青海大学 13化工原理实验 精馏处理结果

时间:2024.4.20

青海大学13化工原理实验精馏处理结果

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第二篇:化工原理实验——精馏综合实验


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    实验八 精馏综合实验

    一、实验目的

    ⒈ 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。 ⒉ 学习精馏塔性能参数的测量方法,了解不同回流比对精馏塔效率的影响。 3.掌握二元物系气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法。 4.掌握阿贝折光仪的使用方法    二、实验内容

    折光指数—— 第一部分: 第一部分:阿贝折光仪折光指数——乙醇质量组分标准曲线的标定。 实验方案自行设计,要求使用阿贝折光仪分别测定不同质量组分的乙醇─正丙醇溶液的折光指数。绘制折 光指数——乙醇质量组分标准曲线,回归线性公式 W= A×nD +B。其中:W 为乙醇的质量分率,nD 为折光指数。 第二部分:测定二元物系气液平衡( 第二部分:测定二元物系气液平衡(t-x-y)和(x-y)关系曲线。 ) )关系曲线。 要求使用二元气液平衡实验装置分别测定不同质量组分的乙醇─正丙醇溶液的平衡温度(t) ,液相摩尔组 分(x) ,气相摩尔组分(y) 。绘制二元气液平衡相图(t-x-y)和 x—y 图。 第三部分: 第三部分:精馏塔性能测定 1. 测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的全塔理论板数 NT 和总板效率 ET。    ET =

    NT × 100% NP

    xn?1 ? xn * xn?1 ? xn

    其中:NP 为板式精馏塔实际塔板数。

    2. 测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的相邻两块板的单板效率。    E ml ,n =

    其中:Xn 为第 n 层板液相摩尔组分,Xn-1 为第 n-1 层板液相摩尔组分,Xn*为

    与 Yn 成平衡的液相组成。 3. 测定精馏塔在某一回流比下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。 要求:用图解法计算全塔理论塔板数。 严格按照设备使用规程操作精馏塔。

    三、实验装置

    1. 2. 3. 4. 5. 6. 汽液平衡实验装置 精馏塔实验装置 阿贝折光仪 超级恒温水浴 电子天平 烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器

    图 1 汽液平衡实验装置

    塔顶冷凝器 冷凝水 高位槽

    回流 比调 节器 馏 出 液 储 罐 进料泵

    铂电阻

    塔 釜 产 品 塔底冷却器

    图 2 精馏实验装置图(第一套)

    图 3 精馏实验装置图(第二套)

    四、实验物系与试剂

    实验物系:乙醇——正丙醇。 试剂纯度:乙醇:分析纯、正丙醇:分析纯; 乙醇沸点:78.3℃;正丙醇沸点:97.2℃。 乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60 组分分析: 用阿贝折光仪测定折光率。 通过折光率——乙醇质量组分回归公式计算质量分率 W, 某温度 (30℃) 下质量分率的回归公式(通过实验数据计算) 。如下式 W = 58.688-42.505nD 其中; W 为乙醇的质量分率,nD 为折光仪读数(折光指数) 由质量分率求摩尔分率(XA):

    WA ) MA XA = W [1 ? (WA )] ( A )+ MA MB (

    五、实验方法及步骤

    第一部分:阿贝折光仪折光率——乙醇质量组分标准曲线的标定 第一部分    配制一系列(10—12 组)不同质量组分的乙醇─正丙醇混合液,分别称取各组分质量并混匀。 使用阿贝折光仪分别测定各组乙醇─正丙醇混合液的折光系数。 实验方案自行设计,

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    第二部分:二元物系气 第二部分 二元物系气液相平衡数据测定 二元物系

    1、将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如 30℃)。

    2、测温管内倒入甘油,将标准温度计插入套管中。 3、配制一定浓度(体积浓度 10%左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量 50 毫升),然后倒入平衡釜中。 4、打开冷凝器冷却水,接通电源调节电位器缓慢加热(40V ̄80V) ,冷凝回流液控制在每秒 2-3 滴。稳定回流 20 分钟,以建立平衡状态。 5、达到平衡时停止加热,用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。 6、从釜中取出 5 毫升液体后,在补充 5 毫升的乙醇溶液,重新建立平衡。 7、实验测 12 ̄13 组数据。 每次取出、加入的溶液量视上一次的平衡温度情况而调整,尽量保证平衡温度在 80℃—96℃之间实验数据 点分布均匀。 8、检查数据合理后,停止加料并将加热电压调为零。停止加热 10 分钟后,关闭冷却水,一切复原。

