近代物理实验实验报告

真 空 镀 膜

学    院     数理与信息工程学院  

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摘要：通过本实验，我们温习了真空的特点、获得和测量，学习掌握真空蒸发镀膜的基本原理，通过热蒸发法用金属锡为材料对基底玻片表面进行了镀膜。

关键词：真空  真空镀膜   实验步骤  

0    引言：

真空镀膜技术是一种新颖的材料合成与加工的新技术，是表面工程技术领域的重要组成部分。真空镀膜技术是利用物理、化学手段将固体表面涂覆一层特殊性能的镀膜，从而使固体表面具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘和装饰等许多优于固体材料本身的优越性能，达到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源的作用。1950年后，真空获得和测量取得的进展推动了真空镀膜技术迅速实现产业化，使薄膜技术获得腾飞。20世纪70年代各种真空镀膜技术的应用全面实现产业化。目前真空镀膜技术已在国民经济各个领域得到应用，如航空、航天、电子、信息、机械、石油、化工、环保、军事等领域。它在高技术产业化的发展中展现出了诱人的市场前景，被誉为最具有发展前途的重要技术之一。本次实验，我们在真空的获得和测量的基础上，进一步学习掌握了真空热蒸发法镀膜，大致掌握其技术要领，分析镀膜情况。

1     实验原理

关于真空的获得和测量已在上个学期的实验中了解过，在此就不在赘述。

真空镀膜是在真空室中进行的，当需要蒸发的材料加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能。于是大量分子或原子从液态或直接从固态汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。 要使玻璃表面在真空室中镀上一层厚度均匀的膜，为此对玻璃的表面就有一定的要求，比如清洁，没有油污等。

在真空条件下可减少蒸发材料的原子、分子在飞向制品过程中和其他分子的碰撞，减少气体中的活性分子和蒸发源材料间的化学反应（如氧化等），从而提供膜层的致密度、纯度、沉积速率和与附着力。通常真空蒸镀要求成膜室内压力等于或低于10^-2Pa，对于蒸发源与被镀制品和薄膜质量要求很高的场合，则要求压力更低（10^-5Pa）。

1.1   镀膜方式

真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子镀膜。这里用真空蒸发镀膜技术。蒸发镀膜是通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面。这种方法最早由M.法拉第于1857年提出，现代已成为常用镀膜技术之一。

在一定的温度下，每种液体或固体都有特定的平衡蒸汽压。只有当环境中被蒸发物质的分压降低到它们的平衡蒸汽压以下，才可能有物质的蒸发。由于物质的平衡蒸汽压随温度上升增加很快，因而对物质的蒸发速率影响最大的因素是蒸发源的温度。

在真空中，气体分子密度低，在某些情况下，真空可以近似地看作没有气体“污染”的空间。真空中，气体分子或带电粒子的平均自由程为：

气体的自由程与真空度成正比。要求气体分子的自由程是源到基体距离的2～3倍。所以为了使蒸汽分子以射线状从蒸发源到基体发射，提高蒸发材料的利用率，要求真空度足够高。如果没有足够的真空度，真空室内的残余气体可能很可观，尤其是氧等气体分子容易被吸附后改变膜层结构和成分。

1.2  镀膜过程

真空蒸发镀膜主要包括以下几个物理过程：

①采用各种形式的热能转换方式，使镀膜材料蒸发或升华，成为具有一定能量（0.1~0.3eV）的气态粒子（原子、分子或原子团）；

②气态粒子通过基本上无碰撞的直线运动方式传输到基片；

③粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄膜。

实验基本方法：先用机械泵作前级泵获得低真空，在利用油扩散泵作次级泵来获得高真空，同时用FZH—2B型复合真空计中的热偶计测低真空、电离计测高真空，检查需要的真空度是否达到。最后再进行热蒸发镀膜。

2     实验仪器

金属锡丝、玻片、机械泵、油扩散泵、FZH—2B型复合真空计、WDY—V型电子衍射仪。

3    实验步骤

1）镀膜室的清理与准备。由于真空室的盖子难以打开，所以先向真空室内充气一段时间，盖子便可轻易取下。清理镀膜室，出去真空室内的残余金属，壁上的沉积物可以用酒精清洗。将金属锡丝折成勾状，大约6个，置于金属钨丝上，最好能和钨丝充分接触，但不能使得钨丝部分短接。

