不确定度 误差 砝码 评定

引   言

在测量过程中，各项误差合成后得到的总极限误差称为测量的不确定度，他是表示由于测量过程中各项误差影响而使测量结果不能肯定的误差范围。

测量误差=测量值-真值，测量值>真值，为正差；测量值<真值，为负差。

由于我们习惯了测量误差这个概念，现在提出测量不确定度，确实理解起来比较困难。测量不确定度目前在各种资料上给出的解释不尽相同，但本质都是相同的。我们可以这样简单的理解：测量误差为一个确定值（尽管被测量真值是一个未知量），而不确定度是被测量真值所处一个范围的评定或由于测量误差致使测量结果不能肯定的程度。（这是我个人理解所得，上课的时候也是这样教学生的）

由ISO、IEC、BIPM、IFCC、IUPAC、IUPAP、OIML七个国际组织共同组成国际测量不确定度工作组，在1NC-1（1980）建议书的基础上，起草制定了《测量不确定度表示指南》（GUM）。1993年，GUM以7个国际组织的名义正式由ISO颁布实施，并在1995年作了修订。为了贯彻GUM在我国的实施，由全国法制计量委员会委托中国计量科学研究院起草制定了国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）。该规范原则上等同GUM的基本内容，作为我国统一准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较。

第一章  测量不确定度的原理

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测量不确定度评定报告

1、         评定目的

识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。

2、评定依据

CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》

JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》

CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》

3 、测量不确定度评定流程

     测量不确定度评定总流程见图一。

 

图一 测量不确定度评定总流程

4、测量不确定度评定方法

4.1建立数学模型

4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X₁，X₂，…，X_N间的函数关系f来确定，即：

                            Y=f（X₁，X₂，…，X_N）             

建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。                    

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ICP-OES法测涂层中八大重金属的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL10：2006《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》。应用现代统计学理论对于整个过程的不确定度的来源评定和评估，确定了测试结果的置信区间。以及对于用同一种制样方法不同的样品的不确定度评定只要考虑样品基体对于测试的影响就可以，具有很强的代表性。

1. 分析方法和测试程序 第一步：刮下样品涂层，称取样品重

量0.2394g到烧杯中。

第二步：加入10ml浓硝酸进行电热板

消解（剩下约3-4ml），将样品过滤后，定

容到50ml的容量瓶中，摇动容量瓶使其混

合均匀。

第三步：利用标准溶液采用最小二乘

法对仪器ICP校准。

第四步：用ICP—OES测试由此得到溶

液中各元素的含量，计算材料中可溶性元

素的含量。

第五步：计算结果并出具测试报告。

2.被测量及其数学模型

样品中重金属含量即为被测量，报告要求结果用每千克样品中含重金属的质量R来表示：

CVR= 0ml?d msample

其附加参数为：R：每千克样品中含重金属的质量R（mg/kg）

Vml：消解液的体积（mL）

m：样品的质量（g）

d：稀释因子，由于样品没有稀释，因此d=1.

C0：在消解溶液中各重金属的浓度（mg/L）

(A0?B0)其中：C0=mg/L B1

其中： C0：在消解溶液中各重金属的浓度（mg/L）

B0：校准曲线的截距

B1：校准曲线的斜率

A0：消解溶液中金属的吸光度

ICP-OES法测涂层中八大重金属的不确定度评定

3. 测量不确定度来源分析

产生不确定的因素通常包括检测仪器、实验环境、标准物质、前处理方法、人员操作和分析方法。本次评定主要考虑A类不确定度（测试重复性的标准偏差）和B类不确定度（包括天平误差和分辨率引入的不确定度、标准物质引入的不确定度、容量瓶误差引入的不确定度、测试设备引入的不确定度、温度变化引入的不确定度等）。

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一、分辨力

1、测量方法：（依据JJG639-1998《医用超声诊断仪》）。

    B型超声诊断仪是以人体声像图作为诊断依据的一种仪器。而衡量图像质量的其中一个重要指标是仪器的纵横向分辨力。按JJG639-98检测仪器分辨力时，是用仪器探头对超声仿真模块作测量，即读取模块上标准靶线间距，读得的最小可分辨的靶线间距即为仪器之最小分辨力。

