热分析实验报告
一、实验目的
了解热分析测试的原理，掌握一些相关的热分析信息。
能看懂热分析的基本信息图，会解一些基本的热分析图。
二、实验原理
1、热重分析仪的工作原理
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
2、影响热重分析的因素
（1）试样量和试样皿
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
（2）升温速率
升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
（3）气氛的影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。
聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。
（4）挥发物的冷凝
分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。
（5）浮力
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1／4。实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。
三、实验结果与分析
1、操作过程：
（1）去皮 在Q50上进行操作，按Tare去皮。
（2）样品放入 加入样品（最小量为0.1mg）。按Sample键将样品放入。
（3）程序设计 Summary界面：test—试验 Sample name—样品名 Pan Type— Platinum Data Film Name—存储名
Procedure界面：test—试验 Mothod—测试方法
Mothod设置：点击Editor出现编辑界面 Ramp—升温方式，比如10℃/min to 300℃。 Note界面一般不用更改，若想加入注释，在该页面进行。
（4）实验结束
待炉子冷却，点击Sample键取出样品盘，点击Furance关闭炉子。
如想快速冷却，也可在200℃以下，打开炉子，取出样品，待炉子
冷却到室温，再将炉子关闭。
（5）清洗样品盘
用酒精灯进行燃烧清洗，也可以用其他方法，但所用方法不能损坏样品盘。
（6）工具归位
把实验中所用工具，放回盒子中原来的位置，以备下次实验使用。
仪器校准：
Plaform（平台校准）：用于查看样品盘是否能够准确放入炉子中，一般不用进行校准。
2、注意事项
实验完成后，炉温在200℃以下，才允许打开炉子。
3. 热分析谱图的实验解析
测试的热分析结果如下图所示：
由上图看以看出正丁胺型芴基苯并噁嗪的热失重分别为T5 （oC）330 T10 （oC）347 800 oC 的残碳为30.43%。从热失重速率曲线可以看出，正丁胺型芴基苯并噁嗪的热分解过程只有一个阶段。由上面的结果可知苯并噁嗪树脂的热稳定性比较好。
第二篇：热真空环境试验设备选型报告
热真空环境试验设备选型报告
1、项目名称
2、设备名称
热真空环境试验设备
3、工艺技术及参数要求：
热真空环境模拟试验设备是实现器件在真空条件下进行高低温循环试验并同时对器件参数进行监控。根据GJB1027-90的具体要求，以及和质量检测中心相关技术人员进行仔细讨论后，指定出热真空环境试验设备的性能参数要求，如表1示。
表1 热真空环境试验设备参数指标
4、推荐生产（翻新）厂家、型号及参数
推荐生产厂家：中国航天科技集团公司五院五一〇所
型号：RZHM-600C-C
参数：温度范围 -65℃～+180℃
真空度 1×１０-4 Pa
器件大小 200×200×200mm
降温速度 1℃/min
5、选型依据及理由
一般，热真空环境模拟试验设备工作压力在1×１０-3 Pa即可达到热试验的目地，超过1×１０-6 Pa即为超高真空环境设备，一方面要求对应的抽气机组的抽速要很大，另一方面所有的密封都须用金属密封，一次性使用，每打开设备一次，就须拧相应的、所有的螺栓，价格昂贵且不说，还费时费力。考虑到加热状态下材料表面的出气会破坏真空度，因此将工作真空提高到1×１０-4 Pa即可。真空中的热量交换很慢，主要是靠热辐射，即使热沉降温很快，但是工件通过热辐射，降温需要较长时间。因此，追求较高的降温速率带来的成本的提高，没有必要，最后我们选用的降温速率为1℃/min。
RZHM-600C-C型机的热沉直径为Φ600mm，材料为1Cr18Ni9Ti不锈钢。真空室直径为Φ800mm，材料为SUS304不锈钢。制冷和加热均采用进口的宽量程范围导热油配以辅助电加热器。真空抽气机组均采用德国LEYBOLD公司的泵，主阀采用美国VRC公司进口阀。其实阀门均采用合资公司或国产优质产品，控制系统采用设备、温度控制和温度检测均为独立的程序或手动双模式控制方式，元器件选用日本OMRON或德国施耐德公司产品。
对于意大利ACS公司的产品，性能优良，自动化程度较高，但其价格昂贵，而制冷和加热采用的元件与RZHM-600C-C相同。经实际情况考虑，五〇一所的热真空设备能够达到我们预期的技术要求，更符合我们的实际，且设备性能及性价比较高。
6、推荐随机备品备件（含备品备件理由）
德国LEYBOLD公司机械泵油、热电偶、密封圈。
大修包。
7、可维修性分析
国内外的热真空环境测试设备属于成熟技术，故障率极低，控温部件基本不需要维修，加之中国航天科技集团公司售后服务覆盖范围广泛，可以提供相应的技术支持等。
8、水、电、气、排风、排水、净化环境等要求
电：380V，3Ph
冷却水：0.4 MPa
9、估价
中国航天科技集团公司五院五一〇所RZHM-600C-C型热真空环境测试设备的报价为￥2,200,000。
设备维修人员（签字）： 工艺人员（签字）：
设备维修领导（签字）： 研究室领导（签字）：