实验一 酸碱滴定法测定自来水碱度
目的和要求
掌握容量分析操作技术，酸碱滴定原理、注意事项和测定结果的计算；熟悉碱度和酸度的概念、分类和表示方法，熟悉每一试剂的作用；了解水的碱度和酸度测定的意义，能根据测定结果判断碱度的组成。
方法原理
以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至水样红色刚好消失，记录此时盐酸标准溶液耗量为V1。再以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至水样由黄色刚好变为橙红色，记录此时盐酸标准溶液耗量为V2。用V2计算水样的酚酞碱度，用V1+V2计算水样的总碱度。并可根据V1、V2消耗量判断碱度的组成。
仪器与试剂
①25ml酸式滴定管，250ml锥形瓶
②0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9ml浓盐酸，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至1000ml。标定盐酸溶液的浓度：将优级纯无水碳酸钠于180℃烘烤2h后在干燥器中冷却，然后准确称取0.1~0.15g于250ml三角瓶中，加100ml新煮沸冷却的蒸馏水,即0.1g无水碳酸钠/100ml。3滴甲基橙指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至橙色。记录盐酸用量V0,用下式计算其浓度。
C=m*1000/V0*50
③5g/L酚酞指示剂：将0.5g酚酞溶于50ml 95%乙醇，加50ml水，滴加0.1mol/L NaOH至微红色。
④0.1mol/L NaOH:称取0.4g氢氧化钠定溶于100mL即可。
⑤0.5g/L甲基橙指示剂：将0.5g甲基橙溶于1000ml水中。
操作步骤
1、吸取100.00ml水样于250ml三角瓶中，加4滴酚酞指示剂，直至呈红色，立即用盐酸溶液滴定至红色刚好消失，记录盐酸用量V1。
2、再向瓶中加3滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定至橙色，盐酸用量记为V2。
3、计算
（1）总碱度（CaCO3，mg/L）=(V1+V2)*C*50*1000/100
(2) 酚酞碱度（CaCO3，mg/L）=V1*C*50*100/100
4、判断碱度的组成 如果V1>V2，碱度由碳酸盐和氢氧化物组成；如果V1<V2，碱度由碳酸盐和重碳酸盐组成；如果V1=V2，碱度由碳酸盐组成；V1=0，碱度只有重碳酸盐；V2=0，碱度只有氢氧化物。
注意事项
1、测定时应一式3份作平行测定，计算其算术平均值。每一份测定结果的绝对值不应大于该算术平均值的5%。结果以算术平均值修约至小数点后一位。
2、水样应采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，样品应充满并盖紧。水样采集后应及时进行测定，否则应低温保存。
计算总碱度、酚酞碱度，并判断碱度的组成。
第二篇：水的硬度与碱度的测定
水硬度的测定
实验目的：
1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法；
2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择；
3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。
实验原理：
水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。
硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg·L-1 ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。
Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA
Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA
实验预习：
了解配制和标定EDTA标准溶液的方法；
了解测定的水的总硬度的原理和方法 。
基本操作：
EDTA标准溶液的配制和标定；
酸式滴定管的基本操作。
实验步骤：
在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA
标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。
当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。
水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L.
注意事项：
测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；
注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入；
测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；
测定时要是水温过低应将水样加热到30～40?C再进行测定。
问题分析：
1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？
2 ．络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。
3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。
常用工具：
主要试剂和仪器
0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂
碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
水碱度
水碱度是指水中能够接受[H+]离子与强酸进行中和反应的物质含量。水中产生碱度的物质主要由碳酸盐产生的碳酸盐碱度和碳酸氢盐产生的碳酸氢盐碱度，以及由氢氧化物存在而产生的氢氧化物碱度。所以，碱度是表示水中CO32－、HCO3－、OH－及其它一些弱酸盐类的总合。这些盐类的水溶液都呈碱性，可以用酸来中和。然而，在天然水中，碱度主要是由HCO3－的盐类所组成。 形成水中碱度的物质碳酸氢盐可以共存，硫酸盐和氢氧化物也可以共存。然而，碳酸氢盐与氢氧化物不能同时存在，它们在水中能起如下反应： HCO3－ + OH－ ＝ CO32－ + H2O 由此可见，碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物可以在水中单独存在之外，还有两种碱度的组合，所以，水中的碱度有五种形式存在，即： （1） 碳酸氢盐碱度HCO32－；
（2） 碳酸盐碱度CO32－； （3） 氢氧化物碱度OH－； （4） 碳酸氢盐和碳酸盐碱度HCO3－ + CO32－； （5） 碳酸盐和氢氧化物碱度CO32－ + OH－。 水中各种碱度的相互关系如何？ 水中的碱度是用盐酸中和的方法来测定的。在滴定水的碱度时采用两种指示剂来指示滴定的终点。 用酚酞作指示剂时，滴定的终点为PH8.2~8.4，称为酚酞碱度或P碱度。此时，水中的氢氧化物全部被中和，并有一半的碳酸盐转化为碳酸氢盐。即P碱度＝1/2 CO32－ + 全部OH－。 用甲基橙作指示剂时，滴定的终点pH为4.3~4.5，称为甲基橙碱度或M碱度。此时，水中的氢氧化物、碳酸盐及碳酸氢盐全部被中和，所测得的是水中各种弱酸盐类的总和，因此又称为总碱度。即M碱度＝全部HCO32－ + 全部CO32－ + 全部OH－ 。 如果水中单独存在OH－碱度，水中pH＞11.0；水中同时存在OH－、CO32－时，PH9.3~11.0；如水中只有CO32－存在时，pH＝9.4；当CO32－、HCO3－共同存在时，PH8.3~9.4；单一的HCO3－其存在范围是pH＝8.3；但pH＜8.3时，如水中碱度只有HCO3－存在，此时的pH值变化只与HCO3－和游离的CO2含量有关。