过氧化氢含量的测定

一、实验目的

1．掌握用KMnO₄法直接滴定H₂O₂的基本原理和方法。

2．掌握用吸量管移取试液的操作。

二、实验原理

在强酸性条件下，KMnO₄与H₂O₂进行如下反应：

2 KMnO₄ +5 H₂O₂ + 3 H₂SO₄= 2MnSO₄+ K₂ SO₄ + 5O₂↑+ 8H₂O

KMnO₄自身作指示剂。

三、试剂

1．KMnO₄标准滴定溶液c（1/5 KMnO₄）=0.5mol/L。

2．H₂SO₄（20%）。

3．双氧水试样。

四、实验内容

用吸量管移取2.00mL(约2g)双氧水试样，放入250mL容量瓶中，称重M，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL，置于锥形瓶中，加10mL 20%H₂SO₄，用c（1/5 KMnO₄）= 0.5mol/L KMnO₄标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪为终点。

五、计算公式

式中      C——c（1/5 KMnO₄）的浓度，0.5mol/L

          V——滴定所用的体积，ml

          M——双氧水称取的质量，g

六、试剂

① H₂SO₄（20%）：20ml浓硫酸定容至100ml。

② KMnO₄标准滴定溶液c（1/5 KMnO₄）=0.5mol/L。

16g KMnO₄定容至1000ml，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，贮于棕色试剂瓶中。在室温下静置2~3天后过滤备用（过滤可以省去，杂质不是很多的）。

KMnO₄标定：用草酸钠

0.15~0.20g Na₂C₂O₄基准物3份，分别置于250ml的锥形瓶中，加入60ml水使之溶解，加入15ml H₂SO₄，在水浴加热到75~85℃，趁热滴定。

   开始滴定时反应速度慢，待生成Mn²⁺后，滴定速度可加快。

2MnO4^-+5C₂O₄^2-+16H⁺→2 Mn ²⁺+10CO₂+ 8 H₂O

   (大概应该是0.1左右，)

C_{（1/5 KMnO4）}=0.5mol/L

C_（KMnO4）=0.1mol/L

  C_{（1/5 KMnO4）}与C_（KMnO4）是指 转移1mol电子的物质量。

七、实验注意问题

①只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化性，会与反应。

②不能通过加热来加速反应。因易分解。

③对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。

八、思考题

1.用高锰酸钾法测定H₂O₂时，能否用HNO₃或HCl来控制酸度？

答：用高锰酸钾法测定H₂O₂时，不能用HCl或HNO₃来控制酸度，因会与反应，HNO₃具有氧化性。

2.用高锰酸钾法测定H₂O₂时，为何不能通过加热来加速反应？

答：因H₂O₂在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H₂O₂时，不能通过加热来加速反应。

第二篇：过氧化氢含量测定(KMnO4法)

河北工业大学      实验报告

课程：分析化学实验

班级：   姓名：   组别：  同组人：  日期：20##-3-2

实验：过氧化氢含量测定（KMnO₄法）

一、实验目的：

1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

二、实验原理：

1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高锰酸钾法测定。在稀硫酸溶液中，室温条件下，H₂O₂被KMnO₄定量氧化，其反应式为：

5H₂O₂＋2MnO₄^－＋6H^＋=2Mn^2＋＋5O₂↑+8H₂O

根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。

市售的H₂O₂约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。

2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配置准确浓度的溶液。用KMnO₄配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO₄把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO₂沉淀，标定其准确浓度。光线和Mn^2＋、MnO₂等都能促进KMnO₄分解，故配好的KMnO₄应除尽杂质，并保存于暗处。

KMnO₄标准溶液常用还原剂Na₂C₂O₄作基准物来标定。Na₂C₂O₄不含结晶水，容易配制。用Na₂C₂O₄标定KMnO₄溶液的反应如下：

2MnO₄^－+5H₂C₂O₄+6H^＋=2Mn^2＋+10CO₂↑+8H₂O

滴定时可利用4-离子本身的颜色指示滴定终点。

三、实验试剂：

KMnO₄(s)    Na₂C₂O₄(s)   1mol·L^－1 H₂SO₄(aq)   1mol·L^－1 MnSO₄   H₂O₂样品

四、实验步骤：

1、KMnO₄溶液的配置：                      2、KMnO₄溶液浓度的标定：

 

3、H₂O₂含量的测定：

 

五、实验记录：

1、KMnO₄溶液浓度的测定：

2、H₂O₂含量的测定：

六、问题与思考：

1、配制KMnO₄标准溶液时为什么要把KMnO₄溶液煮沸一定时间（或放置数天）？

答：为了使KMnO₄溶液中的还原性物质完全反应，使KMnO₄溶液浓度稳定。

2、用Na₂C₂O₄为基准物标定KMnO₄溶液时，应注意哪些重要的反应条件？

答：滴定前要加入少量稀硫酸以确保酸度；为了使反应加快，需要加热至75～85℃，但在滴定至终点前，溶液温度不应低于60℃；滴定时应注意滴定速度，不能过快，滴完一滴后应等到溶液完全褪至无色再滴入下一滴。

3、用KMnO₄法测定H₂O₂时，能否用HNO₃或HCl来控制酸度？为什么？

答：不能。HNO₃同样会氧化H₂O₂，而在酸性条件下，KMnO₄会氧化Cl^－，这两种酸消耗H₂O₂和KMnO₄，干扰反应。

４、装过KMnO₄溶液的滴定管或容器常有不易洗去的棕色物质，这是什么？应该怎样除去？

答：是MnO₂，可用浓盐酸除去。