    第三部分:精馏塔性能参数的测量方法 部分

    (一) 实验前准备工作、检查工作: 备工作、 、实验前准备工作 检查工作: 1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如 30℃) 。检查取样 用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 2.检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态,电流、电压表及电位器位置均应为零。 3.配制一定浓度(质量浓度 20%左右)的乙醇—正丙醇混合液,然后倒入高位瓶(第一套)或储料罐(第 二套) 。第一套总容量 6000 毫升左右,第二套总容量 10000 毫升左右。 4.进料:第一套:打开进料转子流量计的阀门,向精馏塔釜内加料到指定的高度(冷液面在塔釜总高 2/3 处) ,而后关闭流量计阀门 第二套:关掉转子流量计,打开进料泵和进料开关,向精馏塔釜内加料到指定的高度(冷液面在 塔釜总高 2/3 处) ,关闭进料泵和进料开关。 、人工实验操作 (二) 人工实验操作 、 1.全回流操作 ①打开塔顶和塔釜冷凝器的冷却水(塔顶、塔釜冷却水已串联) ,冷却水量要足够大(约 8 升/分) 。 ②记下室温值。接上电源闸(220V) ,按下装置上总电源开关。 ③加热:设置初始加热电压(第一套:100V 左右,第二套:120V 左右) ,开启加热按钮。 待塔板上建立液层后,适当加大电压(第一套 140V、第二套 160V) ,使塔内维持正常操作。 加热电压设定方法: 第一套:长按 SET 确定。 第二套: ,<——定位、△ / ▽——增大/减小,设定好后,自动确认。 ④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热电压不变,在全回流情况下稳定 20 分钟左右,期间仔细观察全塔传 质情况,待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器和容器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。 ⑤在 n 层板及 n-1(或 n+1)层板取样品,求单板效率。 2、部分回流操作 ①打开塔釜冷却水,冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 ②调节进料转子流量计阀,第一套以 1.5-2.0(l/h)的流量向塔内加料;第二套以 3-3.5(l/h)的流量 键至设定状态,<——定位、△ ——增大,设定好数值后,按 SET 、 A/M 键

    向塔内加料。用回流比控制调节器调节回流比 R=4;馏出液收集在塔顶容量管中。 ③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。 ④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流 量计读数不变, 用注射器或容器取下塔顶、 塔釜和进料三处样品, 用折光仪分析, 并记录进原料液的温度 (室温) 。 3、实验结束 ①检查数据合理后,停止加料并关闭电加热;关闭回流比调节器开关。 ②根据物系的 t―x―y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。 ③停止加热后 10 分钟,关闭冷却水,一切复原。

    六、注意事项

    1、 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。 2、 本实验加热时应首先在低电压下预热,预热后再调整至工作电压。应注意加热不要过快,以免发生爆沸 (过冷沸腾)。 3、 开车时必须先接通冷却水,方能进行塔釜加热,停车时则反之。 4、 使用阿贝折光仪测浓度时, 一定要按标定质量分率——折光指数关系曲线时的条件控制折光仪的测量温 度,并在读取折光指数时同时记录测量温度。 (折光仪使用方法见其说明书) 。

    七、数据处理及计算实例

    本实例使用 Excel 进行数值计算及绘图。 (一) 阿贝折光仪折光指数——乙

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醇质量组分标准曲线的标定 测定温度:30℃ 表 1 折光指数—乙醇质量组分标准曲线数据表 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 乙醇质量/g …… 0.0634 0.1268 0.1585 0.1902 0.2219 0.2536 0.2853 0.3170 0.4121 0.5548 …… 正丙醇质量/g …… 0.5715 0.5157 0.3788 0.2880 0.2246 0.1698 0.1165 0.0801 0.0760 0.0573 …… 乙醇质量组分 W 0.0000 0.0999 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 1.0000 折光指数 n0 1.3809 1.3784 1.3759 1.3742 1.3712 1.3690 1.3668 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3574

    表中乙醇质量组分 W 的计算:以第二组数据为例

    W =

    乙醇质量 0.0634 = = 0.0999 乙醇质量 + 正丙醇质量 0.0634 + 0.5715    绘制标准曲线见图 1

    1 0.9 乙醇质量组分(W) 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 1.355 1.36 1.365 1.37 1.375 1.38 1.385

    折光指数(nD)

