实验一氯化钠溶液饱和蒸气压测定实验
一、实验目的
测定不同温度下氯化钠溶液的饱和蒸气压数据,采用Antonie方程进行关联,得出模型参数。
测定体系:NaCl-H2O (15%、20%、25%)质量分数
二、实验原理
本实验是采用动态沸点法,当液体的蒸气压与外界压力相等时,液体就会沸腾。沸腾时的温度就是液体的沸点,对应的外界压力就是液体的蒸气压。在不同的外压下,测定液体的沸点,从而得到液体在不同温度下的饱和蒸气压。
动态法的测压范围多为常压以下,适用于高沸点液体蒸气压的测定。实验系统简单,安装方便,测量简单、迅速。实验时,先将体系抽气至一定的真空度,测定此压力下液体的沸点,然后逐次往系统放入空气,增加外界压力,并测定相应的沸点。
三、仪器
该装置采用动态沸点法测定水溶液饱和蒸气压,具有快速、准确等优点。装置如图1所示。该装置由两口烧瓶(500ml)、恒温油浴槽、强磁力搅拌器、回流冷凝器、低温箱、隔膜真空泵(东京理化器械株式会社)、U型水银压差计、温度数据采集器、大气压力表等部分组成。
图1 溶液饱和蒸气压测定实验装置示意图
实验时,烧瓶中放入待测溶液约250 ml,装置中所有玻璃管和玻璃管的连接处均涂有真空硅脂,玻璃管和橡皮管之间均涂有真空泥,以保证系统的密封性。
四、药品
氯化钠(99.5%),去离子水
五、操作步骤
[1] 将待测溶液约250 ml置入烧瓶中,搭建好测定装置。
[2] 开启低温箱,在冷凝器中通入-3 ℃的冷却水(低温箱控制水温)。
[3] 开启磁力搅拌器。
[4] 开启真空泵,调节真空调节阀器使系统稳定于某一较高真空度(例如绝压3kPa)。
[5] 开启恒温槽加热,将恒温加热槽设定到一定温度,开始加热。
[6] 观察烧瓶中的溶液,当溶液沸腾时,温度读数不变,记下此时压力数据采集器、温度数据采集器的读数。
[7] 调节真空调节阀,使系统稳定于另一较低真空度,继续实验步骤[5]和[6],直到实验结束。
[8] 结束实验,对实验后的装置和试剂进行处理。
六、实验数据记录与处理
1、实验数据以下表形式表示:
日期: 记录人: 测定体系:
2、用Antonie方程拟合饱和蒸气压数据
Antoine方程是最基础的蒸气压关联方程。其适用范围在3~200 kPa,超出此范围所得的压力值一般偏低。
对于混合物而言,Antoine方程的具体形式如下
.............................. (1)
式中,p¾溶液的饱和蒸气压,单位kPa;
T¾温度,单位K;
w¾溶质NaCl的质量分数;
Ai、Bi¾方程(1)中的参数,利用溶液的蒸气压数据回归得到。
已知当溶剂为水时,C= 43.15。关联数据时要求 i=3。
七、实验要求
1、测量数据点不少于5个数据点。
2、实验报告要求简明叙述实验目的、原理、操作要点。
3、正确处理实验数据,并与文献中数据进行比较,对结果要加以评价与讨论。
注意事项:
1、高温油浴槽、隔膜真空泵采用电压均为110V,各配备相应的变压器,操作时应注意。
2、系统在负压下操作,抽真空时应特别注意操作步骤,调压阀打开后再开启真空泵。
3、实验操作严格按照操作步骤进行,实验仪器的使用严格按照操作章程进行。
高温油浴槽:
打开开关(显示当前温度)、set、设置温度、set、set(升温)
低温箱:
开启:打开开关、set、设置温度、set、run
关闭:stop、关闭开关
附录: 氯化钠溶液文献数据
注:w为溶液中NaCl的质量浓度
第二篇:实验一 液体饱和蒸汽压的测定
实验一 液体饱和蒸汽压的测定
一、实验目的
