综合大实验（三）

食品理化分析实验报告

                            

                              学院：生命科学与技术学院

                   姓名：牛铁妮

                        学号：200831305026

                                 班级：食品质量与安全081班

…… …… 余下全文

食品理化检验思考题 动检11级

食品理化检验复习重点及课后思考题 1.感官检查方法、意义及局限性是什么？有什么特点？2-4ye

2.理化检验的意义和任务是什么?

3. 食品理化检验的基本程序是什么？

样品的采集与保存 样品的制备与预处理 检验测定 数据处理 检验报告

4. 样品采集与保存的原则是什么？

采样必须遵循的原则：所采集的样品对总体应该有充分的代表性；采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。

样品保存的原则a.防止污染：b.防止腐败变质：c.稳定水分： d.固定待测成分：

5. 样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么？

样品处理的目的 a.使样品中的被测成分转化为便于测定的状态; b.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰： c.浓缩富集被测成分。

有机物破坏方法的选择原则是：①方便、简便，使用试剂愈少愈好。②样品处理耗时短，有机物质破坏愈彻底愈好。③破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤和测定结果。

6. 干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点？分别适用于哪些样品？

干法灰化 主要优点是：①能灰化大量样品，因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。②灰化操作简单，需要设备少，不需要使用大量试剂，因而空白值最小。③有机物破坏彻底；④操作者不需要时常观察。

缺点：①回收率偏低：主要是在灰化时因高温挥发造成被测元素的损失，尤其是低沸点的元素常有损失；如汞可以汞蒸气的形式挥发。此外，还会因与容器起化学反应，或吸附在未烧尽的炭粒上，或形成化合物（如氧化物），以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损失；②所需时间长。因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。

湿法消化 主要优点是①适用于各种不同的食品样品；②快速；③挥发损失或附着损失均较少。

缺点是：①不能处理大量样品：②有潜在的危险性，需要不断地监控：③试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。④在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。

…… …… 余下全文

 

理化分析室工作总结报告

20##年已经过去，过去的一年里，全体人员在日常检验工作都能理解并自觉贯彻执行质量方针，较好的完成了各项检验任务。现将理化分析室工作总结如下：

一、  检验工作情况

在日常的检验工作中，理化分析室所有检测活动均按照国家标准、行业标准进行，检验人员严格按专业技术标准进行检测，检测工作符合技术规范和方法要求，质量监督员对检验全过程的各个环节进行质量控制和质量监督，保证检测数据及时、准确可靠。20##年共完成现场检测数据12份，评价报告数据5份。

二、  质量监督和质量控制工作

严格执行质控室制定的20##年度质量监督计划，全体检测人员认真接受质量监督员的监督、管理和考核。

严格执行质控室制定的20##年度质量控制方案，并按计划进行有效实施。

20##年度，为配合质量控制，参加实验室间比对8次，与泉欣安全技术服务有限公司实验室比对5次，涉及锰及其化合物、甲醇、氢氧化钠、苯、氮氧化物五个项目，与临汾工矿安全卫生检测检验中心比对3次，涉及总氰化物、甲苯、锰及其化合物三个项目，8个项目和两个实验室比对结果偏差百分比均小于10%。内部运用有证标准盲样测试7项次，涉及7个项目，合格率100％。

三、  学习培训

全体检验人员按时参加各种学习和业务培训，认真学习有关检测检验、评价标准、规范，建设项目职业危害预评价、建设项目职业危害控制效果评价知识，提高了检验人员的整体素质，为检测质量的不断提高奠定了良好的基础。

四、  仪器设备使用和管理情况

理化分析室共有各种仪器设备23台，定期请技术监督局计量部门对所使用仪器设备进行检定和校准。仪器设备都对使用频率高的仪器设备，按照质控室制定的仪器设备期间核查计划，按时对仪器设备进行核查和校准。如：722S分光光度计三个月校准一次；电子天平一月校准一次。

…… …… 余下全文

食品风味化学分析总结

一．名词解释

1.RI值：即保留指数，保留指数仅与固定相的性质、柱温有关，与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。它通常以色谱图上位于待测物质两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准，用对数内插法求得。计算公式：RI值计算公式：RI=100×n + 100×(ta-tn) /(tn+1-tn)。 式中：ta为样品a的保留时间；tn为正构烷烃Cn的保留时间(样品a的保留时间落在正构烷烃Cn和Cn+1之间)。

2.FD因子：是初始萃取物中香味化合物的浓度与稀释到GC-O不能再闻到这种香味化合物香气时浓度的比值。即通过GC-O能检测到气味成分的最高稀释倍数。

3气味化合物：挥发性的，分子量大于10000，只有很小一部分挥发性化合物具有气味活性。食品中某低浓度下能够被觉察到的挥发性成分，且有很低的气味觉察阈。

4气味觉察阈odor detection threshold某种气味被闻到的最低浓度，人与人之间差别很大，受温度和样品基质的影响，大多为ppm甚至ppb级别的。

5只有吸入的空气的5～15%能够达到嗅感细胞；其速度很快（0.1秒）；通过口腔和鼻子两种途径进入嗅感细胞。

三．简述题

1. （1）GC-O： 将气相色谱结合嗅闻仪的GC-O技术是一种从复杂混合物中筛选出香味活性组分非常有效的方法。即以人的鼻子来嗅闻从气相色谱柱中流出的组分。 AEDA是将香气提取物原液分别在两种不同极性的气相色谱柱(一般在极性的DB-W ax 柱以及非极性的DB-5柱)上进行GC-O分析，找出所测食品的主要香气成分。然后将香

n气提取物原液按3进行系列稀释，稀释9倍，27倍，81倍?，然后将每次稀释的样液

进行GC-O分析，直到GC-O不再检测到这种香味物质的存在则停止稀释。找出所嗅出的每种气味活性化合物对所测食品的香气贡献程度。

（2）在对食品风味分析时，检测到的挥发性化合物并非都是香味活性物，通过GC-O技术可以确定这些挥发性物质是不是对食品整体香气有贡献的香味活性物。AEDA可以通过梯度稀释确定各种关键的芳香化合物对食品整体香气的贡献大小。两者结合能够鉴定食品中气味活性化合物，并按其重要性进行排序。

