《应用化学实验》习题解答
实验一 应用化学实验基本知识及实验技术训练
1、实验室注意事项有那五项？
（1）遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。
（2）保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。任何固体物质都不得投入水槽中，废纸、废屑应投入废物筐中，废酸、碱液应小心倒入废液缸中。
（3）爱护公用仪器和工具，在指定地点使用并保持整洁。对公用药品不能随意挪动，保持药品的整洁，实验时，应爱护仪器，节约药品。
（4）实验过程中，非经教师许可，不得擅自离开。
（5）实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、门、窗。
2、做好应化实验的基本要求有哪四点？
（1）充分预习
（2）认真操作
（3）做好记录
（4）书写报告
3、使用标准磨口玻璃仪器时必须注意的事宜有哪些？
（1）磨口处干净，若粘有固体物质，则使磨口对接不紧密，导致漏气，甚至损坏磨口。
（2）用后应拆卸、洗净，否则长期放置后磨口的连接处常会粘牢，无法拆开。
（3）一般使用磨口无需润滑剂，以免沾污反应物或产物，若反应物中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢，无法拆开。
（4）安装时，应注意正确、整齐，使磨口处不受力，否则，仪器易折断，特别在受热时，应力更大。
实验二 十二烷基硫酸钠（SDS）的合成
1、滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30℃以下？
硫酸化反应为放热反应，反应较剧烈，温度升高会使产品色泽加深，产品质量下降，且氯磺酸容易分解。
2、阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式.
阴离子表面活性剂主要有：
羧酸盐类阴离子表面活性剂： RCOOM
硫酸酯盐阴离子表面活性剂： ROSO3M
磺酸盐阴离子表面活性剂：RSO4M
磷酸酯盐阴离子表面活性剂：
或者硫酸酯盐阴离子表面活性剂有哪几种？
高级醇类硫酸酯盐（伯烷基醇硫酸酯盐）、硫酸化烯烃硫酸酯盐（仲烷基醇硫酸酯盐）、 硫酸化油等。
3、SDS属于哪类表面活性剂，有哪些性质和用途？
属于硫酸酯盐阴离子表面活性剂，它易溶于水，泡沫丰富，去污力强，乳化性能好，有较好的生物降解性，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可用作矿井灭火剂，牙膏起泡剂，洗涤剂，乳化剂，纺织助剂及其他工业助剂。
4、氯磺酸有哪些性质，在量取时应注意哪些问题？
氯磺酸为无色或淡黄色液体，辛辣气味，具有强的腐蚀性，能腐蚀大部分金属，不燃，强氧化剂，与 可燃性物质接触会着火，加热放出有害的氯、氯化氢和二氧化硫气体。
与水发生剧烈反应，生成盐酸、硫酸和烟。
氯磺酸有强腐蚀性，遇水会分解，在量取时必须佩戴耐酸手套，在通风橱内进行，所用玻璃仪器必须 干燥。
5、什么叫表面表面活性剂，一般分为几类。
当加入很少量时就能显著降低溶剂表面张力的物质称为表面活性剂，即能够大幅度降低体系表面张力的物质为表面活性剂。
实验三 表面活性剂的表面张力及CMC的测定
1、为什么表面活性剂表面张力－浓度对数曲线有时出现最低点？
所谓的最低点现象可用下图表示：
离子型表面活性剂常出现最低点现象。表面活性剂吸附在水的表面形成定向排列的吸附层而能降低水的表面张力，对于离子型表面活性剂而言，离子头由于存在静电排斥，吸附在水的表面的表面活性剂分子之间存在空隙，当存在弱极性有机杂质时（典型的如月桂醇、辛醇等中、长链段的醇类），这些杂质的极性头也具有微弱的亲水性，它们也能在水的表面定向吸附，这些杂质会插在离子表面活性剂分子之间，使得吸附层的密度增加，从而可以进一步降低水的表面张力。但当表面活性剂浓度达到临界胶束浓度以后，形成的大量胶束会对这些杂质产生增溶作用，杂质脱离吸附层被增溶在胶束中从而使得表面张力又升高，于是出现这种最低点的现象。
2、为什么环法不适用于阳离子表面活性剂表面张力的定？
铂金属环的表面在水中带负电荷，对阳离子表面活性剂具有吸附作用，会给测定带来误差。
3、何谓克拉夫特点？
克拉夫特点又叫克拉夫特温度，是离子型表面活性剂的特征参数。是指离子型表面活性剂在水中的溶解度随着温度的增大缓慢增大，当达到某一温度时，溶解度突然增大，这时所对应的温度为克拉夫特温度。如图所示。
实验四 雪花膏的配制
1、配方中各组分的作用是什么？
名称 质量分数（％） 作用
硬脂酸 15.0 与碱反应生成脂肪酸皂作乳化剂；
未反应部分作为油性成分起滋润皮
肤的作用
单硬脂酸甘油酯 1.0 非离子表面活性剂，作乳化剂
白油 1.0 滋润皮肤
十六醇 1.0 滋润皮肤
丙二醇 10.0 保湿剂
KOH 0.6 与硬脂酸反应生成脂肪酸皂作乳化剂
NaOH 0.05 与硬脂酸反应生成脂肪酸皂作乳化
剂，还可以调整膏体的硬度
香精 适量 掩盖配方组分的不愉快气味，并赋予
产品特殊的香型
防腐剂 适量 防止微生物的生长，延长保存期
水 加至100 分散介质
2、配方中硬脂酸的皂化百分率是多少？
3、配制雪花膏时，为什么两个烧杯中的药品分别配制后再混合到一起？
两个烧杯分别盛装油性成分与水及水溶性成分，油性成分中某些组分是固态，需先经过加热熔化使其成为均相液态，而水溶性成分要先将其溶解于水中成为均相液态，这样再将两者混合，有助于更好的乳化分散得到细腻稳定的乳化体系。
实验六 环氧树脂固化剂“703”的制备及胶粘剂的配制与性能测试
1、热熔胶与一般固化胶（热固性胶）有何区别？它们各有什么特点？
热熔胶一般是固体形态的胶黏剂，是在热熔状态下涂布、冷却固化实现粘结的高分子胶黏剂，它不含溶剂，百分之百固含量，主要组分是热塑性树脂，具有以下特点：粘结迅速、不含溶剂、有再熔性、粘结强度有限。
热固性树脂胶黏剂：一般要加固化剂，通过化学反应交联成网状结构，不熔不溶，具有较好的机械强度，耐热乃化学品性好。
2、什么是增韧剂和固化剂？用环氧树脂进行粘结时，加入固化剂的目的是什么？
增韧剂是一种单官能团或多官能团的物质，能与胶料起反应成为固化体系的一部分。加入增韧剂能降低高分子胶粘剂的玻璃化温度，降低胶结层的脆性，增加其柔韧性。固化剂也称为硬化剂，它的作用是使低分子聚合物或单体物质经化学反应生成高分子化合物，或使线性高分子化合物交联成体型高分子化合物，使得胶接层具有一定的机械强度与化学性能。
环氧树脂本身是分子量比较小的树脂，加入固化剂后与固化剂反应形成交联网状大分子结构而使其表现出较好的力学与化学性能。
3、为什么环氧树脂具有良好的粘结性能？
在环氧树脂分子结构中，含有-O-、-OH、环氧基等极性基团，这些极性基团能与被粘结物表面产生较强的静电结合力，羟基能与一些非金属元素形成氢键，环氧基能够产生化学结合，因此表现出较好的粘结性能，所以又叫做万能胶。
洗洁精的配制
1 ．洗洁精的配制原则是什么 ? 洗洁精的 pH 值范围是多少？为什么在这个范围内 ? 。
答： （ 1 ）对人体无害、无刺激；（ 2 ）能较好地洗去动植物油垢；（ 3 ）不损伤餐具、灶具及其它器具；（ 4 ）储存稳定性好。
洗洁精的 pH 值范围是： 9 ～ 10.5 之间。
在这个范围内的原因：（ 1 ）保证洗涤效果；（ 2 ）对人体无害、无刺激。
2 ．如何考察你所配制的洗洁精的清洗能力？简要叙述该实验过程。
答：采用餐具洗净剂脱脂力测定方法 考察洗洁精的清洗能力。
该实验过程：（ 1 ）称量空载玻片的质量；（ 2 ）载玻片上蘸标准油污，并晾干；（ 3 ）称量带有油污的载玻片的质量；（ 4 ）配制硬水，并与所配制的洗洁精调成洗涤溶液；（ 5 ）清洗；（ 6 ）晾干、称量清洗后的载玻片的质量。
雪花膏的配制
1 ．雪花膏中加入碱的作用 ? 常用的碱类是什么 ? 为什么氢氧化钠只能少量加入 ?
答：和硬脂酸中和形成硬脂酸皂起到乳化作用。常用的碱类是氢氧化钾。氢氧化钠大量加入能够造成体系的粘稠度过大。
2 ．雪花膏中主要助剂有什么？作用是什么？
答：白油、单硬脂酸甘油酯、十六醇等。白油作用为调色、防止面条化现象；单硬脂酸甘油酯作用为辅助乳化剂，十六醇能够起到的作用是作保湿剂、防止面条化现象。
3 ．如何防止雪花膏在使用中出现面条化现象 ?
答：加入适量白油，十六醇即可。
4 ．皮脂膜的组成及 作用？如何保护干性皮肤？
答：皮脂膜的组成： 乳酸、游离氨基酸、尿素、盐、脂肪酸等。
皮脂膜 作用：（ 1 ）阻止皮肤的水分过快挥发，防止皮肤干裂。（ 2 ）并能抑制细菌在皮肤表面生长、繁殖。（ 3 ）营养皮肤。
可使用雪花膏等具有营养保湿作用的化妆品。
溶胶—凝胶法制备钛酸钡纳米粉
1 ．称量钛酸四丁酯应该注意什么，如果称量的钛酸四丁酯的量比预计的多而且已溶于正丁醇中时，应如何处理？
答：（ 1 ）称量钛酸四丁酯应注意：缓慢滴加称量钛酸四丁酯液体，若过量用滤纸条吸出，至指定重量。
（ 2 ）相应增加醋酸钡的量，保证钛酸四丁酯：醋酸钡的摩尔比为： 1 ： 1 。
2 ．如何保证醋酸钡完全转移到钛酸四丁酯的正丁醇溶液中？
答：醋酸钡溶液滴加完，用少量冰醋酸洗涤醋酸钡烧杯，洗涤液转移到钛酸四丁酯的正丁醇溶液中。
3 ．普通的 sol-gel 法中，溶胶中的金属有机物是通过吸收空气中的水分而水解，本实验的溶胶中虽已存在一定量的水分，但钛酸四丁酯并未快速水解而形成水合 TiO 2 沉淀。这是本实验的一个创新，请考虑其中的原因？
答：由于实验中加入正丁醇，抑制钛酸四丁酯的快速水解。
抗氧化剂双酚 A 的合成
1 ．双酚 A 的 合成 在有机合成上属于哪一类型的反应？
答案要点：
醛酮做烷基化试剂的 C- 烷基化反应。
2 ．本实验中可能发生的副反应有哪些？为避免副反应发生在实验中应注意哪些问题 ？
答案要点：
可能副反应：苯酚氧化，异构化或进一步缩合产物， 甲苯烷基化，磺化，酯化等。
注意问题：丙酮过量；除水；反应温度。
3 ． 本实验中 为何要使用 82 ℃ 热水洗涤？
答案要点：
从反应物及副产物和产物的熔点及在溶剂、 冷热水中的 溶解性考虑。
苯甲醇和苯甲酸的合成
1 ．苯甲醇和苯甲酸有哪些其他制备方法？
答案要点：
苯甲醇：还原、取代
苯甲酸：氧化，水解
2 ． 对于合成的固体 有机 化合物如何让进行分离和纯化？
答案要点：
重结晶 - 吸滤 - （测熔点）
3 ． 对于合成的液体化合物 如何进行分离和纯化
萃取 - 蒸馏 - （ 测折光率）
酸值、碘值、皂化值的测定
1 、测酸值为什么要使用中性的乙醚酒精混合液？
答：酸性或碱性都会影响滴定的准确性。
2 、如何防止油脂皂化？
答：在常温下用 KOH 标准液滴定。
3 、样品可否用含水酒精溶解？
答：不可以用含水酒精溶解，水会造成油脂水解。
4 、样品与碘 --- 酒精液在放置 5min 的过程中是否发生了取代反应？
答：不会发生取代反应，因碘先和水反应生成次碘酸，次碘酸能比碘更迅速地与不饱和酸反应 ( 提高亲电加成反应 ) 。
5 、影响皂化反应速度的因素有哪些？
答：温度和碱的浓度是影响皂化反应速度的主要因素。
6 、空白实验是否需要回流水解？
答：需要在同等条件测定，所以需要进行回流。
双酚 A 型低相对分子质量环氧树脂的合成与应用
1 、环氧树脂合成时用什么做催化剂？催化剂加入得快慢对合成有无影响？
答：合成环氧树脂时采用 NaOH 做催化剂。如果滴加过快会造成催化剂结块，使反应速率减慢。
2 、合成后环氧树脂为什么要分馏？分馏控制在什么温度？
答：分馏是为了脱水、脱苯、脱未反应完的单体及低聚物。控制蒸馏的最终温度为 120 ℃ 。
3 、环氧树脂用于粘接时为什么要加入固化剂？固化剂用量怎样控制？
答：加固化剂是使环氧树脂交联固化起到粘接作用。固化剂用量是按此公式计算 G= （ M/H ） ′ E
第二篇：精细化工实验
实验一 雪花膏的制备
一、实验目的
1. 了解乳化原理；
2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。
二、实验原理
一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配置而成。它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸，硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。
三、实验内容和要求
实验内容是雪花膏的制备。实验要求学生严格按的实验配方去做，保证产品质量。并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好实验前的预习工作。实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备和试剂
电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。
三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。
五、实验方法、步骤及结果测试
1. 配方：
三压硬脂酸 10.0%
单硬脂酸甘油脂 1.5%
十六醇 3.0％
甘油 10.0％
氢氧化钾（100％） 0.5％
香精 适量
防腐剂 适量
水 75％
2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃；
3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃；然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约20min）进行皂化反应。
4. 冷却到40℃，加入香精、防腐剂，搅拌均匀。
5. 静置，冷却至室温。
6. PH值测定。
六、实验注意事项
1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。
2. 水质对雪花膏有重要影响。
3. 加入少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。
七、思考题
1. 配方中各组分的作用是什么？
2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？
实验二 氯苄水解法制备苯甲醇
一、实验目的
1. 了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反应原理和合成方法。
二、实验原理
苯甲醇的合成方法较多，本实验采用本氯甲烷水解的方法制备苯甲醇，其反应式如下：
副反应：
⑴由于氯苄中有二氯化物杂质存在，在水解时生成苯甲醛。
⑵氯苄、苯甲醇和碱，互相作用生成二苄醚。
三、实验内容和要求
实验内容是苯甲醇的合成。要求产品质量符合下列指标：外观是无色液体，有极微弱的花香，沸点为205.8℃/760mmHg(1.01325×105帕)；98.2℃/14mmHg(1.86651×103帕)；93℃/10mmHg(1.33322×103帕)；比重：d420=1.043;折光率：nD20=1.5403。并要求学生严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好实验前的预习工作。实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备和材料
阿贝折光仪、电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。
五、实验方法、步骤及结果测试
1. 制备 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口瓶中加入4.0g氢氧化钠，1.8g碳酸钠，2rnL质量分数为50%的四乙基溴化铵溶液和50rnL水，加热至回流后滴加12.5g氯苄，加热至100-105℃，反应2小时；直至油层不在沉底（暂停搅拌观察）,此时氯苄气味消失，即可认定反应已完毕。
2. 计算产率，测试结果
产品质量符合下列指标：
产率：约80%左右
外观：无色液体，有极微弱的花香
沸点： 205.8℃／760mmHg（1.01325 x l05帕）
98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）
93℃/10mmHg（1.33322x103帕）
比重：d420=1.043；
折光率：n20D=1.5403
六、注意事项
1. 因氯苄可溶解橡胶，水解装置各接口应为玻璃磨口。
2. 氯苄有强烈的催泪作用，流泪时不能揉擦。
七、思考题
1. 制备苯甲醇还有哪些方法？并写出其反应式。
2. 反应中加碱的目的是什么？
3. 为什么在粗苯甲醇中要加亚硫酸氢钠？并写出反应方程式。
4.水解时，为什么要加入四乙基溴化铵？
实验三 苯甲醇的分离与分析
一、实验目的
1. 掌握苯甲醇的分离提纯技术，熟悉精密分馏柱（或真空蒸馏装置），气相色谱仪及阿贝折光仪等仪器设备的使用方法。
2. 学习用阿贝折光仪测定产品折光率的方法。
二、实验原理
阿贝折射仪测定折射率基于临界角原理：由折射定律：Nlsinαl＝N2sinα2当N2＜Nl
时，改变αl可使α2＝90℃，此时αl为临界角。
上图中当不同角度光线射入AB时，其折射角都大于i；如果用一望远镑在AC方向观
察，可以看到现场一半暗一半亮，明暗分界处即为临界光线在AC的出射方向。上图为一
折射棱镜，AB面以下为被测物(透明固体，液体)，其折射率用N1表示，则由折射定律可
被测物为液体时，用一磨砂面的进光棱镜，使液体放置在进光棱镜和折射镜中间，磨炒面
主要是产生漫反射，使液层内有各种不同角度的入射光。如果测透明固体时，必须有两个
点成直角的抛光面，用一种液体胶在折射棱镜AB面上，如下图
三、实验主要仪器设备和材料
阿贝折光仪、各种玻璃仪器等。
四、实验步骤
1. 分离 冷却反应液至室温，将反应液转移到分液漏斗中，静置分离，上层为粗苯甲醇液，下层为碱液，下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。往粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠，稍加搅拌，然后用水洗涤数次至不呈碱性为止。分去水分，得到苯甲醇。
2. 测试产品的折光率。
产品质量符合下列指标：
外观：无色液体，有极微弱的花香
沸点： 205.8℃／760mmHg（1.01325 x l05帕）
98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）
93℃/10mmHg（1.33322x103帕）
比重：d420=1.043；
折光率：n20D=1.5403
五、注意事项
每次使用阿贝折光仪后，及时清洗。
实验四 N,N-二甲基十二烷胺的合成
一、实验目的
学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法；
二、实验原理
以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N—烷基化反应，伯胺与醛酸发生变化，先得到仲胺：
仲胺还能进一步与醛、酸反应，最终生成叔胺：
三、实验内容和要求
实验内容是以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求学生掌握减压蒸馏的分离技术。并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好实验前的预习工作。实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备和材料
