正丁醚的制备实验

一，       实验目的

1.    学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法

2.    学习分水器的原理及操作

二，实验原理

三，实验仪器及试剂

二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。

正丁醇（31ml, 25g, 0.34mol）；浓硫酸；无水氯化钙；氢氧化钠溶液(5%)；饱和氯化钙溶液；沸石。

四，实验步骤

五，实验数据的记录及处理

理论产量：                          实际产量：

产率：                             

性状：

六，误差分析及问题讨论

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       实验报告       

                                                             2015 年 12 月 7 日

姓 名                   系年级               组 别           同组者               

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正丁醚的制备

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：

反应物和产物的相关数据如下

合成正丁醚的步骤：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。   
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去                         ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的   （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃       b． 117℃      c． 135℃   d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称）
（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

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实验一   正丁基溴的制备实验报告

一、实验目的：

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；

2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：

【反应式】

主反应：

可能的副反应：

三、主要原料、产品和副产物的物理常数

【试剂】

7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙

四、实验装置：图1

五、实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）

3、加热回流

在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。

4、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

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实验十：乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。

2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。

3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。

二、实验原理

主反应式：

副反应式：

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点

四、实验装置图

五、操作流程

六、思考题

3、问题讨论

1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反应速度？

答：该反应为可逆的，增加某一反应物的量（采用丁醇过量），并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。

2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

实验步骤

1)50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH₃COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4)大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5)停止加热，记录分出的水量。

6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL混合物 10mL  H₂O     有机相(上层)10mL1有机相(上层)  10 mL 10%Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

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1-溴丁烷的制备

课程名称：《化学化工软件应用与操作》

姓    名：                         

学    号：                         

班    级：                         

指导教师：                         

        化学工程系

2014 年  12  月   7  日

目录

一、       实验目的............................................................................................................ 1

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