…… …… 余下全文

《食品理化分析》期末考试卷

考试时间  120分钟    

一、填空题（本题共 20 空，每空 1 分，共计 20 分）

1、样品水分测定中，干燥时盛装试样的器皿是            。

2、试样恒重过程中，由干燥箱内取出的样品应放入        内冷却后称量。

3、室温25℃条件下测定某酸性范围的样液，在校正pH计时应先将电极插入pH        标准缓冲液中进行调节，再插入pH         标准缓冲液中进行调节。

4、食品经高温灼烧后的残留物被称为          。

5、称取100.0000g样品进行风干，风干后称其质量为86.0000g，移取2.0000g于12.0000g称量瓶中，干燥恒重后其质量为13.8162g，原样品中的水分含量是           %。

6、转化糖换算为蔗糖的换算系数是        。

7、测定总酸度用       溶液，标定NaOH溶液的基准物质是       ，总酸度测定终点指示用      指示剂。

…… …… 余下全文

样品预处理

1、随机抽样和代表性取样有什么不同？什么是四分取样法？

答：随即抽样 即按照随即原则从大批物料中抽取部分样品。随即抽样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品 仅用随即抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。

代表性取样，是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。

有原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称称为分样，四分法是取试样的1/2.

检样：由组批或货批中所抽取的样品；

原始样品：将许多分检样综合在一起；

平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分；复检样品：在对检验结果有争议或分歧时做复检用；

保留样品：需封存保留一段时间，以备有争议时在做验证，但易变质食品不做保留。

2、常用的样品预处理方法有哪些？各有何优缺点？

答：I、有机物破坏法，分为干法灰化法和湿法灰化法。

① 干法灰化：样品在坩埚中，先小心炭化，然后再高温灼烧（500—600度）有机物被灼烧分解，最后只剩下无机物（无机灰分）的方法。

为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸，过氧化氢等灰化助剂，这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，可起到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁，碳酸盐，硝酸盐等助剂，它们与灰分混杂在一起，使碳粒不被覆盖，但应做空白实验。

优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于除砷 汞 铅等以外的金属元素的测定，因为由于灼烧温度高，这几种金属容易在高温下挥发损失

② 湿法消化:在强酸 强氧化并加热的条件下，有机物被分解 其中的C ,H ,O等元素以CO2 H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。湿法消化所用的试剂：硫酸 , 硫酸-硝酸, 高氯酸 –硝酸 ---硫酸, 高氯酸---硫酸 , 硝酸 –高氯酸 在整个消化过程中都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。

…… …… 余下全文

下面的重点适合预防卫检专业。

注：简答题，凯氏定氮法的原理、常见检测方法的优缺点一般都会考；选择题，农药残留所用检测器也是常见考点，注意细节！

简答：转基因产品的特征

（一）技术特征：1）利用载体系统的重组DNA技术

2）利用物理、化学和生物学等方法将重组DNA导入有机体技术

（二）产品特征

⑴ 产品具有食品或食品添加剂的特征。转基因食品虽然含有外源性DNA及其表达产物，并具有了新性状，但不会对原食品的基本性状（如食品的色、香、味、型及营养成分）产生较大影响，即转基因食品应保持原有食品的基本性状。

⑵ 产品的基因组构成发生了改变，并存在外源DNA。这种外源DNA又称为基因重组体构成元件。植物基因重组体构成元件主要包括：载体：场所、框架；目的基因：抗病毒、抗虫害等基因；控元件：启动子、终止子；记基因和报告基因：筛选转化细胞。

⑶ 产品的成分中存在外源DNA表达产物及其生物活性。外源DNA表达产物主要包括目的基因、标记基因和报告基因表达的蛋白，或意外表达的蛋白。

⑷ 产品具有基因工程所设计的性状和功能。如转基因植物具有抗虫、抗病毒等性状和功能。

简答：食品中铅的检验的优缺点

1、石墨炉原子吸收法：灵敏度高，但样品基体对测定会产生严重干扰。

2、氢化物原子荧光光谱法：灵敏度高，易于推广应用，是一种较好的测定方法。

3、火焰原子吸收法和分光光度法：灵敏度低，难以应用于微量铅的检验。

4、极谱法：灵敏度与火焰原子吸收法接近，目前少用。

简答：黄曲霉毒素检验的方法和优缺点

1、薄层色谱法(TLC）：原理：样品中AFTB1经甲醇-水溶液提取后，浓缩、定容、点样于硅胶G薄层板上，经展开分离后，在波长365nm紫外光下观察蓝紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的强度与标准比较来确定含量。若Rf在0.6附近有蓝紫色荧光，可能有AFTB1污染。需进一步作确证实验确证：在点样处加三氟乙酸，Rf下降至0.1左右。

…… …… 余下全文