仪器分析总结

问题1：色谱柱的分离机理主要包括哪两种？分配和吸附

问题2：色谱柱分离的两个理论是什么？塔板理论和速率理论

问题3：气相色谱中载气系统中净化器的作用是？提高载气纯度

问题4：气相色谱中进样系统中气化室的作用是？将液体试样瞬间气化的装置，无催化作用。 问题5：浓度型检测器包括哪两种？热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器(ECD)。 问题6：质量型检测器包括哪两种？氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。 名词解释

共振吸收线：当电子吸收一定能量从基态跃迁到能量最低的激发态时所产生的吸收谱线。 光谱学分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。

分离度是对两色谱峰分离程度的量度。

程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温到高温作线性或非线性变化，以达到最短时间获得最佳分离的目的。

1.用红外辐射的检测器可分为两类：热释电检测器、真空热电偶。

2.常用的红外光源有：能斯特灯、硅碳棒。

3.红外光谱仪样品池、池窗的材料：KBr

4.用于红外光谱仪中的色散元件有两类：棱镜、光栅。

5.单波长双光束分；光光度计的优点：消除或补偿光源和检测器的不稳定，精确度高。

6.原子吸收分光光度计光源应满足以下要求：①能发射待测元素的共振线。②能发射锐线。③辐射光强度大，稳定性好。

7.空心阴极灯内充有一定压力的惰性气体、氖或氩。

8.紫外吸收光谱（UV）近紫外光区：200-400nm，可见光区400-800nm，研究范围为：200-800nm。

9.可见光区：400-800nm，近紫外光区：200-400nm，中红外光区波数4000-200∕cm

10.单色器：①入射狭缝；②准光装置；③色散元件；④聚焦装置；⑤出射狭缝。

11.样品室：紫外区须采用石英池，可见光区用玻璃池。

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? 仪器分析爆头总结

? 填空： PCR推导公式N=N0*（1+e）n次方， 质谱分析仪的构造（进样系统，离子

源，质量分析器，检测器），IE离子源 ，色谱法分为气相色谱法、液相色谱法，朗伯

－比尔定律：朗伯光的吸收程度和吸收层厚度的关系A∝b 比耳又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间也具有类似的关系A∝ c二者的结合称为朗伯—比耳定律。 A＝ εb c = lg（I0/It) 在吸光值A=0.434时，测量误差最小，而测量误差小于5%时，吸

光值A在0.15到1之间，PCR的四个时期（基线期，指数增长期，线性增长期，平

台期），电泳中的上样缓冲液成分（溴酚蓝，甘油）作用（甘油可以使待电泳样品沉

在点样孔底部，避免样品漂浮：第二，其中含有的溴酚蓝（某些有二甲苯青）作为电

泳进度的指示分子，PAGE凝胶电泳中的四种剂（过硫酸铵，单体，催化剂，加速剂，

交联剂），ＩＣＰ前处理：溶液进样，凝胶电泳的三个效应原理（浓缩效应，电荷效

应，分子筛效应），聚丙烯酰胺凝胶电泳的四个不连续性（凝胶层，.缓冲液成分，.pH，

电位梯度的不连续性），凝胶中Cl－为快离子， Gly为慢离子，蛋白质样品被夹在中间， 等电点聚焦电泳（电泳系统中加进两性电解质载体，当通已直流电时，两性电

解质载体即形成一个由阳极到阴极连续增高的pH梯度）SYBR要做熔解曲线，当扩

增效率E为百分之百时，A为-3.32， 标准质谱图基本都是采用EI源(70eV)获得的，

场致离子源包括场电离和场解析， 四极杆分析器（四根棒状电极，形成四极场，由四根带有直流电压（DC）和叠加的射频电压（RF）的准确平行杆构成，相对的一对

电极是等电位的，两对电极之间电位相反），质谱仪中最常用的离子检测器是电子倍增器，质谱图最高的峰称为基峰，其相对丰度定为100%，其它离子峰的强度按基峰

的百分比表示，Ｃｔ值极具重现性，PCR曲线的两种表达形式（对数图谱和线性图谱）

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1. 布拉格方程及各项含义

2. X-ray 粉末衍射、单晶衍射和小角散射在材料科学的应用 3. h, k, l 含义

Each plane intersects the lattice at a/h, b/k, and c/l.

h, k, and l are known as the Miller indices (hkl) · 把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。

and are used to identify each lattice plane.

4. 如何选择氘代试剂

1. 首先能保证你的氘代试剂能溶解样品， 2. 保证样品的特征峰不会和溶剂的氘代峰重叠。5. 裂分

6. SEM，STM工作原理、动能、样品制备的比较

7. 恒高度、恒电流模式的比较

Tip current is –constant

An x-y scan reveals a topographic “iamge” of the surface. · Better vertical resolution

· Slower scanning –may yield overall drift in x-y scan · Can be used for surfaces that aren’t atomically flat Tip height is kept constant And tunneling current is monitored · Very fast scans, reduces image distortion · Lower vertical resolution · Allows study of dynamic processes

8．利用SECM对圆片直径进行测量

1. Applications of SAXS

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色谱法的原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统、进样系统、色谱柱和柱箱、检测系统、记录及数据处理系统。

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．

气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．

答:(1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄

12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点?

答:(见P27)

6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?

