1仪器分析概述

1.1分析化学

1.1.1定义

分析化学是指发展和应用各种方法、仪器和策略，获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学，是化学的一个重要分支。

1.1.2任务

分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等，属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。

①确定物质的化学组成——定性分析

　  ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析

　  ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析

　  ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析

1.1.3 分类

根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。

①定性分析、定量分析和结构分析

②无机分析和有机分析

③化学分析和仪器分析 

④常量分析、半微量分析和微量分析

⑤例行分析和仲裁分析

1.1.4 特点

分析化学是一门信息的科学，现代分析化学学科的发展趋势和特点可归纳为如下几个方面：

①提高分析方法的灵敏度；

②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题；

③扩展物质的时间空间多维信息；

④对微型化及微环境的表征与测定；

⑤对物质形态、状态分析及表征；

⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定；

⑦对物质非破坏性检测及遥测；

⑧分析自动化及智能化。

1.2 仪器分析

仪器分析是化学学科得到一个重要分支，以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。

1.2.1分类

仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法和放射化学分析法，详见下表。

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通用或最新原子吸收分光光度计的功能和性能比较

摘要: 简要介绍原子吸收分光光度计相关知识,并记录原子吸收分光光度计的发展。

关键词：原子吸收分光光度计、光源、原子化系统、单色器

前言

随着科学技术的发展，特别是材料科学、生命科学、空间技术的大发展，对不透明物质中金属元素的分析越来越多，所以原子吸收分光光度计（AAS）仪器的应用越来越广泛；许多食品、药品、自然环境中的微量重金属元素能引起致癌，对人类生活、生存、发展的威胁越来越大；而这些微量重金属元素的分析，目前也是主要依靠AAS。因此，AAS仪器及应用的发展非常迅猛，值得广大科技工作者重视。

原子分光光度计的结构

原子吸收分光光度计是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成

光源一般采用空心阴极灯、无极放电灯,作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性好常见的原子化器有火焰原子化器和石墨炉原子化器火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器 3 部分组成其特点是操作简便、测量重复性好石墨炉原子化器是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统，其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 4 个步骤。特点为原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达 100%；灵敏度高，其检测限达10-6~10-14；试样用量少，适合难熔元素的测定分光系统（单色器）由凹面反射镜，狭缝或色散元件组成。色散元件为棱镜或衍射光栅检测系统由检测器（光电倍增管）放大器，对数转换器和电脑组成。

原子分光光度计的发展阶段

大致可分为3 代

第 1代：单火焰原子吸收分光光度计，如日立的 Z500北京东西分析仪器有限公司早期的单火焰型等

第 2 代：火焰原子吸收分光光度计 + 外置石墨炉，如普析的TAS990等 其设计目的是为了弥补火焰吸收光谱仪灵敏度不够的缺陷

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1.光谱范围：仪器能测量光谱的波长范围。

2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。

3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。

4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时，应与厚度相同。

5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下，仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。

6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。

7.仪器的稳定性:在一段时间内，仪器保持其精密度的能力

8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。

1 仪器分析：是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成  成分含量级化学结构的分析方法。

2 定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。

3 定量分析：试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。

4精密度：指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。

5 灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。

6 检出限：又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。

7动态范围：定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。

8选择性：一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。

9 分辨率：指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。

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什麽是仪器分析？

一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。

仪器分析的分类

1.光分析法

光谱法和非光谱法

非光谱法是指那些不以光的波长为 征的寻号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。

光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。

2. 电分析化学方法

以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类:

电导、 电位、 电解、 库仑及伏安。

3. 色谱法

是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液相色谱。

4. 其它仪器分析方法

① 质谱， ② 热分析，③ 放射分析

一.原子光谱的产生

原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8 s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。

激发电位:

从低能级到高能级需 要的能量.

共振线:

具有最低激发电位的谱线.

