实验二十一 二苄叉丙酮的制备

一、实验目的

1、学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。

2、学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别 基化合物。

二、实验原理

2PhCHO + CH3COCH32 -OPhCHCHCHPh

三、仪器与药品

苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵

四、实验步骤

1.将5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。

2.电磁搅拌20min。

3.洗涤抽干水分。

4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。

5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到00C。

6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。

7.计算产率。

五、注意事项

电动搅拌器的安装与使用。

六、思考题

本实验中可能会产生哪些副反应？若碱的浓度偏高时有什么不好？

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Title: The preparation of Dibenzylideneacetone

Date: Sep 22nd

Name:张瑾瑜

Student id:14321037

Objectives:

1. To prepare Dibenzylideneacetone by Claisen-Schmidt reaction

2. To measure the melting point of purified Dibenzylideneacetone

Principles:

Condensation reaction can be performed at the presence of alkaline as a catalyst to convert Aromatic aldehyde and aldehyde or ketone with α-hydrogen atom to unsaturated α,βaldehyde or ketone. The production rate should be high after dehydration.

Dibenzylideneacetone(dba、C17H14O) can be prepared by an aldol condensation of benzaldehyde and acetone with sodium hydroxide as a catalyst.

Reagents and apparatus

Benzaldehyde, 95% ethanol, 0.5M NaOH(aq) and acetone

250 mL round-bottomed flask, 10 mL pipet, reflux condenser, magnetic stirrer bar, hot-plate stirrer, clamp, suction flask, Buchner funnel

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实验 18  二苄叉丙酮的制备

 （4学时）

一、实验目的：

①学习羟醛缩合反应原理和方法；

②学习控制物料比控制反应产物；

二、实验原理

Claisen-Schmidt反应

2 -CHO+CH ₃-COCH ₃ -CH=CH-CO-CH=CH-

常用催化剂：钠、钾、钙、钡氢氧化物的水溶液或醇溶液或用醇钠或仲胺。

三、实验步骤：（试剂用量可减半）（或乙醇、碱液减半）

三角锥瓶+5.3ml苯甲醛+1.8ml丙酮+20ml95%乙醇+25ml10%NaOH~20min有固体沉淀→静置一会后抽滤得固体产物→水洗涤固体→+0.5ml冰醋酸+12.5ml95%乙醇浸泡、洗涤→再用水洗涤一次

固体产物→无水乙醇重结晶→纯产物、测溶点

四、实验注意事项

①丙酮一定不能过量；

②搅拌不能太激烈；

③抽滤后，洗涤、浸泡都可在布氏漏斗上进行（拨去抽气管）。

富含花色苷的紫色马铃薯淀粉研制

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      苄叉丙酮的制备

中文名：　苄叉丙酮  中文别名 α-苯丁烯-γ-酮;苯丁烯-[1]-酮-[3];苯丁烯酮;苄亚丙酮;甲基苯乙烯基甲酮;甲基苯乙烯基酮;苯亚甲基丙酮;甲基肉桂基甲酮;乙酰苯乙烯;亚苄丙酮;乙醯桂皮酮;4-苯-3-丁烯-2-酮;4-苯基-3-丁烯-2-酮;苯亚甲基丙酮;苄叉丙酮;苯亚甲基丙酮, 98+%;Α-苯丁烯-Γ-酮;苯亚甲基丙酮,苯丁烯-(1)-酮-(3),甲基苯乙烯基酮;苯甲烯丙酮;4-苯基丁烯(3)酮-2;亚苄基丙酮                                           

                                              分子式：             

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二苄叉丙酮的制备

一、实验目的

1、学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。

2、学习利用反应物的投料比控制反应产物。

二、实验原理

两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮，若提高反应温度则进一步失水生成α,β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。这是合成α,β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要方法。

羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。如没有α-活泼氢的芳醛与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α,β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应。这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。

在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物：

2 PhCHO+(CH3CO)2O22C6H5CHCHCOCHCHPh PhCHO+(CH3CO)2OC6H5CHCHCOCH3

三、仪器及药品

仪器：烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶等

药品：苯甲醛、丙酮、乙醇、氢氧化钠等

四、实验步骤

将苯甲醛的乙醇1 mol/L溶液40 mL (约0.04 mol)和10%氢氧化钠溶液40 mL置于250mL烧杯中，在搅拌下，加入丙酮1.4 mL (约0.02 mol)，放置20 min（放置过程中应不时搅拌），有沉淀析出。抽滤后取晶体于100 mL锥形瓶中，加入18 mL乙醇，水浴微热溶解。

粗产品溶完后，用冰水冷至0 oC，抽滤、干燥。纯二苄叉丙酮为淡黄色片状晶体。

五、实验注意事项

1、放置过程中应不时搅拌，使之充分反应。

2、苯甲醛及丙酮的量应准确量取。

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苯亚甲基苯乙酮的制备

一、实验的目的和要求：

1.   掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会苯亚甲基苯乙酮的合成方法；

2.   掌握水蒸气蒸馏

3.   掌握反应温度控制方法；恒压滴液漏斗的使用。巩固重结晶。

二、实验原理：

苯甲醛的沸点是178，如果直接蒸馏的话，到达179度它会在空气中氧化，于水微溶，采用水蒸气蒸馏，用水把它带出，增大蒸汽压，低温下就可蒸出提纯。

水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度性的有机物质（在 100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
　　

                      NaOH                      -H₂O

C₆H₅CHO + CH₃COC₆H₅        C₆H₅CHOHCH₂COC₆H₅                 C₆H₅CH=CHCOC₆H₅

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毕业设计开题报告（理工类）

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