实验三 旋光仪使用（右旋布洛芬的比旋光度测定）
一、实验目的和教学内容
.掌握手动旋光仪的构造和使用方法
二、实验方法及原理
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。 例如检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量。 医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质 制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定 药物香料：测定药物香料油这旋光度。
三、实验原料及实验仪器）X9
实验药品：右旋布洛芬10g，蒸馏水，乙醇
实验仪器：烧杯，量筒，WZZ-3自动旋光仪
四、实验操作步骤及注意事项
旋光度的测定
a.样品溶液的配制：
准确称取20mg. 右旋布洛芬溶于40ml乙醇中中在100ml的容量瓶中配成溶液
b. 旋光仪
预热 打开旋光仪电源开关，预热5-10分钟，待完全发出钠黄光后可观察使用
c.调零 在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
【洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋的太紧，玻片容易产生应力二引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖擦干放入旋光仪，将刻度盘调在零点左右】，会出现大于或小于零度视场的情况。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零度视场。记下刻盘读数
重复调零4-5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。
d.测定
⑴打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，以致影响观察和测定；
⑵调节视度螺旋至视场中三部分的亮度一致（一般为全亮或全暗）；
⑶转动度盘手轮，至视场重新出现刚才亮度为止；
⑷从放大镜中读出度盘所旋转的角度，此角度即为该物质的旋光度；
e测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了
五、实验分析：
数据记录与处理：根据公式计算比旋光度
溶液的比旋光度 ：
式中：[ λ ：表示旋光性物质在t时，光源的波长为λ时的比旋光度。t：为测定时的温度；λ为光源的光波长；α:为标尺盘转动角度的读数（即旋光度）；L:为旋光管的长度（以分米为单位）；ρ为密度；ρB为质量浓度（100 mL溶液中所含样品的质量，单位为克）
六、实验报告要求
1．实验现象及数据处理
(1)．详细记录实验现象，记录实验数据。
(2)．根据分析数据，计算出旋光性与理论旋光性进行比较，检验拆分效果。
(3)．实验结果讨论。
七思考题
1．旋光度的测定具有什么实际意义？
2．浓度为10%的某旋光性物质，用1dm长的样品管测定旋光度，如果读数为 -6°，那么如何确定其旋光度是-6°还是+354°？
3．为什么在样品测定前要检查旋光仪的零点？通常用来做零点检查液的溶剂应符合哪些条件？
4．使用旋光仪有哪些注意事项？
第二篇：旋光度测定
旋光度测定
一.实验目的
1、学习旋光仪的使用方法.
2、掌握旋光度测定的操作及方向判断.
二.实验原理
旋光仪用于测定旋光性化合物的旋光方向及旋光度。此方法可用于检测旋光性物质的纯度及鉴定.
图 旋光仪的结构及工作原理
为了准确判断旋光度的大小，测定时通常在视野中分出三分视场(见图)。
a b c
当检偏镜的偏振面与通过棱镜的光的偏振面平行时，我们通过目镜可观察到图b所示(当中明亮，两旁较暗)；若检偏镜的偏振面与起偏镜偏振面平行时，可观察到图a所示(当中较暗，两旁明亮)；只有当检偏镜的偏振面处于1/2φ(半暗角)的角度时，视场内明暗相等如图c. 这一位置作为零度，使游标尺上0°。对准刻度盘0。测定时，调节视场内明暗相等，以使观察结果准确。一般在测定时选取较小的半暗角，由于人的眼睛对弱照度的变化比较敏感，视野的照度随半暗角φ的减小而变弱，所以在测定中通常选几度到十几度的结果。
溶液的比旋光度与旋光度的关系为：
式中[α]Dt为比旋光度；t为测定时的温度(℃)；D表示钠光(波长λ＝589.3nm)；α为观测的旋光度；c为溶液的浓度，以g·mL-1为单位；L为样品管的长度，以dm为单位。
如果被测定的旋光性物质为纯液体
式中d为纯液体的密度(g·mL-1)
三.实验步骤
1、预热仪器 （5—10min）
2、校正零点
旋转粗调钮和微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗)，再按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次；取其平均值即为仪器的零点值。
3、测葡萄糖的旋光度
将充满待测样品溶液的样品管放入旋光仪内，旋转粗调和微调旋扭，使达到半暗位置，按游标尺原理记下读数，重复五次，取平均值，即为旋光度的观测值）由观测值减去零点值，即为该样品真正的旋光度。例如，仪器的零点值为-0.05°，样品旋光度的观测值为+9.85°，则样品真正的旋光度为α＝+9.85°-(-0.05°)＝+9.90° 。
4、计算被测物的浓度
四.注意事项
1、样品管的长度有所不同，计算浓度时请核对
2、样品管中，光路通过的部分不能有气泡
五.思考题
1、若测得某物质的比旋光度为+18º，如何确定其是+18º还是。-342º?
2、测定旋光度时为什么样品管内不能有气泡存在？