呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
【步骤】
在烧杯中放置8.2ml呋喃甲醛,将烧杯浸于冰水中冷却。另取4g氢氧化钠溶于6ml水中。冷却后,在搅拌下,用滴管将氢氧化钠溶液滴加到呋喃甲醛中。滴加工程必须保持反应
【】混合物温度在8—12℃之间2。加完后,仍然保持此温度继续搅拌1h,反应即可完成,得
【】一米黄色浆状物3。
【】在搅拌下向反应混合物中加入适量的水,使沉淀恰好完全溶解4,此时溶液呈暗红色。
将溶液转入分液漏斗中,每次用7ml乙醚萃取。合并乙醚萃取液,用无水碳酸钾干燥后,先在水浴上蒸去乙醚,然后在石棉网上加热蒸馏呋喃甲醇,收集169—172℃馏分,产量约3g。
20纯粹的呋喃甲醇为无色透明液体,沸点171℃,折射率nD1.4868。
【】乙醚提取后的水溶液在搅拌下慢慢加入浓盐酸,至刚果红试纸变蓝5(约2.5ml)。冷
【】却、结晶、抽滤,产物用少量冷水洗涤,抽干后收集产品。粗产物用水重结晶6,得白色
【】针状呋喃甲酸,产量3—4g,熔点7133—134℃。
纯粹的呋喃甲酸熔点为133—134℃。
本实验需6—7h。