毒重石的分析实验报告

1． 实验目的：分析毒重石中碳酸钡，铁，盐酸不溶物灼烧残渣含量，钙离子的含量

2．1  碳酸钡的含量分析

2．2  分析原理：用盐酸溶解试样，将碳酸钡转换为氯化钡，用乙酸铵调节溶液的PH值，在乙酸－乙酸铵缓冲溶液中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算碳酸钡的含量。

2．3  试剂和材料：

2．3．1  盐酸溶液： 1＋3

2．3．2  重铬酸钾溶液  50g/l

2．3．3  乙酸铵溶液   75g/l

2．3．4  硝酸银溶液：  10g/l

2．3．5  氨水溶液  1＋27

2．3．6  慢速定性滤纸

2．4  仪器，设备

2．4．1  恒温水浴

2．4．2  玻璃砂坩锅：滤板孔径 5um－15um

2．5  分析步骤：

称量约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，加25ml水，盖上表面皿。再加5ml盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置恒温水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将滤液装入500ml容量瓶中，用水稀释到刻度。用移液管移取50ml滤液，置于400ml烧杯中，加入100ml水和15ml重铬酸钾溶液，加热煮沸试样，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴加10ml乙酸铵溶液（3min－4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15ml氨水（2min－3min内滴完）。在80℃的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，用已与130℃－135℃下烘至恒重的玻璃砂坩锅抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（pH＝7－8）洗涤沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检验），将玻璃砂坩锅和沉淀于130℃－135℃下烘至恒重。

2．6  计算

以质量分数表示的碳酸钡含量w₁（％）按式（1）计算：

w₁＝0.7790 × (m2-m1) ×10 /m ×100%    -----(1)

m₁――玻璃砂坩锅的质量，g；

m₂――铬酸钡沉淀与玻璃砂坩锅的质量，g；

m ――试样的质量 ，g；

10 ――总体积与50ml被测试液之比  500/50＝10；

0．7790 ――铬酸钡换算成碳酸钡的系数   197.34/253.32＝0.7790

w₁＝0.7790 ×（26.1935-25.4609）×10/10.0001 × 100％＝57.07％

3．1 铁含量的测定

3．2 分析原理:

    

3．3 仪器和试剂:

3．3．1   分光光度计, 20mm比色皿

3．3．2  盐酸  (1+3)

3．3．3   盐酸羟胺  (1 g/l)

3．3．4  缓冲溶液   40g乙酸铵加50g的冰乙酸用水稀释至100ml.

3．3．5   邻菲罗啉水溶液  (2g/l)

3．3．6   铁标准溶液:  取0.7020g硫酸亚铁铵,溶与(1+1)硫酸50ml中,稀释至1000ml,从中吸取50ml,稀释至500ml的容量瓶中,此溶液每毫升含0.01mg亚铁离子。

3．3．7   氨水:

3．4   试验过程:

3．4．1  绘制校正曲线

3．4．2  分析过程

称量约1g试样，精确至0.01g，置于100ml烧杯中，加10ml水，盖上表面皿。再加5ml盐酸溶液，1ml硝酸，加热至沸，待试样溶解后，加入适量滤纸浆，搅拌，冷却至室温过滤。将滤液收集到50ml容量瓶中 ,用水稀释到刻度，吸出10ml到50ml容量瓶中，用氨水调节PH=3,加入1ml盐酸羟胺, 5ml缓冲溶液,2ml邻菲罗啉,稀释到刻度,按绘制校正曲线同样操作,测量吸光度。根据试样的吸光度，由标准曲线上查出铁的含量。

3．4．3  计算

以质量百分数表示的铁含量w₂（％）按式（2）计算

w₂ = m₁×10^-3×5 /m×100％  ―――（2）

m1―――试样溶液中的铁的质量，mg；

m ―――试样的质量， g

5  ―――总体积与10ml被测试样溶液之比    50/10＝5

试样的吸光度为：0.205      m₁＝（13.21×0.205－0.6052）×0.01＝0.0208mg 

查得铁的质量为0.0208mg     

w₂＝0.0208×10^-3×5 / 1.0270×100％＝0.01％

4．1  盐酸不溶物灼烧残渣含量

4．2  分析原理：

      用盐酸溶解试样，用慢速定量滤纸过滤，再将盐酸不溶物灼烧至恒重。从而测定出盐酸不溶物灼烧残渣含量。

4．3          试剂和材料

4．3．1            盐酸溶液  1＋3

4．3．2            硝酸银溶液   17g/l

4．4   仪器，设备

4．4．1  恒温水浴；

4．4．2  高温炉：能控制在800℃±20℃下工作

4．5  分析步骤

称量约10g试样，精确至0.01g，置于250ml烧杯重，加50ml水，盖上表面皿，再加50ml盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置水浴上保温至澄清后，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将不溶物及滤纸移入已恒重的瓷坩锅中，低温灰化后，放在800℃下的高温炉内灼烧至恒重。

4．6    计算

质量百分数表示的盐酸不溶物灼烧残渣含量w₃（％）按式（3）计算

w₃ ＝ （m₂－m₁）/ m × 100％     ―――――（3）

m₁ ――― 瓷坩锅和盐酸不溶物灼烧残渣的质量，g；

m₂ ――― 瓷坩锅的质量，g；

m  ――― 试样的质量，g

w₃＝（90.4072 - 90.0734）/ 10.01× 100％＝ 3.33％

5．1  钙离子含量

5．2  分析原理：

在中性溶液中，铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀，锶产生共沉淀，从而使钡，锶与钙分离，再用EDTA标准溶液滴定钙离子。

5．3  试剂和材料

5．3．1  铬酸钾溶液：200g/l

5．3．2  氢氧化钠溶液：50g/l

5．3．3  EDAT溶液：0.05mol/l

5．3．4  钙指示剂：5g/l 三乙存醇胺溶液

5．3．5  甲基红指示剂：10g/l

5．3．6  盐酸溶液  1＋3

5．4  分析步骤：

称量约10g试样，精确至0.01g，置于250ml烧杯重，加50ml水，盖上表面皿，再加50ml盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置水浴上保温至澄清后，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。加1滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液调节至试液呈纯黄色，加16ml无水乙醇。用滴定管加入32ml铬酸钾溶液，加入速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液，加完后，搅拌30s，转入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，再转入干烧杯中，静置1h，用慢速定量滤纸干过滤，弃去10ml前滤液。

用移液管移取10ml滤液置于200ml烧杯中，滴加5－8滴钙指示剂，加入4ml氢氧化钠溶液，调节pH＝13，用EDAT标准溶液滴定至溶液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为止。

5．5 计算

     质量百分数表示的钙离子含量w₄（％）按式（4）计算

w₄ ＝ v×C×0.04008×50/m×100％ ――――（4）

v ―――EDTA标准溶液滴定10ml试液的体积 ，ml；

m ―――试样的质量 ， g；

C ―――EDAT标准溶液的摩尔浓度 ，mol/l；

0.04008 ―――钙的摩尔质量的数值

50 ―――总体积与10ml被测试液之比   500/10＝50

w₄ ＝ 5.68×0.0500×0.04008×50 /10.0156×100％＝5.68％

6．1 结论

 

   碳酸钡： 57.07％

   总铁：   0.01％

   盐酸不溶物灼烧残渣含量：3.33％

   钙离子：5.68％

第二篇：毒重石

毒重石

　　毒重石(Witherite)

　　天然碳酸钡

　　类别：碳酸盐(Carbonates)，遇酸发泡

　　化学成分：BaCO3

　　晶系：斜方晶系(Orthorhombic system)2/m2/m2/m，晶体通常以(110)为双晶面，以三个单晶互生之形式，形成假六方双锥面，锥面上常有深的平行条纹，形成凹角

　　硬度：3.5

　　水溶性:难

　　断口：参差状(Uneven)

　　条痕：白色

　　常见型态：葡萄状、球状、柱状、粒状、晶体通常为双面晶

　　常见光泽：玻璃光泽、断口油脂光泽

　　常见颜色：无色、灰色、白色

　　常见比重：4.31

　　用途：毒重石是除重晶石(BaSO4)外，自然界另一种主要含钡矿物。具有比重大、硬度低、吸收X射线和γ射线等特性，广泛应用于油气钻探、化工、轻工、冶金、建材、医药等工业部门，特别是化工产品制造中的优质钡原料。

　　其他:受热易分解成CO2和BaO,有毒