连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测预习方案

一 实验目的 

1．初步了解和掌握无机超微细粉体沉淀二氧化硅产品开发的研究思路和实验研究方法，学会独立进行实验方案的设计，组织与实施。 

2．了解沉淀二氧化硅的各种制备方法，掌握传统法和连续法制备沉淀二氧化硅的原理、工艺流程和影响产品性能的因素。 

3．掌握沉淀二氧化硅主要性能参数的测定方法。 4．了解“连续式反应装置”的构成及功能。 

二 实验原理 

 1白炭黑物理性质和用途 

白炭黑外观为白色高度分散的无定形粉末或絮状粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。比重为2.319～2.653，熔点为1750℃。不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。能溶于苛性钠和氢氟酸。对其它化学药品稳定，耐高温不分解，不燃烧。具有很高的电绝缘性，多孔性。内表面积大，在生胶中有较大的分散力。经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，都会使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。 

白炭黑的用途很广，且不同产品具有不同的用途，现再概述如下：用作合成橡胶的良好补强剂，其补强性能仅次于炭黑，若经超细化和恰当的表面处理后，甚至优于炭黑。特别是制造白色、彩色及浅色橡胶制品时更为适用。用作稠化剂或增稠剂，合成油类、绝缘漆的调合剂，油漆的退光剂，电子元件包封材料的触变剂，荧光屏涂覆时荧光粉的沉淀剂，彩印胶板填充剂，铸造的脱模剂。加入树脂内，可提高树脂防潮和绝缘性能。填充在塑料制品内，可增加抗滑性和防油性。填充在硅树脂中，可制成耐200℃以上的塑料。在造纸工业中用作填充剂和纸的表面配料。还有用作杀虫剂及农药的载体或分散剂，防结块剂以及液体吸附剂和润滑剂等。 

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“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验

参考实验方案

一、连续法制备沉淀二氧化硅实验参考方案

1、原材料

工业硅酸钠溶液：40波美，SiO₂含量28％

固体Na₂CO₃ 、NaHCO₃

2、实验条件               

（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO₂%=10%

               小苏打溶液：NaHCO₃=7% 

 Na₂CO₃=1.5%

（2）一步原料进料速度：3-5L/min

Na₂CO₃：3L/min，投料量1500mL

小苏打溶液：4L/min，投料量1950mL

（3）二步原料进料速度：小苏打溶液：0.2 L/min，投料量600mL

                水玻璃溶液：瞬间加入，投料量450mL

（4）V_一步：V_二步=1：1

（5）反应时间：一步反应时间：10min

二步反应时间：10 min

（6）反应温度：一步反应温度：90℃

二步反应温度：70℃

（7）搅拌速度：一步反应器搅拌速度：600r/min

二步反应器搅拌速度：600r/min

（8）洗涤条件：酸洗液：H₂SO₄=10%，洗涤三次

（9）干燥条件：烘干干燥温度：120℃

               烘干干燥时间：5小时

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多孔MCM-41二氧化硅材料的制备实验

姓名： XXX 学号：XXXXXXXXX 班级XXXXX

实验目的

1、了解通过液相法（共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法）制备新材料的方法、原理及工艺过程；

2、结合《材料化学基础》上所学的理论知识，通过本课程实验，应用及巩固所学理论知识，初步培养和锻炼学生的实际动手能力和探索能力。

实验原理

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，通过水热合成法在碱性条件下，合成MCM-41型有序介孔材料。

实验试剂，仪器

1. 表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB） 分析纯

正硅酸乙酯（TEOS） 分析纯

NAOH 分析纯

2. 电子天平 一台

干燥箱 一台

真空抽滤设备 两套

漏斗 三个

配套滤纸

3. 200~250mL烧杯 一个

50mL量筒 一个

10 mL移液管球 一支

磁力搅拌器（加热） 一台

2~5cm磁力搅 一个

实验步骤

1. 取一个500毫升的烧杯，洗干净，然后分别称取0.4克的氢氧化钠和70毫升

蒸馏水，加入到烧杯中，搅拌溶解得清液。

2. 称取1.5克十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），加入上述清液中，在磁力搅拌

溶解.

