对硝基苯甲酸的制备

在100ml装有搅拌磁子的三颈瓶中，加入3g对硝基甲苯，9g重铬酸钠粉末及20ml水，装置冷凝管及滴液漏斗。在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴入12.5ml浓硫酸。放热反应开始后，温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑。必要时可用冷水冷却，以免温度过高使对硝基甲苯挥发而凝结在冷凝管壁上。加完硫酸后，将烧瓶在石棉网上加热，搅拌回流0.5h，反应液呈黑色。

反应过程中，冷凝管可能有白色针状的对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。

待反应物冷却后，在搅拌下加入40ml冰水，立即有沉淀析出。抽滤，用25ml水分两次洗涤，粗制对硝基苯甲酸为黄黑色固体。将固体放入盛有15ml 5％硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将所得的沉淀溶于25ml 25ml 5％氢氧化钠溶液，在50℃温热后抽滤，滤液中加0.5g活性炭煮沸后趁热过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30ml 15％硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷

水洗涤两次，干燥后称量。产物已足够纯净，如需进一步提纯，可用乙醇-水重结晶，产品 为浅黄色的针状结晶，熔点241~242℃，产量约2g.

纯粹对硝基苯甲酸的熔点为242℃

本实验需4~5h

第二篇：3-甲基-2-硝基苯甲酸(1)

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打 印 日 期 2009.06.20在 2009.06.20 审 核1 物 质 的 识 别 号

产 品 详 情

商 品 名 称:商 品 编 号:B25682

生 产 厂 商/供 应 商:Alfa Aesar, A Johnson Matthey Company

Johnson Matthey Catalog Company, Inc.

30 Bond Street

Ward Hill, MA 01835-8099

Emergency Phone: (978) 521-6300

CHEMTREC: (800) 424-9300

Web Site:

可 获 取 更 多 资 料 的 部 门:环 境、 健 康 与 安 全 部。

应 付 紧 急 事 件 的 资 料:上 班 时 间

, 健 康、 安 全 和 环 境 部。 下 班 后 拨 打 (800) 424-9300找 Chemtrec。

2 合 成/ 成 分 方 面 的 数 据

化 学 特 性:

CAS 号 码 描 述3-Methyl-2-nitrobenzoic acid (CAS# 5437-38-7): 100%

鉴 别 编 号 ︰

EINECS 编 号:226-610-9

3 危 险 识 别 号:

GHS卷标元素

警告

3.2/2 - 刺激皮肤。

3.3/2A - 严重刺激眼部。

3.8/3 - 可刺激呼吸道。

预防:避免吸入灰尘 / 烟雾 /气体 / 薄雾 /蒸汽 / 喷雾。处理后要彻底清洗。.只可在室外或空气流通的地方使用。穿着保护手套 / 保护衣物 / 戴上眼罩 / 面罩。

回应:如接触到皮肤：以大量的肥皂及清水冲洗。如被吸入：请移除仪器并呼吸新鲜空气，以可自然呼吸的姿势休息。如接触到眼睛：小心地用水冲洗眼睛数分钟。如有配戴隐型眼镜，而可简易拆除，请拆下隐形眼镜并持续冲洗眼睛。如感到不适，请找中毒防治中心或医生/医师求助。特别治疗 (见标签)。如出现皮肤过敏：寻求医生指引 / 治疗。如眼部持续疼痛：寻求医生指引 / 治疗。脱下弄脏的衣物，在重新穿着前要清洗干净。

储存:储存于通风良好的地方。保持容器密封。锁上储存的地方。(在 2 页 继 续)

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打 印 日 期 2009.06.20

商 品 名 称:3-Methyl-2-nitrobenzoic acid(在 1 页 继 续)在 2009.06.20 审 核弃置:按照本地 / 地区 / 国家 / 国际规例处理内含物 / 容器。4 急 救 措 施

吸 入 后:供 给 新 鲜 空 气. 如 有 需 要, 提 供 人 工 呼 吸. 让 病 人 保 暖. 如 果 症 状 持 续 则 询 问 医 生.马 上 寻 求 医 生 建 议.

皮 肤 接 触 后:马 上 用 水 和 肥 皂 进 行 彻 底 的 冲 洗.马 上 寻 求 医 疗 的 建 议.

眼 睛 接 触 后:张 开 眼 睛 在 流 水 下 冲 洗 数 分 钟. 然 后 谘 询 医 生.

