实验一 定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤

一、 实验目的

1、 熟悉化学实验室规划和安全守则。

2、 清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。

3、 练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。

二、 实验原理

1、 化学实验室安全守则

● 实验前做好预习，熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。 ● 实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导，严格按照规定操作。未经教师同意，不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。

● 加强个人防护意识， 不得穿拖鞋进入实验室，严禁在实验室内饮食吸烟，或把食具带进实验室，实验完毕，必须洗净双手。

● 倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加热时，切记不要使管口向着自己或别人。

● 易挥发和易燃物质，应远离火源。

● 浓酸和浓碱具有强腐蚀性，不要让它们溅在皮肤或衣服上。

● 绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。

● 未经教师允许，严禁将药品带出实验室。

● 爱护实验仪器和设备，搞好实验室卫生。

2、 认领仪器

● 按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。

3、 玻璃仪器的洗涤：

● 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。

● 一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤：先用自来水冲洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗，再用自来水清洗掉残留的洗涤剂，最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果)。

● 一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。

先用自来水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来)，旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。

铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入350 ml浓硫酸。

● 作痕量金属分析的玻璃仪器，应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 ● 作邻苯二甲酸酯分析的玻璃仪器，应用分析纯试剂冲洗或400℃烘烤2-4h。

● 及时洗涤玻璃仪器，有些化学实验的残液，搁置一段时间后，挥发性溶剂逸去，就有残留

物附着到仪器内壁，使洗涤变得困难；还有一些物质，能与仪器的本身部分发生反应，若不及时洗涤将使仪器受损，甚至报废。

● 一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠)。

三、 实验仪器和药品

实验仪器：容量瓶、吸液管、酸碱滴定管

药品：铬酸洗液

四、 实验步骤

容量瓶：

1、检验容量瓶是否有漏液，如有，则换取一个无漏液的容量瓶；

2、向容量瓶中倒入10ml~20ml的鉻酸洗液，旋转容量瓶同时将瓶口倾斜，直至铬酸洗液布满全部内壁，放置几分钟；；

3、将铬酸洗液由上口倒出同时旋转，是洗液布满容量瓶的瓶颈；

4、将瓶塞放入管口转动洗涤，倒出洗液；

5、用自来水将容量瓶冲洗干净，使用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗外壁，最后用纯化水荡洗容量瓶3次备用。

吸液管：

1、 吸取1/3或1/2的铬酸洗液，轻轻地转动吸液管；

2、 将洗液从吸液管的尖端倒出；

3、 依次吸取自来水、蒸馏水进行冲洗3次备用。

酸/碱滴定管

1、 先检查活塞上的橡皮盘是否扣牢，防止洗涤时滑落破损；

2、 检验酸/碱滴定管是否有漏液，如有漏液则换取另一只无漏液的酸/碱滴定管；

3、 向酸/碱滴定管加入2~3ml的铬酸溶液，慢慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定管，使内壁全部被洗涤液浸到。

4、 将铬酸洗液从酸/碱滴定管固定在铁架台上，旋开活塞，使洗液从滴定管的尖嘴放出；

5、 向酸/碱滴定管中倒入自来水进行冲洗后用蒸馏水冲洗3次备用。

五、 实验总结

洗涤玻璃仪器是实验前的准备工作，在化学实验中，盛放反应物质的玻璃仪器经过化学反应后，往往有残留物附着在仪器的内壁，一些经过高温加热或放置反应物质时间较长的玻璃仪器不易洗净。如果使用了不干净的仪器，那么会影响实验效果，甚至让实验者观察到错误现象，归纳、推理出错误结论。因此，仪器的洗涤是一项技术性的工作。在洗刷仪器时，应先用肥皂洗净双手，以免手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。

在仪器的洗涤之前，我们需要选取合适的洗涤液和洗涤方法。对于可以使用刷子直接刷洗的仪器（如烧杯、试管、锥形瓶等），我们可以用刷子蘸取肥皂液、洗衣粉或去污粉进行刷洗；而对于不便用于刷子刷洗的仪器（如容量瓶、吸液管、移液管、酸碱式滴定管等）则用洗液进行洗涤。用洗液洗涤仪器是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此，在清洗前，需要浸泡一定的时间使其充分作用。

根据不同的要求，洗液的种类也不同。强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾和浓硫酸配成，具有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用，因此，在实验室中这种洗液是最广泛的。碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间浸泡法或浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套以免烧伤皮肤。碱性高锰酸钾洗液作用缓慢，适用于洗涤有油污的器皿。带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。

洗涤干净的仪器需要干燥备用，一般干燥的方法有晾干、烘干、热（冷）风吹干。

六、 实验注意事项

● 在洗涤仪器前，需要用肥皂将双手清洗干净；

● 容量瓶和酸/碱滴定管在洗涤前应进行检漏；

● 铬酸洗液不能碰到碱式滴定管的胶管；

● 吸液管在使用前用所需移去的溶液润洗3~4次；

● 酸/碱滴定管在使用前应用滴定液润洗3~4次；

● 切不可盲目地将各种试剂混合作洗涤剂使用，也不可以任意使用各种试剂来洗涤玻璃仪器；

附图：

酸碱式滴定管 

容量瓶

第二篇：实验一 玻璃仪器的洗涤和基本操作训练

实验一 玻璃仪器的洗涤和基本操作训练

一、实验目的

1．熟悉实验室安全守则

2.认识化学实验中常用玻璃仪器，掌握常用玻璃仪器的正确洗涤方法和操作技术

二、仪器与试剂

1.仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯

2.试剂：K2Cr2O7(C.P.),浓硫酸（98%）

三、实验内容：

1.熟悉实验室基本安全守则

（1）进入实验室一定要穿实验服，戴白手套，按要求写好预习报告。遵守纪律，保持肃静，认真操作，如实记录实验现象和数据，做完实验要求把实验台整理干净，拔掉用电器插座，断水断电，关好门窗、风扇，得到实验指导教师许可后，方可离开实验室；

