化学系
综合性、设计性实验报告
题 目 苯妥英钠的制备与表征
学 生
指导教师
年 级
专 业
化学系
20##年6月
苯妥英钠的制备与表征
一、目的要求：
1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；
2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：
三、药品与仪器
药品：维生素B1 :1.0g 95%乙醇（46.07）: 10 mL 50%乙醇：10mL
10%氢氧化钠溶液：3mL 10%氢氧化钠溶液：3mL
稀硝酸HNO3：H2O=1：0.6：5 mL 苯甲醛（C6H5CHO，106.12）：6mL 脲素(H2NCONH2,60.06)：0.7g 10%盐酸、活性炭、氯化钠、冰水
仪器：CL-2型恒温加热磁力搅拌器、球形冷凝管、三颈瓶、温度计、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒，天平
四、实验装置
装置图
五、实验内容及步骤
六、实验数据及其处理
1.产率计算
（一）维生素 B 1 催化的安息香缩合
安息香的收率=﹙ m1/ m0﹚×100％=2.0÷6.3×100％=31.7％
（二）联苯甲酰的制备
联苯甲酰的收率=﹙ m1/ m0﹚×100％=1.9÷2.0×100％=95％
（三）成盐、精制与表征
苯妥英钠的收率=﹙ m1/ m0﹚×100％=1.3÷2.6×100％=50.0％
2.数据处理过程
二苯乙醇酮：212.25 二苯乙二酮：210.23 苯妥英钠式量：274.25苯甲醛密度：1.046g/L 苯甲醛式量：106.12
安息香理论产量：1.046*6*212.25/106.12=6.3g
联苯甲酰理论产量：2.0*210.23/212.25=2.0g
二苯乙二酮实际产量：1.6g
二苯乙二酮的产率：W2=1.6/1.98=80.81%
苯妥英钠理论产量：2*274.25/210.23=2.6g
3.数据分析
提高产率的做法有
（1）严格控制好实验条件，如控制好反应温度，避免温度过高产生大量副产物，或者温度过低反应不完全；控制好反应时间等。
（2）各步骤冷却结晶过程中，尽量使结晶完全，如果静置时间过短，则会导致部分产物未结晶，使产率偏低。
七、思考题：
1、试述NaCN及VB1在安息香缩合反应中的作用（催化机理）。
答：
2、 制备联苯甲酰时，反应温度为什么要逐渐升高？氧化剂为什么不用硝酸，而用稀硝酸？
答：反应过程中会产生氧化氮气体，逐渐升温使氧化氮气体缓慢排出，有利于有害气体的吸收，若急剧升高温度，会使氧化氮气体大量逸出，不利于有害气体的吸收。
八、注意事项
1、VB1为白色结晶或结晶性粉末，干燥固体在空气中迅速吸收约4％的水分，mp：248-250℃，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。
2、硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出。
3、制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
第二篇：苯妥英钠的制备与表征
邯郸学院化学化工与材料学院
综合性、设计性实验报告
题 目 苯妥英钠的制备和表征
学 生
指导教师
年 级 12级化本班
专 业 12化本
邯郸学院化学化工与材料学院
20##年6月
苯妥英钠的制备与表征
一、实验目的
1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；
2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：
三、实验药品及仪器
表1 化合物理化性质
表2 玻璃仪器及规格
表3 设备型号及规格
表4 试剂及规格
四、实验步骤
（一）维生素 B 1 催化的安息香缩合
在100 m l 圆底烧瓶内加入1.0 g 维生素B1，5ml 蒸馏水和10 ml 95%乙醇，用塞子塞住瓶口，放在冰浴中冷却。用一支试管取3.0 ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后，量取6 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75℃之间，勿使其过热沸腾。约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50 ml 冷水洗涤结晶。结晶用80% 的乙醇溶液重结晶，最后得产品。
（二）联苯甲酰的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入自制的安息香2 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）5 mL。开动搅拌，加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应 2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。反应毕，将反应混合物冷至50～60℃，在搅拌下，将反应液倾入20 mL冰水中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量冷水洗，干燥，得粗品，测熔点。（FW：210.23， m.p.：94-96°）
（三）苯妥英的制备
在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入自制的联苯甲醛1 g，脲素0.35g，20% NaOH 3 mL，50% 乙醇5 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30-60 min。反应完毕，反应液倾入到30 mL沸水中，加入活性碳，煮沸10 min，放冷，抽滤。滤液用10% 盐酸调至pH 5～6，温度控制在45℃左右，过滤，滤饼用少量水洗，得5,5 -二苯乙内酰脲(苯妥英)粗品。
（四）成盐、精制与表征
将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃，滴加20% NaOH至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
五、数据分析
苯甲醛质量为6g，制得安息香质量为3.4033g，联苯甲醛质量为1.5010g，苯妥英钠质量为白色晶体。产品质量为0.8977g。
产率1=安息香质量/理论安息香质量=3.4033/5.89=57.78%
产率2=联苯甲醛质量/理论联苯甲醛质量=1.5010/1.98=75.81%
产率3=苯妥英钠质量/理论苯妥英钠质量=0.8977/1.3048=68.80%
六、误差分析
本实验的产率较低，我认为跟苯妥英制备的过程和精制过程是有比较密切关系的. （1）计算可得苯妥英的产率比较低，影响到了苯妥英钠的最后值。造成产率比较低的主要原因在于放置析出结晶的时间是由自己调控的，无法准确知道何时晶体析出完全.（2）制备钠盐时，水量稍高，可使收率受到明显影响。苯妥英粗品如果未干燥完全，则根据其比例计算出的加入水量也就会偏多，这就会导致最后的收率受到影响。