阿贝折光仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。
五、实验方法、步骤及结果测试
在装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的100毫升四口瓶中加入9.4g十二烷胺，搅拌下加入15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷却下滴加13g 85％甲酸溶液，反应温度低于30℃，约10分钟加完。升温至60℃，再滴加8.3g 36％甲醛溶液。15分钟加完。升温回流1小时，至定性测定溶液中无仲胺为止。测定方法：将1mL丙酮加至事先已调成碱性的5mL反应液中，再加1％亚硝基铁氰化钠溶液1滴，若2分钟内溶液不呈紫色，证明已到终点。若有明显紫色则可延长反应时间或再加入一些甲酸、甲醛继续反应；称量质量，计算产率。
六、实验报告要求
实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产率的计算；改进意见；思考题解答。
七、思考题
1. 除以脂肪族长碳链伯胺为原料外，还有何种方法合成叔胺？
2. 以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂？
实验五 常压蒸馏法分离十二烷胺
一、实验目的
掌握常压蒸馏的分离技术。
二、实验原理
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂志分离。用于提纯溶剂、产品精制及副产物分离等。包括常压蒸馏、减压蒸馏、精馏和水蒸气蒸馏。本实验采用常压蒸馏法分离产物十二烷胺。
常压蒸馏是一次蒸馏，即不断将蒸出的蒸汽直接冷凝，收集不同沸程的馏分，直至大部分液体被蒸出。
三、实验主要仪器设备和材料
加热套、有机合成仪、分液漏斗、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。
四、实验步骤
将冷却到室温的反应物，加入30％氢氧化钠溶液中和至pH为11—13。反应物倒入分液漏斗中，上层油状液用10％氢氧化钠溶液洗涤三次，每次约13mL。下层水液约用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油状液中。然后进行常压蒸馏，蒸出乙醇与水。测定产物折光率。
结果测试：折光率nD20=1.4362。
五、思考题
画出常压蒸馏的整套装置图。
实验六 醋酸乙烯酯的乳液聚合
一、实验目的
了解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合方法。
二、实验原理
烯类单体的自由基型加聚反应可按本体、溶液、悬浮和乳液等方法进行。采用何种方法主要取决于产物的用途。
乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂）的作用下，分散在水相中呈乳状液。并在引发剂的作用下进行聚合反应。得到以微胶粒(10.1—1.0微米)状态分散在水相中的聚合物乳液。这种乳液稳定性良好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和不污染环境等优点，所以得到迅速的发展。广泛应用于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。
醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材等。
三、实验主要仪器设备和材料
电动搅拌器；有机合成仪；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。
四、实验方法、步骤
1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口烧瓶中加入22毫升去离子水和0.25g乳化剂OP-10，开动搅拌，逐渐加入1.5g聚乙烯醇。加热升温，在90℃保持1小时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。
2. 将0.15g过硫酸铵溶于水中，配成质量分数为5％的溶液。
3. 聚合 把5克蒸馏过的醋酸乙烯酯和1mL5％过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中。开动搅拌器、水浴加热，保持温度在65-75℃。当回流基本消失时，用滴液漏斗在1小时内缓慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95℃，保温30分钟至无回流为止，冷却至50℃，加入1-2mL5％碳酸氢钠水溶液，调整PH至5-6。然后慢慢加入2.5g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳液。称量，计算产率
六、实验注意事项
1. 聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。
2. 滴加单体速度要均匀，防止加料过快发生爆聚冲料等事故。
3. 过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀、按比例与单体同时加完。
4. 搅拌速度要适当，升温不能过快。
七、思考题
1. 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合作用？
2. 为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？
3. 过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响?