（2）一切有毒气体或有恶臭物质都应在通风厨中进行，易挥发或易燃物质应远离火源，都应尽可能在通风厨中进行；

（4）使用酒精灯，随用随点，不用时盖上灯罩，不要用已然的酒精灯去点燃其他酒精灯；

（5）加热试管时，不要将试管口指向自己或他人，不要俯视正在加热的液体；

（6）有毒药品（重铬酸钾、钡盐、铅盐等）不要随便倒入下水道，要回收或加以特殊处理；

（7）在闻气体气味时，应用手把少量气体扇向自己鼻孔，不要直接用鼻子闻；

（8）实验室内严禁饮食、吸烟，切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用，每次实验后，应把手洗净。

2.配制50mL铬酸洗液

将2.5gK2Cr2O7固体溶于5mL水中，然后向溶液中加入45mL浓硫酸，边加边搅，切勿将K2Cr2O7溶液加到浓硫酸中。

3.酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管的洗涤和使用练习

（1）洗涤常用的玻璃器皿（烧杯、试管、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶等），直至内壁完全为去离子水均匀润湿，不挂水珠为止；

（2）酸式滴定管旋塞涂油，直至旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水为止；为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和橡皮管，直至不漏水，液滴能够灵活控制为止。

（3）酸式滴定管和碱式滴定管内装入指定溶液，检查旋塞附件或橡皮管内有无气泡，若有气泡应排除，右手拿酸式滴定管无刻度处，使其倾斜30°，迅速打开旋塞溶液快速冲出；若是碱式滴定管，将橡皮管向上弯曲，用食指和拇指挤压玻璃球上方，将橡皮与玻璃球之间挤开一个小空隙，使溶液从管尖喷出，至气泡排除。学会调节液面至0.00mL或接近0.00的某一刻度，学会正确读取滴定管读数；

（4）学会熟练地从酸式滴定管和碱式滴定管内逐滴连续滴出溶液，学会一滴、半滴（液滴悬而未落）地滴出溶液。练习正确的滴定操作，左手用正确手势控制滴定的旋塞（或橡皮管中玻璃珠），控制溶液逐滴连续滴出，右手握持锥形瓶，边滴加边向一个方向作圆周旋转，两手动作应配合协调，注意每次滴定结束后，滴定管内的剩余液体应弃去，不得将其倒回原瓶，以免污染整瓶溶液，随即洗净滴定管，并用去离子水充满全管，备用。

（5）练习溶液的定容和摇匀。

首先检查容量瓶是否漏水，将容量瓶装入1/2体积蒸馏水，盖上塞子，左手按瓶塞，右手拿瓶底，倒置容量瓶观察有无漏水，再旋转瓶塞180°,倒置，仍不漏水，即可使用。

将指定的溶液自烧杯中全部定量转移入容量瓶内，转移时，要用玻璃棒引流，玻璃棒的顶端靠近容量瓶的瓶颈内壁，使溶液顺壁流下，全部流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立，使玻璃棒和烧杯嘴之间的一滴溶液回到烧杯中，用去离子水洗涤烧杯和玻璃棒，将洗液转移到容量瓶中，重复3次，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。注意溶液不能洒到容量瓶外，稀释时勿超过刻度线。

（7）练习使用移液管，正确吸放一定体积的指定溶液，学会用食指灵活控制调节液面高度。

吸取液体时，用右手拇指和中指拿住移液管上端2-3cm处，将管下口伸入溶液，左手将洗耳球空气赶走，小口对准移液管口并慢慢放松，将液体吸入移液管，当移液管中液面上升至刻度线以上1-2cm处时，移开洗耳球，并迅速用右手食指堵住上端管口，用拇指和中指轻轻转动管身，使液面缓慢下降，至溶液弯月面与刻度线相切，按紧食指，移至接受溶液容器中，移液管直立，接受溶液倾斜，抬起食指，使溶液沿器壁自由流下，全部流尽后，转动移液管，使尖口靠管壁30s，注意不要将留在管尖的液体（移液管上有“吹”除外）。

四、思考题

1.怎样洗涤移液管？为什么最后要用需移取的溶液来洗涤移液管？滴定管和锥形瓶最后是否也需要用同样方法洗涤？

2.在滴定管中装入溶液后，为什么先要把滴定管下端的空气泡赶净，然后读取滴定管中液面的读数？如果没有赶净空气泡，将对实验的结果产生什么影响？如何检查碱式滴定管橡皮管内是否充满液体？

3.遗留在移液管口内部的少量溶液，最后是否应当吹出？