实验二十一 碱式碳酸铜的制备

[实验目的]

通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件，以培养独立设计实验的能力。

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200oC即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。

思考题：

1.哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。

2.估计反应的条件，如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。

[实验药品]

由学生自行列出所需仪器、药品、材料之清单，经指导老师的同意，即可进行实验。

[实验内容]

一、反应物溶液配制

配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。

二、制备反应条件的探求

1．CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比

置于四支试管内均加入2.0 mL 0·5 mol.L-1 CuSO4溶液，再分别取0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液

1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75oC水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。 思考题

1）各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高？

2）若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液，其结果是否会有所影响？

2．反应温度的探求

在三支试管中，各加入2.0mL0.5mol·ml-1CuSO4溶液，另取三支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支，将它们分别置于室温，50oC，100oC的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合适温度。

思考题：

1）反应温度对本实验有何影响？

2）反应在何种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色物质是什么？

三、碱式碳酸铜的准备

取60mL0.5moL·L-1CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后，用蒸馏水洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含SO42-为止，吸干。 将所得产品在烘箱中于100oC烘干，待冷至室温后称量，并计算产物。

[实验习题]

1．除反应物的配比和反应的温度对本实验的结果有影响外，反应物的种类，反应进行的时间等因素是否对反应物的质量也会有影响？

2．自行设计一个实验，来测定产物中铜及碳酸根的含量，从而分析所制得的碱式碳酸铜的质量。

第二篇：无机化学实验二十三 铜、银、锌、汞

实验二十三 铜、银、锌、汞

[实验目的]

1、了解铜、银、锌、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性；

2、掌握铜(I)、铜(II)重要化合物的性质和相互转化条件；

3、试验并熟悉铜、银、锌、汞的配位能力，以及Hg₂²⁺和Hg²⁺的转化。

[实验用品]

仪器：试管、烧杯、量筒、离心机、抽滤瓶、布氏漏斗

固体药品：碘化钾、铜屑

液体药品：NaOH(2mol ·.L^-1(新配)、6mol ·. L^-1、40%)、KOH(40%)、氨水(2mol.·L^-1、浓)、H₂SO₄(2mol·.L^-1)、HNO₃(2mol·.L^-1)、HCl(2mol ·L^-1、浓)、HAc(2mol.·L^-1、10%)、CuSO₄(0.2mol.·L^-1)、CuC1₂(0.5mol·.L^-1)、AgNO₃(0.1mol.·L^-1)、KI(0.2mol.·L^-1)、Na₂S₂O₃(0.5mol.·.L^-1)、KSCN(0.1mol..·L^-1)、ZnSO₄(0.2mo1·L^-1)、CdSO₄(0.2mo1·L^-1)、Hg(NO₃)₂(0.2mo1·L^-1)、HgC1₂(0.2mo1·L^-1)、SnC1₂(0.2mo1·L^-1)、NaCl(0.2mo1·L^-1)、Na₂S(1mo1·L^-1)、金属汞、萄萄糖溶液(10%)

[基本操作]

[实验内容]

一、铜、银、锌、汞氢氧化物和氧化物的生成和性质

1.铜、锌氢氧化物的生成和性质

向二支试管中分别加入5d 0.2mol.·L^-1CuSO₄、ZnSO₄溶液，滴加新配制的2mol.·L^-1NaOH溶液，观察溶液的颜色和状态。将生成的沉淀和溶液摇荡均匀后分为二份，一份滴加2mol.·L^-1H₂SO₄溶液，第二份滴入过量的2mol.·L^-1NaOH溶液，观察有何现象?写出反应方程式。

2.银、汞氧化物的生成和性质

（1）氧化银的生成和性质

取5d 0.1mol.·L^-1AgNO₃溶液，慢慢滴加新配制的2mol.·L^-1NaOH溶液，振荡，观察Ag₂O(为什么不是AgOH ? )的颜色和状态。洗涤并离心分离沉淀，将沉淀分成两份，分别与2mol.·L^-1HNO₃溶液和2mol.·L^-1氨水反应，观察现象，并写出反应方程式。

（2）氧化汞的生成和性质

取0.5m1 0.2mol.·L^-1Hg(NO₃)₂溶液，慢慢滴入新配制的2mol.·L^-1NaOH溶液，振荡，观察溶液的颜色和状态。将沉淀分成两份，分别与2mol.·L^-1HNO₃和40%NaOH溶液，观察现象，并写出反应方程式.