吞 咽 后:寻 求 即 时 的 医 疗 建 议.5 消 防 措 施

适 当 的 灭 火 剂:二 氧 化 碳 (CO2)、 灭 火 粉 末 或 洒 水. 使 用 洒 水 或 抗 酒 精 泡 沫 灭 火 剂 扑 灭 较 大 的 火 种.由 原 材 料 引 起 的 特 别 有 害 物, 其 燃 烧 所 产 生 的 物 质 或 者 制 造 的 气 体:如 遇 上 失 火 的 情 况, 可 以 释 放 以 下 物 质:一 氧 化 碳 和 二 氧 化 碳氧 化 氮 (NOx)

防 护 性 的 设 备:带 上 齐 全 的 呼 吸 保 护 装 置.穿 上 全 面 保 护 的 衣 物.6 出 事 故 时 解 除 痛 苦 的 措 施

与 人 有 关 的 安 全 防 范 措 施:带 上 保 护 仪 器. 让 未 受 到 保 护 的 人 们 远 离.确 保 有 足 够 的 通 风 装 置

环 境 保 护 措 施:若 无 政 府 许 可, 勿 将 材 料 排 入 周 围 环 境。

清 洁/收 集 措 施:确 保 有 足 够 的 通 风 装 置.

额 外 的 资 料:有 关 安 全 处 理 的 资 料 请 参 阅 第 7 节.有 关 个 人 保 护 装 备 的 的 资 料 请 参 阅 第 8 节.有 关 弃 置 的 资 料 请 参 阅 第 13 节.7 处 置 和 储 藏

处 理:

安 全 处 理 的 资 料:保 持 贮 藏 器 密 封.放 入 紧 封 的 贮 藏 器 内, 储 存 在 阴 凉、 干 燥 的 地 方.确 保 工 作 间 有 良 好 的 通 风/排 气 装 置.

有 关 火 灾 及 防 止 爆 炸 的 资 料:远 离 火 源 － 切 勿 吸 烟.

储 存:

储 存 库 和 容 器 须 要 达 到 的 要 求:没 有 特 别 的 要 求.

有 关 使 用 一 个 普 通 的 储 存 设 施 来 储 存 的 资 料:储 存 的 地 方 必 须 远 离 氧 化 剂.有 关 储 存 条 件 的 更 多 资 料:将 容 器 密 封.(在 3 页 继 续)

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打 印 日 期 2009.06.20

商 品 名 称:3-Methyl-2-nitrobenzoic acid(在 2 页 继 续)在 2009.06.20 审 核储 存 密 封 的 贮 藏 器 内, 并 放 在 阴 凉、 干 爽 的 位 置.8 接 触 控 制 和 个 人 保 护

有 关 技 术 设 施 的 设 计 的 额 外 资 料:正 确 操 作 专 为 有 毒 化 学 药 品 设 计 的 通 风 橱, 平 均 转 速 至 少 应 100英 尺 每 分。在 工 作 场 需 要 监 控 的 限 值 成 分不 要 求.

额 外 的 资 料:无 数 据

个 人 保 护 设 备:

一 般 保 护 和 卫 生 措 施:当 处 理 化 学 物 品 时, 应 遵 循 一 般 的 预 防 措 施.远 离 食 品、 饮 料 和 饲 料.立 即 除 去 所 有 的 不 洁 的 和 被 污 染 的 衣 服.在 休 息 之 前 和 工 作 完 毕 后 请 清 洗 双 手.避 免 和 眼 睛 及 皮 肤 接 触.

呼 吸 保 护:如 果 在 高 浓 度 的 情 况 下 请 使 用 适 当 的 呼 吸 保 护 装 置.

双 手 保 护:每 次 使 用 前, 必 须 检 查 保 护 手 套 是 否 处 于 正 常 的 状 态.

手 套 材 料选 择 合 适 的 手 套 不 单 取 决 于 材 料, 亦 取 决 于 质 量 特 征, 以 及 来 自 哪 一 间 生 产 厂 家防 渗 透 手 套

渗 入 手 套 材 料 的 时 间未 确 定

眼 睛 保 护:安 全 眼 镜脸 部 保 护

身 体 保 护:保 护 性 工 作 服

9 物 性 和 化 学 性 质:

一 般 说 明

形 状:

颜 色:

气 味:

条 件 的 更 改

熔 点/熔 化 范 围:

沸 点/沸 腾 范 围:

升 华 温 度/开 始:

燃 点:

点 火 温 度:

分 解 温 度:

爆 炸 的 危 险 性:

爆 炸 限 制:

较 低:

较 高:

蒸 汽 压 力:粉 末白 色未 确 定 的220-223°C未 确 定 的未 确 定不 适 用 的未 确 定未 确 定该 产 品 并 没 有 爆 炸 的 危 险未 确 定未 确 定未 确 定未 确 定

(在 4 页 继 续)

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打 印 日 期 2009.06.20

商 品 名 称:3-Methyl-2-nitrobenzoic acid(在 3 页 继 续)在 2009.06.20 审 核密 度:未 决 定 的

在... 里 的 溶 解 度/和... 的 溶 混 性

未 确 定水:

10稳 定 性 和 反 应 性

热 分 解/要 避 免 的 情 况:如 果 遵 照 规 格 使 用 和 储 存 则 不 会 分 解.要 避 免 的 物 料:氧 化 物

危 险 的 反 应未 有 已 知 的 危 险 反 应.

危 险 的 分 解 产 品:一 氧 化 碳 和 二 氧 化 碳氧 化 氮

11毒 物 资 料:

急 性 毒 性:

主 要 的 刺 激 性 影 响:

在 皮 肤 上 面:刺 激 皮 肤 和 粘 膜.

在 眼 睛 上 面:刺 激 的 影 响.

致 敏 作 用:没 有 已 知 的 敏 化 影 响.12生 态 资 料:

总 括 注 解:水 危 害 级 别 1(德 国 规 例) (通 过 名 单 进 行 自 我 评 估): 对 水 是 稍 微 危 害 的不 要 让 未 稀 释 或 大 量 的 产 品 接 触 地 下 水、 水 道 或 者 污 水 系 统.若 无 政 府 许 可, 勿 将 材 料 排 入 周 围 环 境.。

13丢 弃 考 虑

产 品:

建 议:请 参 考 州、 地 方 和 国 家 有 关 法 规 正 确 进 行 处 理。将 该 产 品 交 给 危 险 废 物 处 置 者.必 须 遵 照 政 府 的 规 例 来 特 别 处 理.

未 清 理 的 包 装:

建 议:必 须 根 据 官 方 的 规 章 来 丢 弃.

14运 输 资 料

运 输/额 外 的 资 料:根 据 以 上 的 规 格 是 不 危 险 的.

15规 章

Chinese Chemical Inventory of Existing Chemical Substances没 有 列 出 物 质.

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打 印 日 期 2009.06.20

商 品 名 称:3-Methyl-2-nitrobenzoic acid(在 4 页 继 续)在 2009.06.20 审 核根 据 EU指 引 的 标 签:

产 品 的 代 号 字 母 及 危 险 标 志 ︰Xi刺 激

危 险 警 语:36/37/38刺 激 眼 睛、 呼 吸 系 统 和 皮 肤.

安 全 警 语:26一 旦 和 眼 睛 接 触 了， 立 即 用 大 量 的 水 进 行 冲 洗 并 且 谘 询 医 生 建 议.

37戴 上 合 适 的 手 套.

国 家 的 规 章:

有 关 使 用 限 制 的 资 料:必 须 遵 守 有 关 少 年 人 的 雇 佣 限 制.仅 限 合 格 的 技 术 人 员 使 用。

水 危 险 级 别:水 危 险 级 别 1 (通 过 名 单 进 行 自 我 评 估): 对 水 是 稍 微 危 险 的

16其 它 资 料

雇 主 只 能 将 此 信 息 作 为 他 们 所 获 其 他 信 息 的 补 充, 并 独 立 判 断 此 信 息 的 适 用 性 以 保证 正 确 使 用 并 保 护 雇 员 的 健 康 和 安 全。 此 信 息 并 不 提 供 担 保, 未 按 材 料 安 全 数 据 表 使用 产 品, 或 与 其 他 产 品 和 操 作 过 程 同 时 使 用 时 由 用 户 自 己 负 责。

发 行 MSDS 的 部 门:健 康、 安 全 与 环 境 部。

联 络:Zachariah Holt

缩写:GHS: Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals

EINECS: European Inventory of Existing Commercial Chemical Substances

CAS: Chemical Abstracts Service (division of the American Chemical Society)

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