蒸馏及沸点的测定
一实验目的:
1, 掌握蒸馏的原理及方法。
2, 了解测定沸点的意义,
3, 掌握蒸馏发测定沸点的原理及方法。
二,实验原理
液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压,将液体加热,它的蒸汽压随着温度的升高而增大,当液体的蒸汽压增大到外界施与液面的总压力时(通常指大气压)相等时,就有大量气泡从液体内部溢出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏就是将该液态物质加热到沸腾变为蒸汽。又将蒸汽冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5-1摄氏度),所以可以利用蒸馏来测定沸点,蒸馏时分离和提纯液体有机物(沸点相差30摄氏度以上)最常用的方法之一。
三,仪器的安装
从左到右,从上到下。
四,实验步骤
1, 量取50ml工业酒精倒入蒸馏瓶内,加两粒沸石。安装好蒸馏装置,检查装置无误后,开始加热。
2, 加热到液体沸腾,观察温度计水银柱的上升。调节加热速度,使蒸馏不是立即沸腾冲出冷凝管,而是冷凝回流,水银球上保持有液滴。控制加热温度,使蒸馏液滴以每秒1-2滴为宜。
3, 温度上升,有沸点较低的液体先蒸出,用接收器收集前馏分。
4, 前馏分蒸完后,当温度计读数稳定时,另换接收器收取馏分。此时温度计的读数为该物质的沸点。纪录这部分液体开始流出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸程。
5, 瓶内只剩少量液体时,温度值不变,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏。
6, 蒸馏完毕,应先停止加热,关水,拆除装置的次序与安装时相反。
7, 将产品倒入量筒,计算产率。
五,蒸馏五十毫升工业乙醇,计算产率。
蒸馏装置: