本科生实验报告

实验课程     新能源材料设计与制备综合实验                                       

学院名称     材料与化学化工学院                                    

专业名称     新能源材料与器件                                    

学生姓名     蒋    澄                                   

学生学号     201202060121                                     

指导教师     张文涛、张力、罗大伟                                      

实验地点     测试楼519                                      

实验成绩                                          

  二〇##年六月        二〇##年七

填写说明

1、 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）；

2、 专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明；

3、格式要求：

①  用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。

②  打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。

③  具体要求：

题目（二号黑体居中）；

摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；

关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)；

正文部分采用三级标题；

第1章 ××(小二号黑体居中，段前0.5行)

1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行）

1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）

参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。

实验一：锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备

一、  实验目的

了解锂离子电池的工作原理，掌握锂离子电池正极材料在电池中所起的作用，掌握正极材料的一般制备方法。

二、  实验原理

锂离子电池充电过程中，正极活性物质中的部分Li⁺脱离其晶格进入到电解液中，同时正极提供电子到外电路，然后，Li⁺通过隔膜嵌入到负极活性物质的层状结构中，同时负极从外电路得到电子生成Li_xC，这一过程锂离子电池的端电压上升。当电池放电时，Li_xC中的Li失去电子生成Li⁺，Li⁺脱出进入到电解液，通过隔膜嵌入到正极，同时电子通过外电路从负极流向正极，这一过程锂离子电池的端电压下降。正极是锂离子电池的核心部件，正极材料对锂离子电池的性能至关重要。

常规锂离子电池正极材料有层状的过渡金属氧化物LiMO₂(M=Co,Ni,Mn等)、尖晶石型的LiM₂O₂(M=Co,Ni,Mn等)以及橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePO₄)。钴酸锂(LiCoO₂)安全性能差、钴资源的严重缺乏；锰酸锂(LiMnO₂)比容量低和高温性能差。

固相合成法是电极材料制备中最为常用的一种方法，也是合成LiFePO₄的主要方法之一。固相合成以锂源（如碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂及磷酸锂等）、铁源（如草酸亚铁、醋酸铁、磷酸亚铁等）和磷源（如磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸等）为原料，在保护气氛（氮气、氩气或它们与氢气的混合气体）中经300～400℃加热3～6 h进行预处理，然后在500～800℃煅烧4～24 h可得LiFePO₄粉体材料。

液相法合成LiFePO₄的主要途径有水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、氧化-还原法和乳化干燥法等。水热法是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸盐为原料，在水热条件下直接合成LiFePO₄的方法。水热法是在高压釜的高温、高压反应环境中，采用水为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可以进行重结晶。

。

三、  试剂和材料

仪器：马弗炉、陶瓷坩埚、电磁搅拌器、研钵、电子天平、恒温干燥箱、离心机、真空水泵、布氏漏斗等。

试剂及材料：磷酸二氢铵、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸锂、葡萄糖、活性碳粉。

四、 实验步骤

4.1 固相反应法合成磷酸铁锂

合成反应式：NH₄H₂PO₄+FeCl₂+LiNO₃=LiFePO₄+NH₃+HCl+H₂O+NO₂

1. 药品称量：按照磷酸二氢铵：氯化亚铁：硝酸锂=1:1:x（x=1~1.1）的比例，分别称取0.005mol磷酸二氢铵、氯化亚铁及相应的硝酸锂，分别溶解于10ml蒸馏水中。另外称取适量的葡萄糖，溶解在氯化亚铁溶液中，再将三种溶液在电磁搅拌下混合均匀。

2. 烘干：将混合后的液体在110℃烘箱中烘干，取出在研钵中研磨均匀，放入25ml陶瓷坩埚中。

3. 埋碳：50ml陶瓷坩埚中加入活性碳颗粒，再把25ml陶瓷坩埚放入活性碳中包埋，盖上坩埚盖子。

4. 煅烧：以5℃ /min的升温速率升温至一定温度（700℃~800℃），保温一定时间（4h~10h），随炉冷却后取出样品。观察产物形貌、颜色，称量计算产率。

固相反应法合成LiFePO₄的可能影响因素：

（1）硝酸锂摩尔比；

（2）葡萄糖加入量；

（3）煅烧温度；

（4）保温时间。

4.2 水热法合成磷酸铁锂

合成反应式：CO(NH₂)₂+NH₄H₂PO₄+FeSO₄+LiNO₃=LiFePO₄+NH₄NO₃+(NH₄)₂SO₄

1. 药品称量：按照尿素：磷酸二氢铵：硫酸亚铁：硝酸锂=1:1:1的比例，分别称取0.005mol磷酸二氢铵、硫酸亚铁、硝酸锂，分别溶解于10ml蒸馏水中。另外称取适量的尿素，溶解在磷酸二氢铵溶液中，再将三种溶液在电磁搅拌下混合均匀。

