陕西科技大学实验总结报告
一．综合工艺实验 ............................................................................................... 1
1.1实验目的 ................................................................................................. 1
1.2实验过程 ................................................................................................. 1
1.2.1配方设计 ........................................................................................... 1
1.2.2工艺过程 ........................................................................................... 1
1.2.2.1配料、称量 ................................................................................. 2
1.2.2.2球磨............................................................................................ 2
1.2.2.3过筛............................................................................................ 2
1.2.2.4研磨及过筛 ................................................................................. 2
1.2.2.5喷雾造粒及过筛 ......................................................................... 2
1.2.2.6干压成型..................................................................................... 2
1.2.2.7干燥............................................................................................ 2
1.2.2.8收缩率、吸水率的测定................................................................ 2
1.2.2.9烧成收缩温度的确定 ................................................................... 3
1.2.2.10试样的烧成 ............................................................................... 3
1.2.3性能测试 ........................................................................................... 3
1.2.3.1抗折强度测定.............................................................................. 3
1.2.3.2泥浆流变性的测定....................................................................... 3
1.2.3.3泥浆吸浆速率的测定 ................................................................... 4
1.3结论 ....................................................................................................... 6
1.3.1粘土在陶瓷坯料中的作用 ................................................................. 6
1.3.2长石在坯料中的作用 ......................................................................... 7
1.3.3石英在陶瓷坯料中的作用 .................................................................. 7
1.3.4滑石在陶瓷坯料中的作用 .................................................................. 7
二．性能测试 ...................................................................................................... 7
2.1机械强度（抗折强度）的测定 .................................................................. 7
2.1.1实验目的 ........................................................................................... 7
2.1.2实验原理 ........................................................................................... 7
2.1.3实验仪器 ........................................................................................... 8
2.1.4实验步骤 ........................................................................................... 8
2.1.5实验结果 ........................................................................................... 8
2.1.6实验分析讨论 .................................................................................... 9
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2.1.7实验结论 ........................................................................................... 9
2.2泥浆流变性的测定 ................................................................................... 9
2.2.1实验目的 ........................................................................................... 9
2.2.2实验原理 ........................................................................................... 9
2.2.3实验仪器 ......................................................................................... 10
2.2.4实验步骤 ......................................................................................... 10
2.2.5实验结果 ......................................................................................... 11
2.2.6实验分析讨论 .................................................................................. 12
2.2.7实验结论 ......................................................................................... 12
2.3泥浆吸浆速率的测定（石膏坩埚法） ..................................................... 12
2.3.1实验目的 ......................................................................................... 12
2.3.2实验原理 ......................................................................................... 13
2.3.3实验仪器 ......................................................................................... 13
2.3.4实验步骤 ......................................................................................... 13
2.3.5实验结果 ......................................................................................... 13
2.3.6实验分析讨论 .................................................................................. 13
2.3.7实验结论 ......................................................................................... 14
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一．综合工艺实验
1.1实验目的
通过陶瓷工艺设计性综合实验，达到：
（1）深刻常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；
（2）掌握坯料配方设计和实验研究方法；
（3）掌握实验技能，提高动手能力；
（4）提高分析问题和解决问题的能力；
（5）为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。
1.2实验过程
1.2.1配方设计
表1-1 设计配方
1.2.2工艺过程
实验流程如图1-1。
图1-1 实验流程
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1.2.2.1配料、称量
