蔗糖水解反应速率常数的测定
一. 实验目的
(1) 根据物质的旋光性质研究蔗糖水解反应,测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;
(2) 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;
(3) 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。
二. 实验原理
蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖,反应式如下:
C12H22O11+H2O → C6H12O6 + C6H12O6 (1)
(蔗糖,右旋) (葡萄糖,右旋) (果糖,左旋)
为使水解反应加速,常以H+为催化剂,故在酸性介质中进行。此反应的速度与蔗糖浓度、水浓度和催化剂H+浓度。因此反应中水大量存在,且在终点时仍有水,故此反应可视为一级反应,动力学方程为:
-= kc 积分后得:ln = kt 或 ln ct =-kt + ln c0 (2)
式中,c0 为反应开始的浓度,c为时间t的蔗糖浓度,k为水解反应时的速度常数。
从(2)式可看出在不同的时间测定反应物的农地,并以ln ct对t作图得一直线,由直线斜率即可求出反应速率常数k。
由于蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,偏振面的转移角度称为旋光度,以α表示。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应时的温度等因素有关。当其他条件固定时,旋光度α与反应物浓度c呈线性关系: α = βc (3) 式中β与物质的旋光能力、溶液厚度、溶剂性质、光源波长、反应温度等有关系的常数。物质的旋光能力用比旋光度【α】来表示。蔗糖是右旋性物质,葡萄糖也是右旋性物质,果糖是左旋性物质,它们的比旋光度为 :
【α蔗】D20℃ = 66.65°,【α葡】D20℃= 52.5°,【α果】D20℃ = -91.9°(4)正值右旋,负值左旋,D:钠光灯源
旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和。若以α0 ,αt,α∞分别为反应时间0,t,∞时溶液的旋光度,则可到处: c0 ∝ (α0-α∞),ct ∝ (αt-α∞) (5)
上式中ln(αt-α∞)对t作图,所得直线的斜率即可求得反应速度常数k。
一级反应式的半衰期则用下式求取: t1/2 = =
三. 仪器和试剂
旋光计(带旋光管)、超级恒温水浴,普通水浴锅、锥形瓶(100ml)、移液管(25ml),秒表、2mol/LHCl溶液、蔗糖。
四. 操作步骤
1.实验准备
(1)用台秤粗称蔗糖10g,放入锥形瓶中,准确移入50mL蒸馏水,搅拌,使蔗糖溶解备用。
(2)将恒温水浴调节到25℃恒温(夏天适当调高,并可将反应溶液按50mL蔗糖溶液加25mLHCl溶液配制),然后将旋光管口外套接上恒温水。
2.旋光仪零点调节
在旋光管中注入纯水,放入旋光仪暗箱中,开启旋光仪电源预热10min,待钠光灯稳定后,开启测量开关,光频显示值应为00.000,若显示值不为00.000,可按清零键使其归零。
3.蔗糖水解过程中αt的测定
用移液管取25mL蔗糖溶液,50mL2mol/L HCl溶液,分别注入两个100mL干燥的锥形瓶中,并将此二锥形瓶同时置于恒温槽中恒温10~15mi,待恒温后,取25mL2mol/L的HCL溶液加到盛有蔗糖溶液的锥形瓶中混合,并在HCl溶液加入到一半时开动秒表作为反应的开始时间(注意:秒表一经启动,勿停,直至实验完毕),不断震荡摇动锥形瓶,迅速取少量混合液清洗旋光管2次,然后以此混合液注满旋光管,盖好玻璃片,旋紧套盖(检查是否漏液,有气泡),檫洗旋光管两端的玻璃片,立刻置于旋光仪中,盖上箱盖,仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。反应开始第2min时读取第一个数据,第5min是读取第二个数据,之后每5min读取一次数据,一直测量到旋光度为负值为止或一直做到反应90min为止。
4.α∞的测定
在进行第3步的同时,将步骤3中剩余的混合液置于60~70℃水浴内恒温60min以上,使其加速反应至完全,然后取出,冷却至水浴温度,测其旋光度,此值即可认为是α∞
五. 数据记录与处理
反应温度: 35℃ 蔗糖浓度: 200g/L 盐酸浓度: 2mol/L
分析:t=5min时 测量的αt =7.690 αt-α∞ =7.690 – (-2.360)=10.050
ln(αt-α∞)=ln(10.050)=2.30757
由上图可知﹣k=-0.1121,故K=0.1121
由半衰期计算公式=㏑2/k=0.693/k得=0.693/0.1121=6.18min
六.思考题
(1)蔗糖溶液为什么可以粗略配制?
答:因为蔗糖的初始浓度对实验测定结果没有影响
(2)蔗糖的转化速度和哪些因素有关?
答:蔗糖的转化速度与盐酸的浓度、蔗糖溶液的浓度、温度等有关
(3)反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?
答:因为盐酸溶液稀释的时候会放出大量的热
第二篇:旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案
实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题
1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应?
葡萄糖和果糖 一级
2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步?
打开电源 打开光源 按测量键 清零 测量
3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作?
有 赶到旋光管凸肚内
4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程?
蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐变为左旋
5、溶液配制这步如何操作?
称取10克蔗糖于烧杯中,加蒸馏水溶解,移至250ml容量瓶定容至刻度,将蔗糖溶液注入一锥形瓶中,另加移液管吸取25ml酸溶液注入另一锥形瓶中,将两个锥形瓶用玻璃塞或橡皮塞后,置于30°恒温
6、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步?
7、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?
混合蔗糖溶液和盐酸溶液是为了测定水解速率常数的话就不能将蔗糖加入盐酸中 由于反应中水是大量的,消耗的水可忽略不计,所以该反应可看作是一级反应。反应速率只与蔗糖的浓度有关。盐酸只作催化剂。 如果将蔗糖加入盐酸中,蔗糖的起始浓度就是一个变化的值,而且先加入的蔗糖会先水解,影响起始浓度和反应速率。
8、如何测?大概每隔多长时间测一次?
将恒温后的两个锥形瓶取出,将HCl溶液倾倒至蔗糖溶液中。倾倒的同时,开始用秒表计时,然后将两锥形瓶互相倾倒2~3次,使溶液混合均匀。用少许混合液荡洗旋光管2-3次,然后按步骤3操作。将加好溶液的旋光管擦净外面和两端玻璃盖片,置于旋光仪中,打开示数开关测量各时间时溶液的旋光度,反应前期速度较快,可每两分钟测一次, 5分钟左右
9、旋光度的正负表示什么意思?旋光度与哪些因素有关?
左右旋 物质的旋光能力 溶剂性质 溶液浓度 样品管长度 光源波长 温度等
10、的测量时间是否正好为5, 10,…60分钟?
不是
11、在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响?
蔗糖是否纯,通过测比旋光度来鉴定。另外,零点校正有利于近终点的判断。即旋光性由右旋变到左旋。
12、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制?为什么?
有限制 反应速率只与蔗糖浓度有关
13、是如何测得的?
剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度,测其旋光度,此值即可认为是α∞或将剩余混合液在室温下保持48小时,重新恒温至实验温度,测其旋光度,此值即
14、蔗糖的转化速度和哪些因素有关?
蔗糖浓度
15、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响?
没有影响,因为氢离子只是催化剂
16、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?
蒸馏水无旋光性,消除旋光仪的系统误差;
17、实验结束后为什么必须将旋光管洗净?
防止酸对旋光管和仪器的腐蚀
18、反应开始的时记录间迟点或早点是否影响值的测定?
19、在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全,加热温度能否超过60℃?为什么?
不能 因为副反应加大
20、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?
随浓度,温度,催化剂而变
21、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响?
若需要精确测量α的绝对值,则需要对仪器零点进行校正,因为仪器本身有一系统误差;
22、配置溶液时不够准确,对测量结果是否有影响?
有,当HCl溶液浓度过大时,蔗糖水解速率测量结果会偏大。
23、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸,而用盐酸?
具有氧化性 会发生碳化
24、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量?
初始浓度对于数据影响不大。速率常数K与温度和催化剂的浓度有关,实验测定反应速率常数k,以ln(αt-α∞)对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k,与初始浓度无关
25、用物理方法测定反应速率有何优点?采用物理方法的条件是什么?
测量快, 测得数据多, 数据误差小, 所测的物理量易转化为电讯号, 易实现测定、记录、处理的自动化
26、旋紧旋光管的套盖时,用力过大会影响测量结果吗?
用力过大,易压碎玻璃盖片,或使玻璃片产生压力,影响旋光度
27、蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小?
减小
28、本实验需测哪些物理量?
大气压 室温 旋光度 时间 蔗糖浓度 反应温度
29、用旋光度表示此反应的速率方程式?如何求得反应速率常数k?
30、零点校正这步如何操作?