2. 根据水热反应釜的容积，按照60%~80%的填充比例（即液体占容积的比例）加入蒸馏水，锁好反应釜。

3.  设置水热反应温度为120℃~180℃，反应温度为4h~12h。

水热法合成LiFePO₄的可能影响因素：

（1）尿素的摩尔比；

（2）水热反应的填充度；

（3）反应温度；

（4）保温时间。

4.3 产物表征

4.3.1  XRD物相分析

烘干粉末做XRD衍射分析，确认产物的物相是否磷酸铁锂，分析原因。

实验二、染料敏化二氧化钛太阳能电池的制备

一．实验目的

1.了解太阳能电池的特点及用途。

2.通过查阅文献，了解太阳能电池的常用制备方法及优缺点。

3.掌握试验方法，自行制备一个或多个二氧化钛太阳能电池。

4.探索影响产物性质的因素

5.可探索不同试验方法得到产物的优缺点

二．染料敏化太阳能电池的原理

（1）染料分子受太阳光照射后由基态跃迁至激发态；

（2）处于激发态的染料分子将电子注入到半导体的导带中；

（3）电子扩散至导带基底，后流入外电路中

（4）处于氧化态的染料被还原态的电解质还原再生

（5）氧化态的电解质在对电极接受电子后被还原，从而完成一个循环。

三．仪器与试剂

试剂：FTO导电玻璃，丙酮，无水乙醇，吐温-100，乙酰丙酮，酞酸丁酯，冰醋酸，二氧化钛，叶绿素，异丙醇，乙二醇，已腈六水合氯铂酸，磷，碘化钾等，均为分析纯。

仪器：超声波清洗器，电热鼓风干燥箱，电子天平，数字万用表，数字式照度计，控温磁力搅拌器，箱式气氛炉，电炉温度控制器。

四．实验步骤

1.导电玻璃清洗

首先用去离子水将导电玻璃表面的灰尘等颗粒冲洗干净，在分别用去离子水、丙酮、乙醇依次超声清洗15min，除去导电玻璃表面的各种有机和无机杂质，洗涤完成后，再用去离子水冲洗2~3次，晾干后保存使用。

2.TiO₂薄膜电极的制备

溶胶-凝胶法 量取10ml钛酸丁酯、25ml无水乙醇、3ml冰醋酸，利用磁力搅拌器搅拌0.5h，此溶液称为A；再量取20ml无水乙醇、1ml去离子水，搅拌使之混合均匀，此溶液称为B。随后边对A溶液进行磁力搅拌，边用滴管向A溶液中逐滴加入B溶液，滴加完毕后，再继续搅拌0.5h，得到微黄透明的溶胶液。

3.组装电池

小心地把着色后的电极从溶液中取出，并用水清洗。烘干之前再用乙醇或异丙醇清洗一下，以确保将着色后的多孔TiO2膜中的水份除去。把烘干后的电极的着色膜面朝上放在桌上，再把涂有催化剂的反电极放在上面，把两片玻璃稍微错开，以便于利用未涂有TiO2的电极部分和反电极作为电池的测试用。

4．注入电解质

 用两个夹子把电池夹住，再滴入两滴含碘和碘离子的电解质溶液，由于毛细管原理，电解质很快在两个电极间均匀扩散。

五．实验数据

第三章 溶胶-凝胶法制备YAG:Ce³⁺黄色荧光粉

Y₃Al₅O₁₂（YAG）即钇铝石榴石，是一种非常重要的基质，具有优良的物理、化学和机械特性，且容易实现稀土离子掺杂。稀土掺杂YAG中，掺杂Eu³⁺、Ce3+、Tb3+的是很好的荧光材料。YAG：Ce³⁺在460nm附近有较强的宽带吸收，其发射波长在530nm附近，能与蓝色LED芯片组合形成白光。采用InGaN蓝光LED芯片涂覆发黄光的YAG：Ce³⁺荧光粉已成为目前白光LED制作的主导方案。

3.1 实验目的

（1）掌握溶胶-凝胶法制备粉体材料的过程；

（2）熟悉YAG：Ce³⁺黄色荧光粉的光学性能；

（3）了解YAG：Ce³⁺黄色荧光粉在白光LED的应用。

3.2 实验药品

硝酸铝（AlNO₃）；氧化钇（Y₂O₃）；氧化铈（CeO₂）；硝酸（HNO₃）；柠檬酸（C₆H₈O₇）；氨水（NH₃·H₂O）。

3.3 实验过程

（1）将Y₂O₃及CeO₂粉末溶于稀硝酸中，配成一定浓度的溶液，按Y₃-xAl5O12Ce3+化学计量比向该溶液中加入一定量Al(NO₃)₃溶液，混合均匀。称量药品如下Y₂O₃：1.6097g，Ce(NO₃)₃：0.3257g，Al(NO₃)₃：9.8737g，Y(NO₃)₃：5.4468g。

（2）取一定量的柠檬酸作为络合剂加入到上述混合溶液中，用氨水调节溶液Ph7~8。

（3）溶液于80℃下缓慢蒸发，直至得到粘滞性溶液，再于120℃下干燥2h，得到干凝胶。

（4）将干凝胶研磨后于1000℃下煅烧3h，随炉冷却。

3.4 结果测试与分析

第二篇：本科学生综合性实验报告

 

本科生综合性实验报告

学号  084130091      姓名张微      

学院       旅游与地理科学学院    

专业、班级     08 地理科学 B 班        

实验课程名称    地理信息系统        

教师及职称      付磊（助教）            

       开课学期  2010  至  2011   学年   上   学期

            填报时间   2010    年   12   月 17   日

云南师范大学教务处编印

一、实验设计方案

二、实验报告