2）准备基底：清洗载玻片。在真空室顶部装好基底，关好真空室。

3）打开FZH—2B型复合真空机电源，预热十分钟。

4）WDY—V型电子衍射仪接通电源，把三通阀往外拉到底，打开机械泵（这时机械泵开始抽真空室的空气），先把复合真空计打到左测量档，观察指针变化，发现变化很慢，再打到右测量档，发现指针示数变化比较快，说明右侧的测量档测量的为真空室的气压。

5）把复合真空计打在右测量档，观察示数，当示数低于6.7帕时，把复合真空计打在左测量档，然后把三通阀往里推到底，仍然使示数低于6.7帕，这时再把复合真空计打到右测量档，观察示数（此时真空室的压强），如果发现示数高于6.7帕，那么把三通阀往外拉到底，让机械泵继续抽真空室。同样，如果储气瓶的气压高于6.7帕，则抽完真空室后仍需要把三通阀往里推到底，让机械泵抽储气室。让机械泵反复抽真空室和储气瓶的气压，要使真空室储气瓶的气压都低于6.7帕。

6）接通冷却水，打开油扩散泵，预热40分钟。

7）预热完毕，保证真空室和储气瓶的压强都低于6.7帕，把测量档打在右侧，把三通阀往里推到底，然后打开高真空蝶阀。

8）观察真空计的示数，当示数低于0.1帕时，打开灯丝，电离计接通，按要求不断转换最大量程，直到示数小于5 *10^-3帕（此时可关闭电离计,先关闭灯丝，再关闭电离计）。

9）镀膜开始，先换挡到镀膜档，再打开镀膜开关，逐渐转动“灯丝—镀膜调节”加大电流到40A。根据钨丝热红程度调节电流大小。

10）观察镀膜情况，当明显观察到钨丝的红光被遮挡或者从侧面看出现类似镜子侧面的紫光时，说明镀膜完毕。慢慢关闭电流开关，然后关闭镀膜开关和镀膜档。

11）关闭高真空蝶阀，切断油扩散泵电源。

12）冷却数分钟后，关闭机械泵，对真空室充气，充气完毕，打开镀膜室，取出样品，观察镀膜情况。

13）待油扩散泵冷却到室温，切断冷却水。整理仪器。

抽真空时注意事项：

油扩散泵：

1）开启前，必须将真空室和储气瓶的真空度预抽至6.7帕以上，在加热前要先通冷却水

2）使用时，时刻关注油扩散泵是否处于工作要求的条件

3）实验结束，先关闭电离真空计，在充气前关闭油扩散泵，关机前要断开加热炉的电源，冷却20分钟以后再关冷却水

电离规管:

1)高真空测量前，注意电离规管的使用范围：10-1帕以上的真空度(或10-1帕以下的压强)，因此要使真空度高于10-1帕

2)高真空测量时，要留意，预计实验条件有没有可能将会不满足预计使用条件

3)高真空测量后，关机时，先关电离规管，后关高真空蝶阀

冷却水：

1)油扩散泵加热前，同时通冷却水

2)油扩散泵使用时，时刻注意水温、流量是否正常

3)油扩散泵冷却至室温后，先关闭机械泵，最后再关闭冷却水

4  实验数据

   实验中最后得到的镀膜电流为40A，由于镀膜过程中包含金属锡丝熔化过程，且肉眼无法直接观察真空室内金属锡丝,只能定性的观察红光或者从侧面已成膜的地方观察,因而40A可能并不是真正的镀膜电流，是靠主观定性观察所得。

   下面为实验镀膜情况

  