在实验室中找自己配方所需要的原料，用天平依次称取石英93g，长石60g，滑石粉9g，苏州土45g，生砂石93g，然后加入0.5%的硅酸钠（稀释剂），再按料：球：水=1:2:0.7的比例依次加入水和球石。
1.2.2.2球磨
将配好的原料倒入球磨罐中，用球磨机球磨15分钟。
1.2.2.3过筛
将球磨罐中的料球水同时过80目筛于一瓷盘中，放入烘箱（大约120℃）进行烘干4h。
1.2.2.4研磨及过筛
将烘干好的泥块用研钵进行研磨，注意研磨时应注意不可使物料被过多地研出研钵，以保证后续的干压成型过程中试样量。再将研磨好的物料过40目的筛子。
1.2.2.5喷雾造粒及过筛
将过筛之后的物料均匀地铺开，利用压力式喷雾器进行造粒，使含水量大约在6~7%，然后在进行过筛（20目）。
1.2.2.6干压成型
利用千斤顶的原理制成的手动式压机，在压力为20MPa下进行压制成型试验，过程大致为：将物料均匀地倒入模具内，并进行摇匀，然后将其放于液压机的压制部分进行压制，压制好了以后需对其进行脱模试验，同样的原理使得模型从模具中脱落下来，并对其进行编号，如编号为101、102、103?，表示一组的一号、二号、三号试样等，并记录一个试样的长度以利于后续的收缩率计算，依次压制34根条状试样。
1.2.2.7干燥
所有试件压制成型完毕后编号，放入干燥箱中烘干。
1.2.2.8收缩率、吸水率的测定
将干燥后的试样取出20个放入试验炉中，调节速度。当炉内温度小于900℃时，以15℃/min的速度升温；当在900℃~1100℃时，以2~3℃/min的速度升温；当炉内温度高于1100℃时，以3~4℃/min的速度升温。
当温度升至900℃时，取出一个试样，将其编号记录下来，用游标卡尺读取其长度，计算收缩率。当收缩率小于1%时，每隔50℃取一次试样；当收缩率大于1%时，每隔30℃取一次试样；当收缩率大于2%时，每隔20℃取一次试样；当收缩率大于3%时，每隔10℃取一次试样；直至其测定的收缩率小于前一次测定的收缩率时，
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结束烧结。
用天平称量试验炉内取出的试样，记录其编号与对应的重量，然后将试样放入含有煮沸水的烧杯的抽真空干燥箱内抽真空，使试样饱吸液体。三十分钟后，取出烧杯，用湿润拧干、不起毛的湿布迅速吸除试样表面水分，并立即称取试样的重量并记录且依次计算其吸水率。
1.2.2.9烧成收缩温度的确定
根据测定的收缩率吸水率值绘制温度－收缩率，温度－吸水率曲线，确定烧成温度。
1.2.2.10试样的烧成
将剩余的10个试样放入试验炉中按确定的烧成温度烧成。
1.2.3性能测试
1.2.3.1抗折强度测定
图1-2 三点弯曲图
抗折强度计算公式
Rf=3PL/2bh2 式（1）
2式中：Rf—抗弯强度，N/m；
P—试样断裂时负荷，N；
L—支撑刀口间距，m；
b—试样断口处宽度，m；
h—试样断口处厚度，m。
确定烧成温度后，在该温度烧制试样10个，分别用抗折强度测试仪测定它们的抗折强度，并取平均值。
1.2.3.2泥浆流变性的测定
泥浆的流动性与相对粘度成反比，流动度(V)与相对粘度(η)的关系式为V = 1/η。流动性好的泥浆，才能保证坯体的质量，防止坯体变形。当泥浆粘度过大时，流动性差，吃浆速度较快，坯体溏软，容易出现泥浆缕,，严重时导致坯体坍塌，泥
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浆流入模型内会造成坯体薄厚不均和浆面不平整，并在排浆时不能流净，燥时易产生坯裂等缺陷，给生产尤其是成形造成很大的困难；反之粘度过小，流动性太好，泥浆中的粗颗粒会产生沉淀，使坯体组织不均匀，干燥收缩不均，易开裂，另外吃浆速度减慢，半成品脱模晚，坯体板硬，加工性差，加工时很容易出现开裂现象。
实验大致步骤：
（1）稀释剂：碳酸钠、硅酸钠溶液；
（2）定量泥浆，加入等体积不同浓度稀释剂；
（3）恩氏粘度计测试相对粘度；
（4）确定最佳稀释范围。
1.2.3.3泥浆吸浆速率的测定
（1）烧成过程的变化及烧成温度的确定
①烧成过程的变化
物理变化：体积收缩至稳定，气孔率大变小至很小稳定，强度增大，密度增大。 化学变化：高岭土→莫来石、无定形铝硅化合物、液相
长石 → 液相、析出二次莫来
石英 → 液相、石英
②烧成温度的确定
烧成温度：达到性能要求所需的热处理温度。
瓷化温度：气孔率最小、密度最大时的温度（范围），此时强度最大。
确定方法：测定不同温度小收缩率、气孔率（吸水率），作温度－收缩率，温度－吸水率图。
（2）吸水率、烧成线收缩率测定
①吸水率计算公式
W=（G1-G0）/G0×100% 式（2）
式中： W—试样的吸水率，%；
G0—试样干重，克；
G1—试样吸水饱和后的重量，克。
②将泥浆注入干燥的模型中，待吃浆完成后，取出试条，烘干后测量尺寸L0，单位mm。将干燥试条放在窑炉的窑车上烧成，冷却后取出试条，测量尺寸L，单位mm。则烧成线收缩率计算公式
Y=（L0-L）/L0×100% 式（3）
式中： Y—试样的烧成线收缩率，%；
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L0—试样干燥后长度，mm； L—试样烧成后的长度，mm。
在200～1300℃范围内选取时选取25个温度点，设计升温曲线，分别在这些温度点测试试样的吸水率和烧成线收缩率记录（如表1-2），并绘制温度－收缩率，温度－吸水率曲线（如图1-3），确定烧成温度。
表1-2 吸水率、收缩率数据记录表
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图1-3 吸水率-温度、收缩率-温度曲线图
由图可知，该坯料的烧成温度为1280℃。
（3）泥浆吸浆速率的测定
将泥浆注入已知重量的石膏坩埚内静止25分钟，然后将多余的泥浆倒出在木架
上倒置30分钟。将坩埚连同附在内壁的坯体一同置于105~110℃下干燥至恒重，冷
却，称量。则得吸浆速率计算公式
V=(G1-G0)/At 式（4）
式中：V―吸浆速度，g/cm·sec；