原子线(Ⅰ) 离子线(Ⅱ,Ⅲ) 相似谱线

Ni = N0 gi/g0 e-Ei/kT (2)

gi,g0 为激发态和基态的统计权，Ei为激发电位，K为Boltzmann常数，T为温度。

2）代入（1）得：

Iij = gi/g0AijhυijN0e-Ei/kT

此式为谱线强度公式。

Iij 正比于基态原子N0 ，也就是说 Iij ∝C，这就是定量分析依据。影响Iij的因素很多，分别讨论如下：

1．光谱项

原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的，原子的能级通常用光谱项符号来表示：

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紫外－可见分光光度法

定义：紫外－可见吸收光谱是研究分子在200～800nm波长范围内的吸收光谱。

应用：鉴定和定量分析大量的无机和有机化合物。

灵敏度：10^-4～10^-7g/mL 或更低。

电子跃迁类型

是分子外层电子（或价电子）在不同的分子轨道之间跃迁所得到的光谱。

分子光谱的产生

 由分子中价电子能级跃迁产生（分子轨道理论）

成单键的 s 电子（sigma）

成双键的 p 电子

未成键的 n 电子（孤对电子）

发色团： 最有用的紫外—可见光谱是由π→π^*和n→π^＊跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。这类含有π键的不饱和基团称为发色团。

助色团： 有一些含有n电子的基团(如—OH、—OR、—NH_２、—NHR、—X等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光)，但当它们与发色团相连时，就会发生n—π共轭作用，增强发色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。

lambert－Beer ：                                                      

 I。为入射光的强度，I为透射光的强度

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仪器分析总结

一、基础内容

（一）绪论

化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。

仪器分析是指通过物质某些物理或者物理化学性质、参数及其变化来确定物质的组成、成分含量及化学结构的分析方法。

分析仪器是仪器分析方法的技术设备，包括通用分析仪器和专用分析、测量一起两大类。

仪器分析的特点：

1、  试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析；

2、  检测灵敏度高，最低检出量和检出浓度大大降低；

3、  重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测；

4、  化学分析需要在溶液中进行，仪器分析可在物质原始状态下分析；

5、  可实现复杂混合物成分分离、鉴定或者结构测定；

6、  相对误差较化学分析误差较高，达3~5%，不适合常量和高含量分析；

7、  需要结构复杂的分析仪器，分析成本较高。

分析方法类型：1、光化学分析法；2、电化学分析法；3、分离分析法；4、其他仪器分析法。

分析仪器的性能指标：精密度、灵敏度、检出限、动态范围、选择性、响应速度、分辨率。

（二）电化学分析法

电化学分析导论

被测样品：溶液

分析对象：具体物种（分子、离子）

分析方法：是将待测试液与适当的电极组成一个化学电池，通过测量电池的某些物理量，如电位、电流、电导或电量等来确定物质的组成和含量或测定某些电化学性质。

电解池：由外加电源强制发生电池反应，以外部供给的电能转变为电池反应产物的化学能，在反应中有电荷在金属/溶液界面上转移，电子转移引起的氧化或还原反应发生。并遵循Faraday电解定律，称为Faraday过程。

非Faraday过程：由于热力学或动力学方面的原因，可能没有电荷转移反应发生，而仅仅发生吸附和脱附的过程，使电极/溶液界面的结构可以随电位或溶液组成的变化而改变。

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第一章              分光光度分析

1、 紫外光：波长在200~400nm的光。

2、人眼能感受到的光的波长400~760nm。

3、分光光度分析：利用某些物质的分子吸收200~760 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，也称为紫外—可见分光光度法。

4、光的特性

（1）光是一种电磁波，具有波粒二象性。光的波动性可用波长l、频率n、光速c、波数（cm-1）等参数来描述：   

                   l n = c  ；  波数 = 1/ l = n /c

（2）光是由光子流组成，光子的能量：

         E = h n = h c / l      （h = 6.626 × 10 -34     J ·S      h---Planck常数 ) 

光的波长越短（频率越高），其能量越大。

（3）

5．透射比T : 描述入射光透过溶液的程度。

（T：0~1）

6、吸光度A与透光率T 的关系:A＝－lg T

7、朗伯—比耳定律数学表达式：

A＝lg（I0/It)= klc

   A：吸光度，描述溶液对光的吸收程度；

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