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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Hg²⁺的含量

分析化学  20114209033  饶海英

实验目的：

1、巩固电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的理论知识

2、掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法

3、掌握用ICP-AES法测定样品中Hg²⁺的方法

实验原理：

ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种)，检出限可达10^-3～10^-4ng/g^-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。

ICP发射光谱法（ICP-AES）分析是将试样在等离子光源中激发，使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光，测量其强度而进行定量分析的方法。ICP光源直读光谱仪做原子发射光谱分析使用的仪器设备包括激发光源和光谱仪两个部分。当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

实验步骤：

1．仪器条件

根据实验要求设定好仪器的各个参数，包括ICP高频发生器、感应线圈、等离子体焰炬观察高度、氩气流量、积分时间、分析线波长。

2．配制标准溶液系列

3．样品预处理

4．工作曲线的绘制：根据实验条件，按照仪器的使用方法，测量标准溶液系列中汞的光强度。

5．在相同的条件下，测定样品中的汞的光强度。

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ICP培训报告

为了使我们更好的了解实验室仪器的性能，掌握仪器的操作方法等，公司安排我们进行为期三天的ICP-AES学习。下面就是我对培训所学的总结，主要有五大板块：1、ICP发射光谱的介绍及分析原理；2、仪器的概述；3、ICP的主要分析性能；4、Si样品的前处理；5、ICP-AES程序的方法编辑。

1、ICP发射光谱的介绍及分析原理 原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破。后来随着CCD检测器件的使用使多元素同时分析的能力大大提高。与此同时，其它等离子体光谱分析技术（直流等离子体、微波等离子体）也得到了长足的进步。ICP-AES可以对被测物质进行定性定量分析。定性分析的原理是建立在量子力学的基本理论上：电子绕核作圆周运动，可以有若干个分离的圆形轨道，在不同的轨道上运行的电子处于不同能量状态，在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态，在多个可能的定态中，能量最低的态叫基态，其它称为激发态。原子可以由某一定态跃迁至另一定态，在此过程中发射或吸收能量，两态之间的能量差等于发射或吸收一个光子所具有的能量，即hv=E2-E1(式中，E2＞E1。若E2为起始态能量，则发生辐射；若为E2终止态能量，

则吸收辐射)。原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以用谱线来描述，当处于基态的气态原子或离子吸收了一定得外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一种能量状态（激发态），此时处于激发态的原子和离子很不稳定，经约10~8秒便跃迁返回基态，并将激发所吸收的能量以一定得电磁波辐射出来，将这些电磁波按一定波长排序排列即为原子光谱（线状光谱），由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。根据待测元素原子的浓度不同，发射强度不同，可实现元素的定量分析，但是在确定元素浓度进行定量分析前，必须通过测量标准溶液和空白溶液的发射强度创建校准曲线对仪器进行校准。

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作者: 时间: ICP报告检查与确认 作者: 时间: 培训内容：

一、什么叫ICP报告 二、ICP报告检查与确认方法 三、宣告表的填写要求 作者: 时间: 一、什么叫ICP报告 1.ICP测试，电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主 要光源。ICP作为原子化器，如以空心阴极灯为光源，ICP为原子 荧光光谱仪。 ICP最大的优点在于原子化器具有很高的温度，多种元素都可得 到很好地原子化，散射问题也得到了克服。由计算机控制，灯电 源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒)，所产生 的荧光由相应的光电倍增管检测，光电转换后的电信号在放大后 由计算机处理，并报出各元素的分析结果。 2.通常说法有： ICP报告 SGS报告 环境有害物质测试报告 作者: 时间: 1.核对报告编号 报告的编号应该与ICP检测报告最后部分的照片中显示内容一致。 但报告编号最后一位如果为A、B、C……可理解为报告版本号，此 时编号除最后一位以外应该与报告中附有的样品照片中显示的编 号一致。 2.报告日期 1）有效期 公司认可的报告有效期为1年。报告生效日期以检测日期段的结 束日期为准。 2）测试日期 如ICP检测报告为组合报告——即由不同时期的两份报告合并而 成，该报告有两个或两个以上的测试日期，此时，这份报告的有 效起始日期以最早的那次测试的截止日期为准。 二、ICP报告检查与确认方法 作者: 时间: 3.送检企业名称 1）我司送测 本公司