G0―测试前石膏坩锅重，g；
G1―测试后坩锅重＋干坯重，g；
A―坩锅内表面积，cm；
t―泥浆注入坩锅后静置时间，sec。 22
1.3结论
1.3.1粘土在陶瓷坯料中的作用
（1）赋予坯料以可塑性或结合性，保证成型性能及泥浆稳定性；
（2）赋予以一定的干燥强度，保证后续工序顺利进行；
（3）构成坯体的主体，总量一般50%左右；
（4）烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。
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1.3.2长石在坯料中的作用
（1）约1000℃长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固结合，提高产品的强度、透明度等性能；
（2）溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等；
（3）降低干燥收缩，提高干燥速度；
（4）降低烧成温度。
1.3.3石英在陶瓷坯料中的作用
（1）高温下部分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未熔石英颗粒与黏土转化物 一起构成坯体骨架，防止产品变形；
（2）对产品的力学性能影响较大，合理的颗粒度能够提高强度，否则降低强度；
（3）降低干燥收缩，提高干燥速度；
（4）提高烧成温度。
1.3.4滑石在陶瓷坯料中的作用
（1）提高瓷质砖的白度、 机械强度、 热稳定性；
（2）降低烧成温度 ,扩大烧成温度范围。
二．性能测试
2.1机械强度（抗折强度）的测定
2.1.1实验目的
（1）了解测定陶瓷材料抗折强度的实际意义。
（2）了解影响陶瓷材料抗折强度的各种因素。
（3）掌握陶瓷材料抗折强度的测定原理及测定方法。
2.1.2实验原理
图2-1 三点弯曲图
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材料的抗折强度一般采用简支梁法进行测定，原理如图2-1所示。对于均质弹性体，将其试样放在两点上，然后在两支点间的试样上施加集中载荷时，试样将变形或断裂。由材料力学简支梁的受力分析可得抗折强度的计算公式
Rf=3PL/2bh 式（5）
式中：Rf—抗弯强度，N/m； P—试样断裂时负荷，N； L—支撑刀口间距，m； b—试样断口处宽度，m； h—试样断口处厚度，m。
2.1.3实验仪器
游标卡尺、抗折强度测试测定仪 2.1.4实验步骤
将在1280℃温度下烧结的陶瓷试样放在设备上测量其抗折能力，在实验工程中所采取的加载速度是1mm/min，记录其编号、刀口间距、断裂时最大载荷、试样断口宽度和厚度。 2.1.5实验结果
（1）实验记录（如表2-1）
表2-1 试样断裂各数据
（2）数据处理
根据抗弯强度计算公式Rf=3PL/2bh2计算抗折强度（如表2-2），其中刀口间距为L=28.64mm。
2
2
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表2-2 抗折强度一览表
在1280℃温度下烧成的卫生陶瓷瓷坯，其抗折强度为
P=（50.35+40.00+52.38+56.36+36.01+36.37+35.29+51.30）/8=44.76MPa
2.1.6实验分析讨论
试样在弯曲过程中同时受到正应力和剪应力的影响，中性层不受拉应力也不受压应力，中性层下侧受拉应力，中性层上侧受压应力。
（1）抗折强度与配方组成的关系
在配方中，合理细度石英的量适当提高时，瓷坯抗折强度增大，长石为粘土和部分石英（Al2O3和SiO2）的溶解提供良好环境，有利于二次莫来石的析出，使抗折强度增大。另外滑石的适当添加也能提高抗折强度。
（2）抗折强度与烧成温度的关系
到达烧成温度范围之前，温度越高，抗折强度越大，到达烧成温度范围的瓷化温度时气孔率最小、密度最大，此时抗折强度最大，当超过烧成温度范围，液相开始挥发，产生气孔，坯体疏松化，抗折强度开始下降。
2.1.7实验结论
卫生陶瓷的抗弯强度一般要求大于40Mpa即可,而本次试验所制得的样品的抗弯强度为44.76Mpa，所以符合要求。 2.2泥浆流变性的测定
2.2.1实验目的
（1）了解泥浆的稀释原理，选择稀释剂并确定其用量；
（2）了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响；
（3）掌握泥浆相对粘度、厚化度的测试方法及控制方法。
2.2.2实验原理
泥浆在流动时，其内部存在着摩擦力。内摩擦力的大，一般用“粘度”的大小来反映，粘度的倒数即为流动度，一般只测定其相对粘度（即泥浆与水在同一温度下，流出同体积所需时间之比）。粘度越大，流动度就越小。
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当流动着的泥浆静止后，常会产生凝聚沉积而稠化。这种现象称为稠化性。这种稠化的程度即为厚化度。
泥浆的流动度与稠化度，取决于泥料的配方组成。即所用粘土原料的矿物组成与性质，泥浆的颗粒分散和配制方祛，水分含量和温度，使用电解质的种类。 实践证明，电解质对泥浆流动性等性能的影响是很大的，即使在含水量较少的泥浆内加入适量电解质后，也能得到像含水量多时一样或更大的流动度。因此，调节和控制泥浆流动度和厚化度的常用方法是选择适宜的电解质，并确定其加入量。 在粘土水系统中，粘土粒子带负电，因而粘土粒子在水中能吸附阳离子形成胶团。电解质的加入量应有一定的范围，阴离子对稀释作用也有影响。
生产中常用的稀释剂可分为三类：
（1）无机电解质，如水玻璃、碳酸钠六偏磷酸钠、焦磷酸钠等，电解质的用量一般为干坯料重量的0.3~0.5%。
（2）能生成保护胶体的有机酸盐类，如腐植酸钠、单宁酸钠、柠檬酸钠，松香皂等，用量一般为0.2~0.6%。
（3）聚合电解质，如聚丙烯酸盐，羧甲基纤维素，木质素磺酸盐，阿拉伯树胶。 稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使用，其加入量必须适当。若过少则稀释作用不完全，过多反而引起凝聚。适当的电解质加入量与合适的电解质种类，对于不同粘土必须通过实验来确定。一般叫电解质加入量控制在大于0.5%（对于干料而言）的范围内。在选择电解质，并确定各电解质的最适宜用量时，一般是将电解质加入粘土泥浆中，并测该泥浆的流动度。