1、明确饱和蒸气压的定义,了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系和克劳修斯-克拉贝龙(Clausius-Clapeyron)方程式的意义。
2、掌握静态法测定液体饱和蒸气压的原理及操作方法。作P-1/T直线,由直线的斜率求出液体的摩尔气化焓。
3、学会蒸气压的测量技术和压力计的使用。
二、实验原理
通常温度下(距离临界温度较远时),密闭真空容器中的纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压,简称为蒸气压。恒压条件下蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的蒸气压随温度而变化,温度升高时,蒸气压增大;温度降低时,蒸气压降低。当蒸气压等于外界压力时,液体便沸腾,此时的温度称为沸点,外压不同时,液体沸点将相应改变,当外压为101.325kPa时,液体的沸点称为该液体的正常沸点。
单位物质的量的液体蒸发过程的焓变,即为该液体的摩尔气化焓。由热力学理论我们知道,液体饱和蒸气压随温度变化的定量关系,可由克劳修斯-克拉贝龙(Clausius-Clapeyron)方程给出:
=
式中:P——液体在温度T时的饱和蒸气压,
R——气体常数,R=8.314J·K-1·mol-1。
在温度较小的变化范围内,可视为与温度无关,积分上式可得:
由上式可知,若以 对作图应得一直线,直线的斜率 由此得到:
由实验测定几个不同温度下饱和蒸气压,用图解法求得直线的斜率m,根据上式即可求出。
不同物质具有不同蒸汽压,有时相差很大,且大多数物质的蒸汽分子组成与其凝聚态不完全相同。另外,因为各组分挥发性的不同,所以测定中很难长时间地维持成分稳定,鉴于以上这些特点,特别是压力大小的不同,必须对蒸汽压采用多种测定方法,以保证测量的准确度,一般当压力大于130Pa时,采用直接测量法、相变法和气流携带法;当压力小于130Pa时,通常采用自由蒸发法、喷射法和克努森喷射——高温质谱仪联合法。
本实验采用静态法测定无水乙醇在不同温度下的饱和蒸气压。即在一定的温度下,直接测定体系的压力,测定时要求体系内无杂质气体。为此用一个球管与一个U型管相连,构成了实验测定的装置,其外形如图1所示。
图1 等压计示意图
球a中盛有被测液体,故a称之为样品池,U 形管bc部分以被测液体作为封闭液,这一部分称为等压计。测定时先将a与b之间的空气抽净,然后从c的上方缓慢放入空气,使等压计b、c两端的液面平齐,且不再发生变化时,则ab之间的蒸气压即为此温度下被测液体的饱和蒸气压,因为此饱和蒸气压与c上方的压力相等,而c上方的压力可由压力计直接读出。温度则由恒温槽内的温度计直接读出,这样可得到一个温度下的饱和蒸气压数据。当升高温度时,因饱和蒸气压增大,故等压计内b液面逐渐下降,c液面逐渐上升。同样从c的上方再缓慢放入空气,以保持bc两液面的平齐,当恒温槽达到设定的温度且在bc 两液面平齐时,即可读出该温度下的饱和蒸气压。用同样的方法可测定其它温度下的饱和蒸气压。
三、实验装置
本实验的实验装置如图2所示。
图2 纯液体饱和蒸汽压测定装置图
1. 搅拌器2.等压计.,3.冷凝管4.冷却水 5. 冷凝管2,6低压真空压力计7. 缓冲瓶,8. 进气活塞,9. 真空活塞 10. 11. 平衡活塞12. 水银温度计
四、实验步骤
1、向冷阱的杜瓦瓶内加入冰水。取下磨口活塞,用滴管向等压计内加入无水乙醇,再用吸耳球挤压进样品池内,使其中的无水乙醇约为样品池的五分之四即可,盖好磨口活塞。
