实验三    过滤实验

一、实验目的

1. 熟悉板框压滤机的结构。

2. 学会板框压滤机的操作方法。

3. 测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数K 和，确定恒压过滤方程。

二、实验原理

   过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质，将固体物从液体或气体中分离出来的过程。因此过滤在本质上是流体通过固体颗粒层的流动。所不同的是这个固体颗粒层的厚度随着过滤过程的进行而不断增加。因此在势能差Δ（p+ρgz）不变的情况下，单位时间通过过滤介质的液体量也在不断下降， 即过滤速度不断降低。过滤速度u  的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量，即：u=dV/（Adτ），式中A 代表过滤面积，τ代表过滤时间s，V 代表滤液量。

   影响过滤速度的主要因素除势能差、滤饼厚度外，还有滤饼和悬浮液(含有固体粒子的流体)性质、悬浮液温度、过滤介质的阻力等，故难以用严格的流体力学方法处理。

   比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知：过滤速度，即为流体经过固定床的表观速度u。同时，液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此，可利用流体通过固体床压降的简化数学模型，寻求滤液量q与时间τ的关系。在低雷诺数下，可用康采尼(Kozeny)的计算式，即：

             

   对于不可压缩的滤饼，由上式可以导出过滤速率的计算式为：

              

式中：，为形成与过滤介质阻力相等的滤饼层所得的滤液量；r为滤饼的比阻 ；v为单位体积滤液所得到的滤饼的体积；μ为滤液的粘度Pa s；K为过滤常数m /s 。

   在恒压差过滤时，上述微分方程积分后可得： 

由上述方程可计算在过滤设备、过滤条件一定时，过滤一定滤液量所需要的时间或者在过滤时间、过滤条件一定时为了完成一定生产任务，所需要的过滤设备大小。

在利用上述方程计算时，需要知道K、等常数，而K、常数只有通过实验才能测定。在用实验方法测定过滤常数时，需将上述方程变换成如下形式：

因此，实验时只要维持操作压强恒定，计取过滤时间和相应的滤液量以τ/q～ q 作图得直线。读取直线斜率 1/K 和截距 2q/K，求取常数 K 和 q的值。或者将 τ/q 和 q的数据用最小二乘法求取l/K 和2q /K 值，进而计算K 和 q的值。

   若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面的滤液 q，则在τ至τ及q至q 范围内将上述微积分方程积分整理后得：

                       

上述表明 q-q和 （τ－τ）/（q－q  ）为线性关系，从而能方便地求出过滤常数K 和 q。

    用最小二乘法回归直线方程时，设回归方程为y= α+ βx，则

 , 。

三、实验装置和流程

1.装置

实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙(CaCO)或碳酸镁(MgCO)的悬浮液在配料桶内配制成一定浓度后，为阻止沉淀，料液由供料泵管路循环。配料桶中用压缩空气搅拌，浆液经过滤机过滤后，滤液流入计量筒。过滤完毕后，亦可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。

2.实验流程

本实验的流程如下图所示。图中给出了两套装置的流程。

四、实验操作步骤及要点

1. 实验可选用CaCO粉末配制成滤浆，其量约占料桶的2/3 左右，配制浓度在 8.0B°左右 （约 10%，wt ）。

2. 料桶内滤浆可用压缩空气和循环泵进行搅拌，桶内表压强控制在 0～0.1MPa，不能超过料桶承受的压强0.14MPa。

3. 滤布在装上之前要先用水浸湿。

4. 实验操作前，应先让供料泵通过循环管路，循环操作一段时间，过滤时也要保证料液循环。结束后，应关闭料桶上的出料阀，打开旁路上清水管路清洗供料泵，以防止CaCO在泵体内沉积。

5. 实验初始阶段不是恒压操作。因此可采用二只秒表交替计时，记下时间和滤液量，并确定恒压开始时间τ和相应的滤液量 q。过滤压强不要超过0.08MPa。

6.  当滤液量很少时，滤渣已充满滤框后，过滤阶段可结束。

五、实验数据记录

过滤物系：轻质碳酸钙    计量筒：500ml 量筒，250ml 量筒   

圆板过滤器直径：内径150mm     框厚：2cm    

六、实验数据处理

数据处理结果如表所示，以序号2 为例写出计算过程。

以序号2为例，写出计算过程：

七、实验结果及讨论

1.  将表中数据描点，根据直线的斜率和截距求出 K 和，并写出恒压过滤方程。

 

2.用最小二乘法求取斜率和截距并由此求出 K 和 ，与图解求出的比较。

答：使用最小二乘法得：

    

与图解求出的数值几乎一致。

3.本实验如何洗涤滤饼？

 答：采用横穿洗涤法，洗涤液穿过两层滤布及整个厚度的滤饼，流径长度约为过滤终时滤液流动路径的两倍，而洗涤液流通的面积又仅为过滤面积的一半。

4.本实验如何吹干滤饼？

 答：随着过滤时间的增加，被截留在滤网上的固体杂质越来越多，使滤饼厚度不断增加，这样使过滤阻力增大，罐内压力升高，当压力升到一定值时需要排渣，停止向灌内输入待滤液并将压缩空气经溢流管吹入罐内，将罐内待滤液压入另一台过滤机或其他容 器内，并吹干滤饼。