2、数学模型：

                                 

    式中： y  —— 被检B超机的分辨力的测量误差；

                   X₁   —— 可分辨的最小靶线间距测量值；

                   X₀   —— 实际靶线间距。

3、方差和灵敏系数：

    依照：

    有：

    灵敏系数：

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不确定度评定

测量型号为DT3316P-103MLD样品的电感L和直流电阻R

1．测量问题

用仪器LCR METER（型号4263B，机身号：JP1KD06836）测量型号为  DT3316P-103MLD样品的电感L和直流电阻R。测量10次，单次测量结果作为测量结果。

测量条件为100kHz，0.1V；Meas Time：Long；Cable Length：0m；测试制具CCF-CTS0003。测量环境为25.0℃。

2．数学模型

仪器LCR METER（型号4263B）上得到的读数x和y即为相对应的测量结果，故得被测电感L=x，直流电阻R=y。

则数学模型为L=x, R=y。

3．不确定度来源

3.1  重复性条件下重复测量引入的标准不确定度分量u₁ 。

3.2  仪器LCR METER（型号4263B）引入的标准不确定度分量u₂ 。

3.3  温度效应、制具影响及其他不确定度来源均忽略不计。

4．不确定度分量评定

4.1  读数x和y的不确定度，u₁ (L)=u(x)，u₁ (R)=u(y)，

10次测量结果分别为：

算术平均值：

电感L单次测量结果的标准差：

直流电阻R单次测量结果的标准差：

故

 

相对标准不确定度为：

 

4.2  仪器LCR METER（型号4263B）引入的标准不确定度分量u₂(l)

由仪器LCR METER（型号4263B）

校准证书得电感扩展不确定度为U(L)=0.05%,

校准证书得电阻扩展不确定度为 U(R)=0.03%,

包含因子k=2。

因此对应的不确定度分量为：

5．合成标准不确定度评定

由于两不确定度分量之间不存在相关性，故

6．扩展不确定度评定

取包含因子 k=2，则

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不确定度的评定

一、概述： 1、测量依据

评定方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定 测量依据JJG617-1996《数字温度指示调节仪检定规程》的规定 2、测量环境

温度（20±5）℃，相对湿度（40-75）%RH 3、测量标准

使用GST3003直流标准信号源，量程（0-100）mv,△d=±(0.01%读数+0.003%量程)，标准水银温度计（0-50）℃。 4、被测对象

本次评定对象是分辨力0.1℃,准确度等级0.5级的数字温度指示调节仪，规格为K分度，测量范围（0-999.9）℃。 5、检定方法

按照JJG617-1996《数字温度指示调节仪检定规程》中“输入基准法”规定，检定点按200℃、400℃、600℃、800℃顺序检定，每个检定点两个循环测量中取误差最大值作为该仪表在该测量点的基本误差。 二、数学模型

△ ｔ＝ｔd－ｔs－ｔe △ ｔ：仪表示值误差℃ ｔd：仪表的显示温度值℃

ｔs：标准器毫伏值对应的温度值℃

ｔe：冷端温度补偿对应的环境温度值℃ 三、各输入量标准不确定度的评定

１、输入量ｔd的标准不确定度Ｕ(td)的评定

输入量Ｕ(td)的不确定度来源主要由两部分：测量重复性Ｕ(td1)和仪表的分辨力Ｕ(td2) 1.1、测量重复性的标准不确定度Ｕ(td1)的评定

采用输入基准法测量，并用Ａ类评定法确定不确定度，在200℃、400℃、600℃、800℃

各测量点上分别连续10次测量，得到各测量列及标准偏差如下表：

采用Ｂ类评定法评定不确定度，由仪表分辨力ｂ导致的示值误差区间半宽为ａ=b/2, 均匀分布，包含因子Ｋ＝3 ， 因此 Ｕ3 =0.029℃

输入量的不确定度Ｕ(td)= u(td1)＋u(td2)

200℃：Ｕ(td)= (0.045)＋(0.029) =0.054℃

400℃：Ｕ(td)= (0.040)＋(0.029) =0.049℃

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