2、接通等压计上部的冷凝水,将恒温槽的水温调节到20℃,打开低压真空压力计6的开关,由精密数字压力计读取当天的大气压。
3、将真空泵接到进气活塞8上,关闭平衡活塞10,打开活塞9(在整个实验过程中活塞9始终处于打开状态,无需再动)。启动真空泵,打开进气活塞8使体系中的空气被抽出,同时将看到低压真空压力计6的读数发生变化。当等压计内的乙醇沸腾3-5分钟后,关闭进气活塞8和真空泵,旋转平衡活塞10使空气缓慢进入体系中,当等压计U型管两臂液面平齐时关闭平衡活塞10。若等压计液柱再变化,再旋转平衡活塞10使液面平齐,待液柱不再变化时,记下恒温槽温度和低压真空压力计6读数。若液柱始终变化,说明空气未被抽干净,应重新抽气。
4、由上面的操作,得到了20℃时乙醇的饱和蒸气压。在该温度下,重复操作步骤3,再进行一次测定,若两次测定的结果相差不小于0.27 Kpa(即2 mmHg),即可进行下一步测定。注意:在第二次测定时,等压计内的乙醇可能被抽干,可以在抽气结束后,松开夹在冷凝管上的夹子,轻轻摇晃等压计,使样品池内的乙醇溅入等压计内,以保持等压计内有足够量的乙醇。
5、调节恒温槽使水温升高4℃,在温度升高过程中,等压计内的液柱将发生变化,应经常旋转平衡活塞10,缓慢放入空气,使等压计的液面始终保持平齐。当温度达到24℃时,在液面平齐且不再发生变化的情况下,记下此时的温度和压力计6的读数。
6、重复操作步骤5,测定28℃、32℃、36℃等不同实验温度的饱和蒸气压。
7、实验结束后,打开平衡活塞10,使体系内外压力一致,将冷肼内的乙醇倒掉。
五、实验数据记录及其处理
1.实验数据记录
2、作图,由图中直线的斜率求出乙醇在实验温度范围内的摩尔气化焓和正常沸点。
图像
直线的斜率m=
摩尔气化焓=Rm=
六思考题(四选三)
1.试分析引起本实验误差的因素有哪些?
2.为什么AB弯管中的空气要排干净?怎样操作?怎样防止空气倒灌?
3.本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压?为什么?
4.为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵。
(附件内容只需打印即可,不必抄写在实验报告内。)
附录1: DP—A精密数字压力计
该压力计对大气压进行实时显示,其工作原理与低压真空压力计类似。其使用方法如下:
1、接通电源,按下电源开关,预热五分钟即可正常工作。
2、“单位”键:当接通电源,初始状态为kPa指示灯亮,显示以kPa为计量单位的气压值;按一下“单位”键,mmHg指示灯亮,显示以mmHg为计量单位的气压值。
3、仪器采用CPU进行非线性补偿,电网干扰脉冲可能会出现程序错误造成死机,此时应按“复位”键,程序从头开始。注意:一般情况下,不会出现此类错误,故平时不应按此键。
4、当实验结束后,电源开关置于关闭位置。
附录2:注意事项
1)减压系统不能漏气,否则抽气时达不到本实验要求的真空度。
2)抽气速度要合适,必须防止平衡管内液体沸腾过剧,致使b管内液体快速蒸发。
3)实验过程中,必须充分排除净ab弯管空间中全部空气,使b管液面上空只含液体的蒸气分子。ab管必须放置于恒温水浴中的水面以下,否则其温度与水浴温度不同。
4)测定中,打开进气活塞时,切不可太快,以免空气倒灌入ab弯管的空间中。如果发生倒灌,则必须重新排除空气。
5)在停止实验时,应该缓慢地先将三通活塞打开,使系统通大气,再使抽气泵通大气(防止泵中油倒灌),然后切断电源,最后关闭冷却水,使装置复原,温度计读数须作露点校正。