解:参见教材P14-16

A 称为涡流扩散项 , B 为分子扩散项， C 为传质阻力项。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：

(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。

进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，

然后快速定量地转入到色谱柱中．

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

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跃迁选择定则

1 在跃迁时，主量子数 n 的改变不受限制。

2 ? L = ±1，即跃迁只允许在 S 与 P 之间、或P 与 S 或 D 之间，D 与P 或

F 之间产生等等。

3 ? S = 0。即不同多重态之间禁止跃迁。

4 ? J = 0，±1。但当J = 0 时，? J = 0的跃迁是禁戒的。

谱线强度影响因素

1 谱线的性质

2 光源的激发温度

3 试样的组成和结构

4 试样中元素的含量

5 谱线的自吸和自蚀

分析仪器

光源的作用：提供能量使样品蒸发、离解、形成气态原子, 并进一步使气态原子激发而产生光辐射

光谱仪（分光系统）的作用：把光源的光分光，形成按波长顺序排列的光谱 感光板 （检测系统） 检测光谱中谱线的波长和强度

内标法原理

Ix = AxCxbx I为分析元素的一灵敏线(分析线) x

Is = AsCsbs I为内标元素的比较线(内标线

s

IxR Is bACxxbsACss= KCx

lgR =lgIx

Is= b lgCx + lgK

内标元素和内标线的选择原则

1 内标元素与被测元素化合物具有相似的蒸发性质，离解能、激发电位 (及电

离能)相近。

2 内标元素的含量必须适量和固定。

3 原子线与原子线组成分析线对，离子线与离子线组成分析线对。

4 分析线和内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。

5 摄谱法中组成分析线对的两条谱线的波长应尽量靠近。

空心阴极灯放电机理：

e与Ar或Ne碰撞 100～400V点燃阴极电子e射向阳极 二次电子继续碰撞

Ar+或Ne+高速撞击阴极内壁 阴极原子蒸气与其它粒子碰撞

火焰原子化器：

组成部分： 喷雾器， 混合室， 燃烧器

离子

雾滴 雾粒 分子蒸气 基态原子 溶液 激发态 (气溶胶) 分子

火焰原子化器的特点

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1.现代仪器分析：以物质10.散射光谱：分子吸收谱。 电子，本身不产生吸收物发光：发生在生物体内统、磁场系统、探头、信的物理性质或物理化学辐射能后，有一部分电子原子发射光谱法AES 峰，但与发色团相连时，有酶类物质参与的化学号接收系统、信号处理与性质及其在分析过程中激发至电子能级（主要是1.定义：根据原子（离子）能使发色团吸收峰向长发光） 控制系统

所产生的分析信号与物基态）中较高的振动能在一定条件下受激后所波方向移动，吸收强度增（化学发光：若吸收化学6.屏蔽效应：由于核外电质的内在关系为基础，并级，在很短时间内（约发射的特征光谱来研究强的杂原子基团称为助反应能激发发光） 子电子绕核运动而产生借助于比较复杂或特殊10-12S）返回原来的基态物质化学组成及含量的色团。 2.无辐射去激（跃迁）：感应磁场，使1H核实受的现代仪器，对待测物质能级时，能量向四周发方法 4.影响因素：（1）共扼效激发态分子返回基态时，磁感应强度降低的作用 进行定性、定量及结构分射，这时在不与光路平行2.自吸：原子在高温区发应：分子中的共轭体系由不伴随发光现象的过程7.自旋偶合：在同一分子析和动态分析的一类方的方向上观察到的光谱射某一波长的辐射，被处于大π键的形成，使各能叫无辐射去激，包括：振中相邻1H核之间的自旋法（准确，灵敏、快速、称。 在边缘低温状态的同种级间能量差减小，跃迁所动弛豫VR（同一电子能发生了相互作用，称自旋自动化程度高）（光分析11.为什么原子光谱是线原子所吸收的现象 需能量降低。因此使吸收级中，激发态分子以热的-自旋偶合，简称 法、电化学分析法、分离状的，而分子光谱是带原子吸收光谱法：基于测峰向长波方向移动，吸收形式将多余的能量传递色谱分析

分析法、质谱法） 状的？ 量待测元素的基态原子强度随之加强的现象，称给周围分子，自己则从较1.基本理论：塔板理论和

2.精密度：在相同条件下答: 处于稀薄气体状态对其特征谱线的吸收程为共扼效应。（2）助色效高振动能级回到较低振速率理论

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1.[C].第2句提到，他/她（Vshuf）想知道哪一所大学最适合学习商务。接着指出学校的学术声誉（academic reputation)很重要，但还有别的考虑。很显然，Vshuf问及了学校的学术声誉问题，故答案为[C].

2..第2句中的At a time指的就是前面的in the age of social media,中的harder to manage their reputation 是句中的the adility to manage their reputations is increasingly falling out of their hands 的同义，故答案为

3.[D]。第4首句后半部分提到，学生们现在会在Facebook 或学生空间上问开放日和课程表，而不是直接联系大学。[D]“在网络上发布信息寻求帮助”，故[D]

4.[A] 根据上下文，句中的she指的就是Helen pennack.提到她说，大学还需要出现在学生使用的其他网络空间，比如Twitter.这就意味，她认为大学需要出现在社会媒体中，故[A]

5.[D]第7段第3句，他说：“如果是在学生空间，我们会假设他们是想在背后抱怨我们。”根据上下文，句中的he指的是peter dunn,[D]中的complain about;without.....knowing对应该句的behind ourbagks,故[D]

6..第10段前两句，提到帝国学院没有组织学生，不过它招募了一群官方的学生博主，定期数学他们在大学里的体验。接着说，他们没有工资，有没有限制，可以随意写任何内容。B中的not restricted in与文中的not...moderated,and are free to blog同义。

7.[C]。“他们可以写，也确实写了关于我们的负面内容。”[C]中的trustworthy 与文中的authentic同义，故[C]

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