4. 为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH＝5—6?
实验七 醋酸乙烯涂料的配制
一、实验目的
了解乳胶涂料的特点，掌握聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制方法。
二、实验原理
通过乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压形成连续而干燥的涂膜。这就是乳胶涂料的基础。另外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等，经过告诉搅拌、均质而成乳胶涂料。
三、实验主要仪器设备和材料
电动搅拌器；有机合成仪；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。
四、实验方法、步骤
把7克去离子水和5克质量分数10%的六偏磷酸钠水溶液以及0.8克丙二醇加入烧杯中，开动高速搅拌机，逐渐加入6克钛白粉、2克碳酸钙，搅拌分散均匀后，加入0.1克磷酸三丁酯，继续快速搅拌10min，然后再慢速搅拌下加入10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到搅匀位置，即得白色涂料。记录乳胶涂料的外观。
3. 测定聚醋酸乙烯酯乳液的固含量和粘度。
成品要求：外观：拜耳稠厚流体
固体质量分数：50%
干燥时间：25℃表干10min，实干24h
六、实验注意事项
加乳液时，必须控制搅拌速度，防止产生大量泡沫。
七、思考题
1. 简述乳胶涂料的特点。
2. 试说配方中各种原料所起的作用。
实验八 涂料固含量和性能的测定
一、实验目的
掌握涂料的性能测定方法。
二、实验原理
三、实验主要仪器设备和材料
电动搅拌器；有机合成仪；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。
四、实验方法、步骤
将干净的称量瓶准确称量后，加入2-3g产品，再准确称量后，放入烘箱，在110℃的条件下干燥24h，取出后置于干燥器中冷却，在准确称重。计算固含量。同时测定聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的干燥时间。
成品要求：外观：稠厚流体
固体质量分数：50%
干燥时间：25℃表干10min，实干24h
五、实验注意事项
冷却时，必须防止在干燥器中，否则吸潮影响固含量的测定。
七、思考题
1. 简述评价乳胶涂料的性能指标。
实验九 液体香波的制备
一、实验目的
1. 了解配方原理。
2. 初步掌握配方中各组分的作用和添加量。
二、实验原理
表面活性剂复配得原则是：通过几种表面活性剂的混合复配，可以使制剂或配方效果更好，各类表面活性剂之间具有较好的配伍性，或者说相容性。在实际配方中，复配体系成功的关键就是利用表面活性剂之间的良好协同效应。
三、实验主要仪器设备和材料
粘度计；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。
四、实验方法、步骤及结果测试
1. 拟定配方
硼砂 1%
尼纳尔6501 6%
十二醇硫酸钠 9%
甘油 5%
209洗涤剂 10%
十二烷基磺酸钠 2%
防腐剂 适量
香精 适量
水 67%
2. 按配方要求将将上述液体原料加到烧杯里，搅拌下加热45-50℃，然后再依次加入其他原料，搅拌混合均匀后，时间约为1-2小时，pH值为6-7
五、注意事项
必须搅拌、混合均匀并控制pH成中性。
七、思考题
1. 配方中各组分的作用是什么？
2. 对水质有什么需求，为什么?