二、锌、汞硫化物的生成和性质

往盛有0.5mL 0.2mo1·L^-1硫酸锌，0.2mo1·L^-1硝酸汞溶液的试管中，分别滴入1mo1·L^-1硫化钠溶液，观察沉淀的生成和颜色。

将沉淀离心分离、洗涤，然后将每种沉淀分成三份：一份加入2mo1·L^-1盐酸，另一份加入浓盐酸，再一份加入王水(自配,HCl:HNO₃=3:1），水浴加热，观察沉淀溶解情况。

根据实验现象并查阅有关数据，对铜、银、锌、汞硫化物的溶解情况作出结论。写出反应方程式。

三、铜、银、锌、汞的配合物

1.氨合物的生成

往四支分别盛有5d 0.2mo1·L^-1CuSO₄、AgNO₃、ZnSO₄、HgCl₂溶液的试管中，分别滴入2mo1·L^-1氨水，观察沉淀的生成。继续加入过量的2mo1·L^-1氨水，又有何现象发生？写出反应方程式。比较Cu²⁺、Ag²⁺、Zn²⁺、Hg²⁺与氨水反应有什么不同。

2.汞配合物的生成和应用

（1）往盛有0.5mL 0.2mo1·L^-1Hg(NO₃)₂溶液的试管中，滴入0.2mo1·L^-1KI，观察沉淀的生成和颜色。再往该沉淀中加入少量KI固体(直至沉淀刚好溶解为止,不要过量)，溶液显何色?写出反应方程式。

在所得的溶液中，滴入几滴40%KOH，再与氨水反应，观察沉淀的颜色。

（2）往5d0.2mo1·L^-1Hg(NO₃)₂溶液中，逐滴加入0.1mo1·L^-1KSCN溶液,最初生成白色Hg(SCN)₂沉淀，继续滴加KSCN溶液,沉淀溶解生成[Hg(SCN)₄]^2-配离子。再在该溶液中加几滴0.2mo1·L^-1ZnSO₄溶液，观察白色Zn[Hg(SCN)₄]沉淀的生成(该反应可定性检验Zn²⁺)，必要时用玻璃棒擦试管壁。

四、铜、银、汞的氧化还原性

1．氧化亚铜的生成和性质

取0.5mL 0.2mol.·L^-1硫酸铜溶液，注入过量的6mol.·L^-1氢氧化钠溶液，使起初生成的蓝色沉淀全部溶解成深蓝色溶液。再往此澄清的溶液中注入lmL 10％葡萄糖溶液，混匀后微热，观察有何现象?（有黄色沉淀产生进而成红色沉淀）写出反应方程式。离心分离并且用蒸馏水洗涤沉淀，将沉淀分成两份：一份沉淀与1mL 2mol.·L^-1硫酸作用，静置一会儿，注意沉淀的变化。然后加热至沸，观察有何现象?另一份沉淀中加入1mL浓氨水，振摇后，静置10分钟，观察清液颜色。放置一段时间后，溶液为什么会变成深蓝色？

2．氯化亚铜的生成和性质

取1.0mL 0.5mol.·L^-1氯化铜溶液，加10d浓盐酸和少量铜屑，加热直到溶液变成深棕色为止。取出几滴，注人1mL蒸馏水中，如有白色沉淀产生，则迅速把全部溶液倒人20mL蒸馏水中，观察沉淀的生成。等大部分沉淀析出后，静置，倾出上层清液，并用少量蒸馏水洗涤沉淀。取出少许沉淀，分成两份。一份与浓氨水反应，另一份与浓盐酸反应，观察沉淀是否溶解?写出反应方程式。

思考题：验中得到的深棕色溶液是什么物质?将它倒入蒸馏水中就有沉淀生成，这是发生了什么反应?（深棕色溶液是HCuCl₂。将它倒入蒸馏水中就有CuCl沉淀生成。）

3．碘化亚铜的生成和性质

取1mL 0.2mol.·L^-1的硫酸铜溶液，滴入0.1mol.·L^-1的碘化钾溶液，观察有何变化?再滴入少量0.5mol.·L^-1硫代硫酸钠溶液，以除去反应中生成的碘(加入硫代硫酸钠不能过量，否则就会使碘化亚铜溶解，为什么?)。观察碘化亚铜的颜色和状态，写出反应方程式。

4.汞(II)和汞(I)的相互转化

（1）Hg²⁺的氧化性

往0.2mo1·L^—1HgCl₂溶液中，滴入0.2mo1·L^—1氯化亚锡溶液（先适量，后过量），观察现象。写出反应方程式。

（2）Hg²⁺转化为Hg₂²⁺和Hg₂²⁺的歧化分解

往0.2mo1·L^—1 HgCl₂溶液中，滴入金属汞1滴，充分振荡。用滴管把清液转入两支试管中(余下的汞回收！)在一支试管中注入0.2mo1·L^—1氯化钠溶液，观察现象。写出反应方程式。另一支试管中加入2mol.·L^-1氨水，观察现象，写出反应式。

[注意事项]

[问题讨论]

1．使用汞时应注意什么?为什么储存汞时要用水封?

2．用平衡原理预测在硝酸亚汞溶液中通入硫化氢气体后，生成的沉淀物为何物，并加以解释。