广州大学学生实验报告

开课学院及实验室：化学化工学院 生化楼413室 20xx年5月8日

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Sn-Bi二组分固液相图的绘制

【实验目的】

1．  掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理和方法。

2．  了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法。

3．  了解简单二组分固-液相图的特点。

4．  掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。

【实验原理】

压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度-组成图。

热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。

由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由横轴表示混合物的组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，就可以绘出相图，如下图：

【仪器与试剂】

SWKY数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支。

纯Bi；纯Sn；石灰粉等。

【实验步骤】

1.       （配含铋分别为0、20%、40%、70%、80%、100%（质量分数）的铋-锡混合物各100g，分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样，以防加热过程中试样接触空气而氧化。）

2.       按图2-16连接SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于

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实 验 报 告 纸

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二组分合金相图的绘制

一、           实验目的：

1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。

2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。

二、           实验原理：

    绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。

时间

       （a）纯物质             （b）混合物         （c）低共熔混合物                       

图1   典型步冷曲线

   对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。

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 实验  二组分固液金属相图的测绘

I. 目的与要求

一、  用热分析法测绘铅-锡二元金属相图，了解固-液相图的特点

二、  学会热电偶的制作、标定和测温技术

三、  掌握自动平衡记录仪的使用方法

I I. 基本原理

一、二组分固-液相图

人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-图是常见的一种相图。二组分相图已经得到广泛的研究和应用。固-液相图多应用于冶金、化工等部门。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：

自由度 = 组分数 – 相数 + 2                （1）

由于一般的相变均在常压下进行，所以压力P一定，因此以上的关系式变为：

自由度 = 组分数 – 相数 + 1                （2）

又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大，所以固-液相图受外界压力的影响颇小。这是它与气-液平衡体系的最大差别。

图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。从式（2）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和都不可变。TE和构成的这一点成为最低共熔点。

其它类型的固一液相图将在下面讨论。

二、热分析法和步冷曲线

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实验六  二组分金属相图的绘制

一、实验目的

    1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。

2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。

二、预习要求

1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。

2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。

三、实验原理

测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。

二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。

图1  根据步冷曲线绘制相图

图2  有过冷现象时的步冷曲线

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。

四、仪器药品

1.仪器

立式加热炉1台；冷却保温炉1台；长图自动平衡记录仪1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；样品坩埚6个；玻璃套管6只；烧杯(250mL)2个；玻璃棒1只。

2.药品

Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石腊油；石墨粉。

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Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）

一、实验目的

1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图；

2、掌握热电势法测定金属相图的方法；

3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制；

二、实验原理

研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系 。

本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。

三、实验仪器和试剂

坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.

锡(AR)232;铋(AR)271

四、实验步骤

1、准备工作

在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。

2、测量

（1）加热试样:

置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化，停止加热。

（2）测量步冷曲线

当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。 当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。

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