2.2.3实验仪器
恩氏粘度计、托盘天平、玻璃棒、秒表、量筒、烧杯、铁架
2.2.4实验步骤 （1）配制百分浓度为10%的Na2CO3、NaSiO3两种电解质的标准溶液。电解质应在使用时配制，尤其是水玻璃极易吸收空气中CO2而降低稀释效果。Na2CO3也应保存于干燥的地方，以免在空气中变成NaHCO3而成凝聚剂。
（2）粘土试样须经细磨、风干过100目筛。
（3）称取100克干粘土，用量筒加入40ml蒸馏水，充分搅拌至泥浆开始呈微流动为止。
（4）取6只泥浆杯编好号，各加入所确定的加水量和电解质加入量。6只泥浆杯中所加电解质质量不同但溶液体积相等，搅拌半小时。
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（5）洗净并擦干粘度计，加入蒸馏水至两个尖形标志，调整仪器水平，将具有刻度线的100ml容量瓶口对准粘度计流出孔，同时记录时间，测定流出100ml水的时间，然后塞住流出孔，做三个平行实验，取平均值，作为100ml水流出时间。 （6）将上述6只泥浆杯中的泥浆用上法各做三个平行实验，取平均值，求得相对粘度B（泥浆从流出孔流出，不要触及承受瓶的瓶径壁，应成一股泥浆流下）。 2.2.5实验结果 （1）实验记录
记录泥浆与水在同一温度下流出同一体积所需时间，如表2-3所示。
表2-3 相对粘度测定记录表
加入电解
编号 项目
质的毫升
毫升
/ml
/ml
水 1 2 3 4 5 6
（2）结果计算 ①相对粘度计算公式
B=Cs/Ws 式（6）
式中：Cs―100ml泥浆流出时间，秒； Ws―100ml水流出时间，秒；
B―相对粘度。 其计算结果如表2-4所示。
表2-4 相对粘度处理结果一览表
编号 相对粘度
1 1.22
2 1.11
3 1.10
4 1.16
5 1.20
6 1.22
- 2 7.5 13 18.5 24 30
- 28 22.5 17 11.5 6 0
9.28 10.41 10.22 10.19 10.93 11.09 11.40
9.28 10.38 10.31 10.15 10.56 11.01 11.25
9.25 10.31 10.29 10.19 10.83 11.19 11.28
9.283 11.367 10.273 10.177 10.733 11.097 11.31
加入水的
时间/s
平均值
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图2-2 时间-硅酸钠曲线图
2.2.6实验分析讨论
虽然两种电解质的阳离子相同，但与离子组成分子的阴离子（团）并不相同，不同阴阳离子之间的作用力大小都不相同，所以稀释里的力量作用在不同分子上时也会有所区别。
2.2.7实验结论
（1）陶瓷泥浆中的黏土微粒表面呈负电性，而水分子因为氢原子更活泼，实际上是正电性较强的极性分子，这样每个黏土微粒表面就会吸附一些水分子，让这些水分子成为不能流动的水。 电解质的作用就是用更强的正电荷离子或分子把被吸附的水分子解放出来，而同时电解质分子或离子的另一端又基本是电中性，不会再吸附水分子。解放出来的水分子自然就增加了浆料的流动性。
（2）带聚阴离子的稀释剂对泥浆具有一定的稀释作用，其聚阴离子基团大，稀释效果较好(如六偏磷酸钠、腐植酸钠)，聚阴离子基团小，稀释效果较差。
（3）带聚阴离子基团的有机、无机稀释剂对泥浆的稀释机理是：稀释剂的阴离子基团吸附到泥浆中带正电荷的颗粒的边面上，使端面正电性反转为负电性，架状结构破坏，包裹水放出，泥浆得到稀释。
2.3泥浆吸浆速率的测定（石膏坩埚法）
2.3.1实验目的
（1）掌握石膏模具的制作方法；
（2）掌握陶瓷注浆成型的工艺过程；
（3）锻炼学生的动手能力，综合运用专业知识的能力以及分工合作精神。
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2.3.2实验原理
半水石膏是一种在较短时间里可以凝固的材料，这种材料干燥后有较好的吸水功能，在陶艺创作中，利用石膏做模具，可以很快将泥料或泥浆里的水分吸收，使泥料或泥浆硬化，干燥而成型。 模具的特点是便于复制，石膏模具也同样具备这一特点，对于有些造型上有复杂的纹饰和异形的造型来说，石膏模具的成型方式尤为方便。
注浆成型又可分为空心注浆和实心注浆两种成型方式，它是利用石膏模型的吸水性和泥浆的流动性，依靠模型内腔的形状，制作陶瓷坯体的一种成型方法在泥浆中固体颗粒的比表面积、泥浆浓度、泥浆温度、泥浆与石膏模间的压力差一定的条件下，单位时间内单位模型面积上所沉积的坯体重量称为吸浆速度。工艺上吸浆速度以石膏坩锅法和石膏圆柱体法测定之，前者以石膏坩锅内壁单位面积上单位时间内沉积的干坯重量表示吸浆速度，后者以石膏圆柱体外表面单位面积上单位时间内聚积坯泥的重量表示吸浆速度。
2.3.3实验仪器
干燥箱、刮刀、毛刷、海绵、直尺、石膏坩埚
2.3.4实验步骤
将泥浆注入已知重量的石膏坩埚内静止25分钟，然后将多余的泥浆倒出在木架上倒置30分钟。将坩埚连同附在内壁的坯体一同置于105~110℃下干燥至恒重，冷却，称量。
2.3.5实验结果
吸浆速率计算公式 V=(G1-G0)/At 式（7）
式中：V―吸浆速度，g/cm·sec；
G0―测试前石膏坩锅重，g；
G1―测试后坩锅重＋干坯重，g；
A―坩锅内表面积，cm；
t―泥浆注入坩锅后静置时间，sec。
2.3.6实验分析讨论
吸水率是石膏模型一个重要的参数，它直接影响注浆时的成坯速度。陶瓷用石膏模的吸水率一般在38~48%之间。
石膏粉放置在干燥的地方，使用时不要溅到水，石膏袋子要干净，严防使用过的石膏残渣或其它杂物混入袋中。
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2.3.7实验结论
整个制作模具的过程要求胆大心细，必须牢记涂抹脱模剂、开牙口、刮平。要求模具整体光滑，表面平整，内部光洁，不允许有飞棱和毛边。