3. 用移液管量取8ml的正硅酸四乙酯（TEOS），在剧烈搅拌下缓慢加入到第一

步所得溶液中，加热至25oC继续搅拌0.5小时后，再升温到90 oC静置老化1

小时。

4. 过滤静置后的产物、再水洗2-3次、然后在105 oC加热至完全干燥；

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连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测预习报告

一、实验目的

（1）初步了解和掌握无机超微细粉粒体沉淀二氧化硅产品开发的研究思路和实验研究方法，学会独立进行实验方案的设计，组织与实施。

（2）了解沉淀二氧化硅的制备方法，掌握连续法制备沉淀二氧化硅的原理、工艺流程和影响产品性能的因素。

（3）掌握沉淀二氧化硅主要性能参数的测定与表征方法。了解粉粒产品的表征结果与产品性能之间的关系。

（4）了解“连续式反应装置”的结构及功能。

二、传统法制备二氧化硅

1、反应原理

2、工艺流程

传统沉淀法生产白炭黑的主要原料是石英砂、纯碱、硫酸。其工艺路线:首先采用燃油或煤, 在高温将石英砂与纯碱加热至熔融, 反应制得固体水玻璃, 再经蒸汽溶解制得液体水玻璃, 然后在一定条件下, 再由液体水玻璃与酸反应, 经沉淀、过滤、洗涤、干燥而得到白炭黑。

传统法制备沉淀二氧化硅的工艺流程

3、体系优缺点

传统沉淀法生产白炭黑是现阶段最常用的生产方法，我国大部分沉淀法白炭黑生产厂家主要用此法生产沉淀法白炭黑，传统沉淀法生产的白炭黑SiO2含量在94%以上,比表面积可达268~320m2/g。工艺所采用的硫酸、硅酸钠(泡花碱)

工业品价廉易得，

生产技术与设备简单，反应条件比较温和，在同等体积的反应釜中,其产量较高，但是沉淀法白炭黑颗粒表面水性羟基键合严重，产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，补强性能低，对于生产高品质白炭黑的工艺操作条件相当苛刻，在反应中有微小的操作条件变化，都会引起产品质量的巨大波动。

4、 影响产品性能的重要工艺条件

（1） 水玻璃的影响

在合成过程中发现,硅酸钠的浓度过大,易形成在合成过程中发现,硅酸钠的浓度过大，易形成凝胶;而浓度过小,则易产生溶胶而得不到所需的产品。但在一定浓度范围内,改变硅酸钠的浓度,可以合成具有不同粒径的产品;水玻璃中SiO2 与Na2O物质的量比也是影响白炭黑产品的一个因素。

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实验方案设计

纳米二氧化硅的制备其吸附性能

化工13-3 李泽锴 王传文 郭文韬 杨皓然 朱鹏宇

一、实验目的

纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料，其平均粒径在1～100nm之间,呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形状。 由于纳米二氧化硅比表面大、表面能量高、化学反应活性大,可与聚合物基体发生界面反应,因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物起到增强、增韧的作用 . 随着研究的深入,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等领域都得到了广泛的应用。

本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉，并以SiO2为载体研究Ag+浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响。目的是为了解二氧化硅的吸附性能，进一步熟悉Ag+ 的定量分析方法，掌握吸附曲线的绘制。

二、实验原理

1、二氧化硅纳米粉的制备

正硅酸乙酯在碱的催化下，与水反应，通过水解聚合过程可生成二氧化硅。反应式如下

nSi(Oc2H5)4+4nH2O→nSi(OH)4+4nC2H5OH

Si(OH)4在乙醇和水的混合液中，由于体系的碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，转化成硅羟基—OH，在它的表面吸附有大量的水，如果失水，这种硅氧结合就会迅速发生，形成Si—O—结构，迅速增长成粗大的颗粒。极性分子乙醇起到了隔离的作用。形成硅氧联结，从而制得小颗粒的二氧化硅。

nSi(OH)4→nSiO2+2nH2O

2、负载能力

负载能力S定义为每100gSiO2负载银的克数。SiO2 对Ag+有较强的吸附作用，用一定量的SiO2吸附一定量已浓度的Ag+溶液，就可以用充分吸附后的滤液中的Ag+量来确定SiO2的负载能力。

3、Ag+浓度的确定

在含有Ag+的滤液中，加入适量的稀硝酸，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN的标准溶液滴定，首先析出AgSCN白色沉淀，当Ag+完全沉淀后，稍过量的SCN-与Fe3+生成红色

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纳米二氧化硅的制备与表征

Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles

目 录

中文摘要、关键字 ........................................................ Ⅰ 英文摘要、关键字 ........................................................ Ⅱ 引言 ....................................................................... 1

第1章 绪论 ............................................................. 2

1.1 纳米材料 ........................................................... 2

1.2 纳米二氧化硅的性能及应用 ........................................... 2

1.3 制备纳米二氧化硅的原料 ............................................. 3

1.4 纳米二氧化硅的制备方法 ............................................. 4

1.4.1 干法制备纳米二氧化硅 ............................................. 4

1.4.2 微乳液法制备纳米二氧化硅 ......................................... 5

1.4.3 溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅 ....................................... 6

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纳米二氧化硅晶体的制备与应用

摘要：纳米材料是任何至少有一个维度的尺寸小于100nm或由小于100nm的基本单元组成的材料。自上世纪80至90年代是纳米材料及科技迅猛发展的时代，其标志为：出现了块体纳米材料：扫瞄隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)的出现以及应用使纳米材料成为独立学科。由于纳米材料所表现出的不同于微米以及块体材料的奇异特性，使得纳米材料成为材料科学和凝聚态科学领域的研究热点。

关键词：二氧化硅晶体；制备；应用

纳米材料是任何至少有一个维度的尺寸小于100nm或由小于100nm的基本单元组成的材料。自上世纪80至90年代是纳米材料及科技

迅猛发展的时代，其标志为：出现了块体纳米材料：扫瞄隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)的出现以及应用使纳米材料成为独立学

科。由于纳米材料所表现出的不同于微米以及块体材料的奇异特性，使得纳米材料成为材料科学和凝聚态科学领域的研究热点。

1 纳米二氧化硅的性质和结构

纳米二氧化硅是纳米材料中的一员．具有特殊的层次结构，纳米二氧化硅是无定型的白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的非金属材

料。微粒结构非常特殊．颗粒表面存在不饱和的残键及不同键合状态的弪基．其分子状态呈三维链状结构，这种特殊结构使它具有独特的性质：如对波长49 nm 以内的紫外线反射率高达70％至80％；小尺寸效应和宏观量子隧道效应使其产生淤渗作用。可深入到高分子链的不饱和键附近，并和不饱和键的电子云发生作用；在高温下仍具有较高的强度、韧度和稳定性：对色素离子具有极强的吸附作用等当纳米二氧化硅与高分子材料复合时可以改善高分子材料的热、光稳定性和化学稳定性，提高产品的抗老化性和耐化学性：可以达到抗紫外线老化和热老化的目的；可以提高材料的强度、弹性等基本性能；可以降低因紫外线照射而造成的色素衰减等工业用纳米二氧化硅称作白炭黑(也叫做胶体二氧化硅、水合二氧化硅、气相二氧化硅)，是一种超微细粉体，比重2.0～2.6，熔点1750℃，折光率1.46，粒径和含水量随制法不同而异，原始粒径一般在0.3μm以下。白炭黑绝缘性好，不溶于水和酸，溶于苛性碱和氢氟酸；受高温不分

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