食醋中总酸度的测定
一、教学要求
1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。
2、掌握指示剂的选择原则。
3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。
4、加强移液管的使用；
5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容
1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤；
2、NaOH溶液的储存注意事项；
3、吸量管的使用；
三、基本操作
1、吸量管的使用
要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。
使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。
用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而
用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液
降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后，约等15s，取出吸管。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明“吹”字），因为在校准吸管容积时没有把这部分液体包括在内。
2、滴定管的使用：
（1）定义：
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：
酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备:
a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。
活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
（4）溶液的装入：
a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；b、装液至0.00刻度以上；
c、排气泡； d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
（4）滴定操作：
a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。
c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。
左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作
（5）读数：
a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。
b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。
（6）滴定结束：
滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
四、实验原理
食醋是混合酸，其主要成分是HAc（有机弱酸，Ka=1.8×10-5），与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc：
HAc + NaOH = NaAc + H2O
HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc，化学计量点时pH≈8.7，滴定突跃在碱性范围内（如：0.1mol·L-1NaOH 滴定0.1mol·L-1HAc突跃范围为PH：7.74～9.70），在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差（该反应化学计量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全）。因此在此应选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞（8.0～9.6）。（指示剂的选择主要以滴定突跃范围为依据，指示剂的变色范围应全部或一部分在滴定突跃范围内，则终点误差小于0.1%）
因此可选用酚酞作指示剂，利用NaOH标准溶液测定HAc含量。食醋中总酸度用HAc含量的含量来表示。
五、实验步骤
1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、用配制且已标定好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH溶液。
3、用移液管吸取食醋试样5.00mL，移入250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水稀释（思考题1），加酚酞指示剂2滴（思考题2），用NaOH标准溶液滴定至终点。平行测定2～3次。记录NaOH标准溶液的用量，按下式计算食醋中总酸量。
4、用甲基红作指示剂，用上法滴定，计算结果，比较两种指示剂结果之间的差别（思考题3）。
六、注意事项
1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。
2、甲基红作指示剂时，注意观察终点颜色的变化。
3、数据处理时应注意最终结果的表示方式。
七、思考题和测试题
以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定?怎样选择指示剂？
答：属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想了
思考题1、加入20mL蒸馏水的作用是什么？
思考题2、为什么使用酚酞作指示剂？
思考题3、为什么使用甲基红作指示剂，消耗的NaOH标准溶液的体积偏小？
思考题答案：
1答：使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致，减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。
思考题2答：反应产物为NaAc，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂；不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。
思考题3答：甲基红发生颜色变化时，溶液为弱酸性，溶液中还有一定量的HAc没有反应，所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小。
测试题1、如果NaOH标准溶液在放置的程中吸收了CO2，测定结果偏低（ ）。A 正确 B错误
测试题2、选用甲基红作指示剂，测定结果偏低（ ）。A 正确 B错误
测试题3、用移液管吸取食醋试样5.00mL，移入250mL锥形瓶中，加入的20mL蒸馏水必须精确（）。A 正确 B错误
测试题4、用酚酞作指示剂时，加入过多的指示剂可使测定结果偏高（ ）。A 正确 B错误
测试题答案：]1、B ；2、A ；3、B ；4、B ；
第二篇：食用醋中醋酸含量的测定
食用醋中醋酸含量的测定
一、实验目的
1、了解实样分析的方法
2、掌握碱标准溶液的标定方法；
3、掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术。
二、实验原理：
食醋中的酸性物质主要是醋酸，可以用酸碱中和反应原理，以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。反应方程式为：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O
NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1∶1。
三、实验器材
试剂：醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。
仪器：烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重表、分析天平、洗耳球。
四、实验步骤
食醋的中和滴定
1用移液管准确量取上述滤液各25mL，转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到刻度线，配制成稀醋酸溶液。
2将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以下，读取刻度。
3用托盘天平准确称取200g NaOH固体，配制成500mL溶液。
4将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中，并调整液面读取刻度。
5根据不同食醋的特点，分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶液于锥形中，滴加2~3滴酚酞指示剂，读取滴定管中刻度。
6左手控制碱式滴定者，右手不断摇晃锥形瓶，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，读取滴定管刻度。
7重复2、4、5、6操作，再做六次上实验。
标定NaOH溶液
用标准酸溶——邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定实验所用的NaOH溶液：用分析天平准备称取一定质量的邻苯二甲酸氢钾（02000~03000g），倒入洁净的锥形瓶，加入25mL~30mL蒸馏水使邻苯二甲酸氢钾全部溶解，滴入2滴酚酞试液，然后用待标定的NaOH溶液滴定，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，记录好实验数据。重复标定三次。
五、数据处理及初步实验结果分析
用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度的数据处理
由于KHC8H4O4与NaOH中和时，二者物质的量之比为1∶1，而KHC8H4O4的式量为204，摩尔质量为204g/mol，故：
n(NaOH,标)=n(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)/204g/mol
c(NaOH,标)=n(NaOH,标)/V(NaOH,标)
数据处理如表一所示：
用标准酸溶液标定NaOH溶液
用NaOH溶液滴定各种食醋中醋酸含量的数据处理及初步实验结果分析
原各食醋中酸的浓度应为稀释后酸浓度的10倍，即附的数据记录表中食醋中酸浓度的10倍（其中c酸为用未经标定的NaOH浓度求算的数值，c′酸为用经标定的NaOH浓度求算的数值，下列各表相同）
表二 各种食醋中酸的浓度
表三 各种食醋中酸的浓度
（1）0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 ~0.4 g KHC8H4O4三份，加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。
（2）食醋试液的制备 取10 mL食醋样品，定容于250 mL容量瓶中。
（3）食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复做2～3次。
六、注意事项：
（1）因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。
（2）注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。
（3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。