5   实验结论

实验中完成真空的获得后，开始镀膜，慢慢调大镀膜电流，发现真空室慢慢出现红光，

观察到红光被部分遮挡或者从侧面看出现类似镜子侧面的紫光时，镀膜完成。第一次实验失败，发现玻片上只有很薄的镀膜痕迹，经过分析，原因在控制镀膜电流时操之过急，导致金属锡丝没有全部熔化，熔断后掉落在真空室中。第两次实验大致成功，分析镀膜成果（见实验数据中的图片），发现镀膜比较清晰，厚度可以，只是出现不均匀现象。经分析我认为，原因是在放置金属锡丝的使用，钨丝一侧较多，一侧比较少，加之金属锡丝是线性的，导致镀膜出现不均匀的现象。

   实验所得镀膜电流为40A，由于镀膜过程中包含金属锡丝熔化过程，且肉眼无法直接观察真空室内金属锡丝,只能定性的观察因而40A可能并不是真正的镀膜电流，是靠主观定性观察所得。

   本实验在上个学期的实验基础上，加上了镀膜部分，总体思想是学习一种方法，见识一项工艺，领会一门技术。通过实验，我们大致了解了实验中的各项操作，明白了各步实验操作的目的，对于实验理论的理解也更加深刻了。

第二篇：真空镀膜实验报告 (1)

真空镀膜  预习报告

陈嘉琦        11990302

【摘要】真空镀膜最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。本实验采用的是蒸发法镀膜。理想的镀膜结果应在真空环境下进行，所以先对真空室进行抽真空，再进行镀膜。

一、引言

    真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physics vaporous deposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。不仅两种物理气相沉积方法已经大量应用于各个技术领域之中，而且为了充分利用这两种方法各自的优点，还开发出了许多介于上述两种方法之间的新的薄膜沉积技术。

二、实验目的

1、复习巩固真空的获取实验

2、完成镀膜过程   

三、实验原理

真空镀膜是在真空室中进行的（一般气压低于），当需要蒸发的材料（金属或电介质）加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能，于是大量分子或原子从液态或直接从固态（如、）汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。现在对源加热方式、真空度对膜层质量的影响及蒸发源位置对薄膜均匀性的影响等问题作简要说明。

（1）源加热器

    如图(a)(b)为电阻型源加热器，它们由高熔点的金属做成线圈状（称为丝源）或舟状（称为舟源）。加热源上可承载被蒸发材料。由于挂在丝源上的被蒸发物质（如铝丝）可形成向各个方面发射的蒸汽流，因此丝源可用为点源，而舟源则可近似围内发射的面源。对于不同的被蒸材料，可选取由不同材料做成，形状各异的加热器。

电阻源加热器具有简便、设备成本低等优点，但由于加热器与蒸发物在电阻加热器上的装载量不能太多，因此所蒸膜厚也将受到限制。图1(c)是一种电子束蒸发源的示意图。它是利用高电压加速并聚焦的电子束经磁偏转，在真空中直接打到蒸发源表面，使蒸发物表面的局部温度升高并溶化来实现真空沉积的。

（2）物质的蒸发速度

    在一定的温度下，每种液体或固体物质都有特定的平衡蒸气压。单位源物质表面上物质

的净蒸发速率为：

其中，为一个系数，介于之间；和分别是该物质的平衡蒸汽压和实际情况下的分压。上式的另一种形式为：

其中，为单位物质表面的质量蒸发速度，为分子或原子的相对原子质量，是气体的热力学温度，为气体常数，为阿伏伽德罗常数。由于物质的平衡蒸气压随着温度的上升增加很快，因而对物质蒸发速度影响最大的因素是蒸发源的温度。

（3）真空度对膜层质量的影响

①真空度足够高，可以使蒸汽分子以射线状从蒸发源向基体发射。这样可以使蒸发材料的利用率及沉积速率大大提高。在正常工作时要求真空室内气体分子的平均自由程比蒸发源到被镀基体的距离大得多。一般要求气体分子平均自由程是源到基体距离的2～3倍，因此对于的真空镀膜机，要求其真空度为帕至帕。

②如果没有足够高度的真空度，真空室内的残余气体分子可能是很可观的。由空气动力学可知，当气压为时,每平方厘米基体表面，每秒钟内，可有个气体分子与其发生碰撞。由于残余气体中包含各种气体成份，尤其是氧等气体分子容易被基体吸附后改变膜层的结构和成份，因此在真空镀膜时必须保持一足够高的真空度。

