硫代硫酸钠的制备

关键词：硫代硫酸钠、

【实验目的】

1、 制备Na2S2O3?5H2O。

2、 练习气体的制备和仪器的安装。

3、 进一步练习过滤、蒸发、结晶与干燥等基本操作。

【实验原理】

Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

【实验药品、仪器】

Na2SO3、硫磺粉、活性炭、0.1 mol·L-1 AgNO3、0.1 mol·L-1 KBr、I2水、乙醇、石棉网、100mL烧杯、点滴板

【实验步骤】

一、硫代硫酸钠的制备

1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。

2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。

3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分。

4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊。

5、冷却、结晶。

6、减压过滤，滤液回收。

7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率。

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。

9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。

10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。

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硫代硫酸钠的制备

班级：                姓名：          学号：

摘要：

用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压热过滤、冷却、结晶、过滤过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。

　　

关键词：

硫代硫酸纳  制备  不稳定性  还原性  配合性

前言：

硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），是无色透明单斜晶体。33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可作为定量分析中的还原剂。可用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂；食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂。实验原理：

  制备反应：  Na2SO3  +  S  + 5H2O  ===  Na2S2O3 ·5H2O

              定性检验：  S2O3 2- + 2 H+ ＝ SO2↑+ S↓ + H2O

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硫代硫酸钠的制备

摘要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉，共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词：硫代硫酸钠 不稳定性 还原性 配合性

前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。

【实验部分】

1.1仪器及试剂：

仪器：电热套；100ml烧杯；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗；坩埚钳。

试剂：5.1g 固体；1.5g硫粉；3ml乙醇溶液；活性炭；0.1mol/L 溶液；碘水；蓝色石蕊试纸；6mol/L 盐酸溶液；0.1mol/L KBr溶液。

1.2实验原理：

亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。

1.3实验步骤：

2.1硫代硫酸钠的性质实验：

(1)离子的鉴定

在点滴板加入2滴溶液再加2滴0.1mol/L 溶液，观察现象。

现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。

反应方程式：

           

(2).不稳定性

取1ml溶液于试管中，加入几滴6mol/L 盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。

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摘要：采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。

前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。    

1、实验部分：

1、1仪器及试剂：

仪器：电热套；分析天平；100ml烧杯；3支试管；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗。

试剂:5.1gNa2SO3 固体 ；1.5g硫粉；3ml乙醇；活性炭；0.1mol/LAgNO3 溶液；碘水；淀粉溶液；6mol/L盐酸溶液；0.1mol/L KBr 溶液。

1、2实验原理

（1）、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。

              Na2SO3  +  S  +  5H2O  ══   Na2S2O3·5H2O

              126      32                     248

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硫代硫酸钠的制备

班级：化工10-2 姓名： 李建辉 学号：10014020222

摘要：

采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠

具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。

关键词：

五水硫代硫酸钠 硫粉 亚硫酸钠

前言：

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶

体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的

还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

1、实验部分：

1、1仪器及试剂：

仪器：电热套；分析天平；100ml烧杯；3支试管；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；

石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗。

试剂:5.1gNa2SO3 固体 ；1.5g硫粉；3ml乙醇；活性炭；0.1mol/LAgNO3 溶液；

碘水；淀粉溶液；6mol/L盐酸溶液；0.1mol/L KBr 溶液。

1、2实验原理

（1）、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。

Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O

126 32 248

5.1g 1.5g 10g

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3

于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

2、实验步骤

2、1硫代硫酸钠的制备

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硫代硫酸钠的制备和定量分析

一、实验目的

1、了解非水溶剂重结晶的一般原理

2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制

3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作

4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)

5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法

6、了解利用红外进行化合物的结构分析

7、综合训练相关实验的基本操作技能

二、实验原理

1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠

利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。

2．硫代硫酸钠的制备

  (1)Na₂CO₃+SO₂ =Na₂SO₃+CO₂

  (2)Na₂S+SO₂+H₂O=Na₂SO₃+H₂S

  (3)2H₂S+SO₂=3S+2H₂O

  (4)Na₂SO₃+S= Na₂S₂O₃

总反应式：2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂ -----3Na₂S₂O₃+CO₂

3．定量分析

IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O

I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆²

C(Na₂S₂O₃)=6（c×V）KIO3 / V(Na₂S₂O₃)

4．红外光谱分析

红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。

三、实验仪器、试剂

l  试剂

l  仪器

四、实验步骤

实验装置图：

图3 　硫代硫酸钠的制备装置图

1—分液漏斗　2—蒸馏瓶　3—玻璃管或温度计  4—三口瓶　5—电磁搅拌器　6—吸收瓶

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硫代硫酸钠的制备和定性鉴定

前言

采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。   

实验原理

采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。

              Na₂SO₃  +  S  +  5H₂O  ══   Na₂S₂O_3·5H₂O

              126      32                     248

              5.1g    1.5g                     10g

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