的产品委外检测报告中公司名称须核对无误，如有问题，拒 收并要求委托检测机构重新提供报告。 2）供应商送测 供应商提供的原材料ICP测试报告中，须核对报告中送检企业名称是 否与合格供方名单上的供应商名称一致(英文报告转换为中文译名 确认)，代理商提供的测试报告可以为其代理厂家的供应商名称， 该供应商名称需要在合格供方名单上有所体现。 3）分供方送测 若供应商提供的ICP检测报告为其供应商的，核查人员应查询对 应的<材料宣告表>，检查该检测报告对应的原材料的所有均质材 料信息； 核对该供应商提供的所有ICP检测报告是否包含了其提供的原材 料中含有的所有均质材料的信息，如没有，须由供应商负责补齐。 二、ICP报告检查与确认方法 作者: 时间: 4.样品核对 1）样品名称核对 确认样品名称是否为我公司所采购物料、规格型号是否符合。 2）样品照片核对 报告中均需展示出样品照片，报告核对人员需核对报告中展示照 片实物是否与公司采购的供应商的物料是否一致。 二、ICP报告检查与确认方法 作者: 时间: 5.测试要求 1）测试项目确认 确认ICP检测报告中监控的项目是否为所需求的。 如符合RoHS指令要求的金属物料需要检测四大有害物质、符合 RoHS指令要求的非金属物料需要检测六大有害物质（客户特殊的 技术革新要求时按特殊要求判定）。 2）若ICP检测报告对应的检测样品非均质材料时，测试样品要作物 理

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业务发展可行性研究报告和技术方案

（因特网信息服务ICP）

 

 

（公司全称）

20##年11月12日

一、   服务项目及内容

本公司申请经营的服务项目是：网站建设、网站推广、维易网和多联网。

以下是对上述服务项目的详细说明：

1、  网站建设：

网站建设是应用各种网络设计技术，为企事业单位、公司和个人在全球互联网（Internet）上建立自己的站点并发布信息。网站是企业展示自身形象、发布产品信息、把握市场动态的新平台、新天地，进而可以通过电子商务开拓新的市场，以极少的投入获得极大的收益和利润。

2、  网站推广：

通过登陆中国搜索联盟、网络实名、网易、新浪、搜狐等搜索引擎帮助客户在网络上进行业务推广。

3、  维易网（网址：www.wayease.com）：

维易网介绍

维易网是一个在线制作和维护网站的系统，通过维易网用户可以以非常方便直观的方式在线制作和发布网站，真正做到了“所见即所得”，维易网提供了许多网站模板，用户可以很容易的建立网站，使在线网站制作成为可能。

除了提供在线编辑网站的功能外，维易网还提供了在线申请域名注册、在线网站发布等增值服务，利用维易网用户可以非常方便的完成制作和发布网站的全过程。

维易网简要描述

维易网客户价值

维易网功能

维易网优势

使用维易网站制作维护系统，在线为用户提供网站制作和维护的服务。用户通过注册成为维易网的用户，无需安装客户端软件，可直接在维易网上进行网站的制作和维护。维易为客户提供数百种风格各异的网站模板，客户可以根据自己的喜好进行选择，制作属于自己或公司的网站。

维易开创了网站制作的先河，其功能在同行业中是首屈一指的，真正做到了“所见即所得”。宇智公司致力于将维易推广到全国各地，随着网络技术的发展和因特网的普及，越来越多的中小企业需要借助互联网这个大媒体对自己的企业形象和产品进行宣传，网站就成为了不可或缺的助手，拥有自己的企业网站，是打入国内国际市场的前提，公司的领导者看准了这一潜在的巨大市场和客户群，继续领导宇智人不断更新模板，增加功能模块，力争把维易建设称国内最有影响力的在线网站制作维护系统，让更多的客户受益。

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申办互联网信息服务业务（ICP）可行性报告

一、申请经营的具体服务项目、服务功能：

服务项目：有偿信息服务

服务功能：以独立第三方的立场，公平、公正的反映交易中各个经济主体的信息状况，以市场化的方式形成全社会有效的自动惩戒机制。对失信者是威慑机制，对守信者是鼓励机制。

二、硬件/系统软件方案、网络方案

网络拓扑

该网站拥有数据库服务器（DATABASE SERVER）和WEB服务器（WEB SERVER）,运行于LINUX系统，提高了系统的可靠性。主机托管于北京北天纵横科技发展有限公司，网络安全性高。网站采用JAVA、JSP等技术开发，采用了STRUTS开发模式，具有先进性；同时增强了网站的维护性和扩展性。网站对不同访问用户定义了不同的角色，权限设置明确，对用户信息实施严格保密，保证了网站和用户信息的安全性；同时网站采用了良好的用户界面，增强了易用性和导航性。

用户通过INTERNET 访问该网站的WEB服务器和数据库服务器，通过网上交易平台实现对虚拟物品的交易的保证，给用户带来了极大的便利性。同时，网站通过保存交易过程的现场取证方式，为交易双方的合法利益提供了最大保证。

公司局域网设备列表清单：

机房地址：******

接入速率：******

接入方式：******* 机房邮编：***********

北京*********有限公司机房情况：

供电系统：

· 北京***********有限公司充分利用国家重点保证的中央广播电视发射塔的电力资源，

提供真正意义上的三路供电。

· PS双路冗余，采用台湾生产的G系列的DELTA,电源支持时间（满负荷运行）30分钟，与市电切换时间0秒，使得机房的供电系统稳定可靠，达到万无一失。

·UPS采用美国生产的POWERWARE9315系列，电池为美国生产的GNB电池。

·NOC24小时监测。

空调系统

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