（4）蒸发源位置与薄膜的均匀性

由理论分析可知当一个点源放在一个半径为的球心位置时，则在整个球面上得到的沉积层厚度是均匀的。实际的蒸发源总有一定线度，不能看成理想的点源，因此球面上的淀积量不可能很均匀，线度越大，均匀性越差。此外，基体也不可能恰好是半径为的球面，它们常常是一些平面或有特定曲率半径的曲面，这也影响了镀层的均匀性。为了使镀层有良好的均匀性，目前常用的方法是使载工件的平面绕图2所示的轴转动，把一小面源置于距中心为的位置上，这样可使均匀性得到改善。更精良的设计是将工件盘做成既能自转（绕轴），又能公转（绕轴）的行星盘结构（如图3所示），这种结构对膜层的均匀性是更为有利的。

图2                            图3

四、实验过程

实验过程主要可分为两个：真空的获取过程与镀膜过程。

1、真空的获取

（1）开机械泵，将三通阀向里推置死点。

（2）开启真空计测量前级低真空，开机预热一定的时间后，将“加热—测量”开关置于“测量”位置（有两个测量档，先置于其中任意一档）。再对储气瓶进行抽气，观察热偶真空计的度数，若真空度增加，表明当前测量档测量的是储气瓶的真空度。若真空度变化不大，表明当前测量的是腔体的真空度。通过这个步骤，可以确定热偶计的两个“测量”档分别对应哪个区域的真空。

（3）开启真空计测量前级低真空，使系统抽至6.7Pa以上真空度。

（4）接通冷却水及扩散泵加热器，扩散泵约加热40分钟后即可正常工作。

（5）将三通阀拉出至死点，对腔体进行预抽。真空计换挡测量腔体的真空度，使其压强小于6.7Pa。

（6）加热完毕后，将三通阀推至死点，打开真空蝶阀，此时油扩散泵与机械泵同时处于工作状态，观察热偶计的读数。当低真空测量等于或小于0.13Pa时，转至高真空测量，直至机组达到极限真空度以上。

2、镀膜

开启镀膜开关，缓慢调节镀膜电流，观察镀膜过程。

实验过程可用以下流程图表示：

五、实验结果

   实验过程中最终的镀膜电流因为达到了满偏，并且继续调大才完成了镀膜，所以未能对镀膜电流进行正确的读数。下图为实验镀膜结果：

由于保护不周，镀膜层发生了剐蹭，刚镀膜完成时是光滑的表面。

六、实验总结

    在做镀膜实验之前，首先进行了另外一个小实验。将一小杯水放入真空室中，开始抽真空状态，可以观察到，随着真空度的升高，水杯中的水像沸腾了一般，最终液态水会变为固态水，真空室的腔壁温度降低。前面是的沸腾主要原因是原先在水中的气泡因为外界压强的减少，开始膨胀上浮，直到到达水面气泡破裂，气泡不断地被释放，就形成了沸腾现象。再进一步的升高真空度，水不断汽化，这个过程需要吸热，所以一部分水的温度会降低，直至结冰。

开始真空镀膜实验的第一个关键准备工作，就是真空的获取。因为在做这个实验前先做了前面水的实验，所以要先对真空室进行清理，将真空室中的水擦干，再将约5mm的铝条放在加热器上，盖上厚玻璃后，开始对真空室进行抽真空。

获得真空后，开启镀膜，慢慢调大镀膜电流，每调大一次，停止5s观察现象，发现随着电流的增大，加热器逐渐发红，继续增大电流，铝条从条状汇聚为了一个小球，再增大电流，小球变为了一摊液体，此时稍稍调节电流，液体蒸发，就已经开始了镀膜，直至将镀膜空间被填满。镀膜完成后，经过冷却放气后取出玻片，发现边缘有发黄，这可能是因为温度过高造成的。镀膜结果很清晰，厚度也可以。

   本实验在上个学期真空获取的实验基础上，加上了镀膜操作，不仅巩固加深了对真空获取实验操作的原理与步骤，还学习到了新的镀膜方法，在操作过程中又能进一步理解镀膜原理。