5.在本实验的装置上如何测定滤饼的压缩指数 s 和物料特性常数k ？

 答：改变实验所用的过滤压差△p，可测得不同的K值，由K的定义式两边取对数得lgK=(1-s)lg(△p)+lg(2k)在实验压差范围内，若k为常数，则lgK~lg(△P)的关系在直角坐标上应是一条直线，直线的斜率为（1-s）,可得滤饼压缩性指数s，由截矩可得物料特性常数k。 

第二篇：实验五重结晶及过滤

实验五   重结晶及过滤

一、教学要求：

1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；

2、掌握重结晶的基本操作；

3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；

4、练习和掌握固体试剂的取用；

5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。

二、预习内容

1、重结晶的原理及意义；

2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；

3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；

4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；

5、菊花形滤纸的叠法。

三、基本操作

1、加热溶解操作；

2、各种过滤操作；

3、冷却析晶操作。

四、实验原理

重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。

必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。

重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应；

    （2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；

（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；

（4）容易挥发，易与结晶分离；

（5）能得到较好的晶体。

除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。

常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。

五、实验步骤

1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷，加少量活性炭，继续加热煮沸5min；

2、趁热进行热过滤，冷却，析晶；

3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干；

4、晾干，称重并计算产率。

六、存在的问题和注意事项

存在问题：1、加热溶解固体时，溶液未注意补水，成了过饱和溶液；

2、热过滤时有晶体析出在滤纸和漏斗颈上；

3、活性炭因滤纸破被引入到滤液中；

4、冷却析晶不充分，晶体量太少；

5、活性炭吸附不充分，得到的晶体发黄；。

6、析晶时搅拌溶液，得到的晶体成渣状。

注意事项：1、加热过程中应注意补充水分；

          2、应使活性炭脱色完全；

3、注意热过滤的有关问题；

4、静置析晶，使晶体析出完全。

七、装置图

菊花形滤纸的折叠法

       

热过滤                     抽气过滤

八、思考题和测试题

思考题1：简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。

思考题2：活性炭为何要在固体物质完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

思考题3：对有机化合物进行重结晶时，最适宜的溶剂应具备哪些条件？

思考题4：辅助析晶的措施有哪些？

思考题5：使用活性炭应注意哪些问题？

思考题6：为什么热水漏斗和未过滤的溶液要继续加热？

思考题1答：其主要步骤为：

（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂；目的：制成热的近饱和溶液；

（2）将此溶液趁热过滤；目的：除去不溶性杂质；

（3）将滤液冷却；目的：使结晶析出；（4）抽气过滤，目的：使晶体与母液分离。

思考题2答：防止吸附固体物质，并且防止固体物质未完全溶解而被滤出。不能在沸腾

时加入，以免溶液暴沸。

思考题3答：（1）不与被提纯物质起化学反应；

       （2）被提纯物在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；

（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；

（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。

思考题4答：用玻璃棒摩擦容器壁，造成粗糙面使晶体析出；加入少量待测化合物做晶种；用冰水浴冷却。

思考题5答：一次用量不能太多，一般为粗样品的1%-5%，若使用太多，样品同样被吸附；不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸；活性炭在水和含羟基的溶剂中脱色效果较好，在非极性溶剂中较差。

思考题6答：防止冷却析出结晶。

测试题1、活性炭不应该在溶液沸腾时加入。A、正确    B、错误

测试题2、热过滤时，所用菊花形滤纸应用蒸馏水润湿。A、正确  B、错误

测试题3、热过滤时，为防止晶体析出，每次倒入的溶液要多一些。A、正确 B、错误

测试题4、抽滤过程中，洗涤晶体时，应用少量蒸馏水将晶体均匀浸透就可以。

   A、正确       B、错误 

测试题5、析晶过程中，为使晶体析晶速度加快，要用玻璃棒不停搅拌以帮助析晶。

  A、正确       B、错误  

测试题6、停止抽滤时，应该先（        ），后（          ）。

测试题7、热过滤采用菊花形滤纸，目的是（               ）。

测试题8、热过滤时，将漏斗金属套中盛入（  ）体积的水，然后在（  ）加热。

测试题9、重结晶时，为了防止热过滤时结晶提前析出，溶剂常过量（  ）左右。

测试题10、活性炭用量一般为粗样品的（      ），若使用太多，（      ）。

测试题11、辅助析晶的措施有哪些？

测试题12、对有机化合物进行重结晶时，最适宜的溶剂应具备哪些条件？

测试题答案

1：（A）；2：（B）；3：（B）；4：（A）；5：（B）；

6：应该先（拔下橡皮管），后（关闭真空泵）；

7：目的是（使滤液与滤纸接触面积增大，以加快过滤速度）；

8：盛入（2/3）体积的水，然后在（侧管处）加热；

9：过量（20%）左右；

10：粗样品的（1%-5%），若使用太多，（样品会被吸附）；

11：用玻璃棒摩擦容器壁，造成粗糙面使晶体析出；加入少量待测化合物做晶种；用冰水浴冷却。

12：答：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）被提纯物在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。