    图 1 折光指数—乙醇质量组分标准曲线 由标准曲线可得到乙醇质量组分回归公式 W = 58.481-42.353nD 式中: W 为乙醇的质量分率,nD 为 折光指数。 (二)二元物系气液相平衡数据测定 表2 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 平衡温 度℃ 78.3 78.5 80.1 81.4 83.0 84.5 86.1 88.2 89.7 91.2 92.3 93.2 94.5 97.2 折光指数 1.3574 1.3576 1.3609 1.3625 1.3657 1.3677 1.3710 1.3731 1.3740 1.3755 1.3770 1.3778 1.3788 1.3809 气液相平衡实验数据表 摩尔分率 1.0000 0.9866 0.8749 0.8180 0.6982 0.6191 0.4806 0.3869 0.3454 0.2740 0.2001 0.1595 0.1077 0.0000 折光指数 1.3574 1.3572 1.3586 1.3602 1.3624 1.3639 1.3667 1.3688 1.3711 1.3730 1.3740 1.3759 1.3775 1.3809 气相(y) 质量分率 1.0000 0.9995 0.9402 0.8724 0.7793 0.7157 0.5972 0.5082 0.4108 0.3303 0.2880 0.2075 0.1397 0.0000 摩尔分率 1.0000 0.9996 0.9535 0.8992 0.8216 0.7666 0.6591 0.5741 0.4763 0.3915 0.3454 0.2546 0.1748 0.0000

    液相(x) 质量分率 1.0000 0.9826 0.8428 0.7750 0.6395 0.5548 0.4150 0.3261 0.2880 0.2244 0.1609 0.1270 0.0847 0.0000

    其中:质量分率按回归公式计算 W = 58.481-42.353nD。

    WA ) MA 摩尔分率(XA)计算公式: X = A W [1 ? (WA )] ( A )+ MA MB (    式中:乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60

    以第二组数据为例:WA = 58.481-42.353n0=58.481-42.353*1.3576=0.9826。    WA 0.9826 MA 46 = = 0.9866 XA = 0.9826 1 ? 0.9826 WA 1 ? WA + + 46 60 MA MB

    绘制无水乙醇——正丙醇气液平衡相图(t-x-y 图)见图 2 绘制无水乙醇——正丙醇的 x-y 图,见图 3。

    乙醇-正丙醇气液平衡相图

    100

    95

    平衡温度℃

    90

    tB

    85

    80

    75 0.0 0.1 0.2

    xF

    0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

    摩尔分率

    图 2 无水乙醇——正丙醇的气液平衡相图 (三)精馏塔性能测定 表3 精馏塔性能测定数据处理表 实验装置:第 1 套 实际塔板数:7 物系:乙醇--正丙醇 全回流 R= ∞ 塔顶温度:79.2 部分回流:R=4 进料量:2L/H 加热电压:140V 塔顶温度: 80℃ 进料温度: 21.8 泡点温度:90.5℃ 折光指数 质量分率 摩尔分率 塔顶组成 1.3591 

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0.9190 0.9367 塔釜组成 1.3765 0.1821 0.2250 N 层板 1.3666 0.6014 0.6631 N-1 层板 1.3634 0.7369 0.7851 塔顶组成 1.3600 0.8809 0.9061 塔釜组成 1.3764 0.1863 0.2300 进料组成 1.3752 0.2372 0.2885

    表中:质量分率按回归公式计算 W = 58.481-42.353nD。 1、 用图解法计算精馏塔在全回流条件下全塔理论板数 NT,总板效率 ET。 根据测值已知: xD=0.9367, xw=0.2250

    精馏段操作方程: y =

    R 1 x+ xD R +1 R +1

    全回流时 R=∞,没有提馏段,操作线与对角线重合,对角线方

    程 y=x,理论板数可在 x-y 图上的平衡线与对角线上直接图解求得。见图 3。 由图解法求得的理论板数包括再沸器,应减去 1。NT = 5.4-1= 4.4 总板效率 ET = 4.4/7*100% = 62.9%

    全回流时理论板计算

    1.0 0.9 0.8 0.7

    气相分率

    0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 0.0 0.1 0.2

    xw

    0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    xn*

    0.7

    xn-1

    0.8

    0.9

    xD

    1.0

    液相分率

    图 3 图解法计算全回流时理论板数 2、计算精馏塔在全回流条件下,相邻两块板的单板效率 计算精馏塔在全回流条件下,相邻两块板的单板效率

    E ml , n =

    x n ?1 ? x n x n ?1 ? x

    * n

    =

    0.7851 ? 0.6631 = 78.66% 0.7851 ? 0.6300

    其中:xn*为与 yn 成平衡的液相组成。yn 与 xn-1 满足操作关系,xn*与 yn 满足平衡关系,yn=Xn-1=0.7851, 从图 3 可得 xn*=0.6300 3、计算精馏塔在部分回流(R=4)条件下,全塔理论板数 NT,总板效率 ET 、计算精馏塔在部分回流( )条件下, ①进料热状况参数 q 值的计算:

    q=

    C pm (t B ? t F ) + rm rm

    tF — 进料温度, 21.8℃ tB —进料的泡点温度,90.5℃(见图 2) 。 Cpm —进料液体的平均摩尔热容,kJ/(kmol.℃) 。 rm —进料液体的平均摩尔汽化潜热(kJ/kmol)。 Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2 rm=r1M1x1+r2M2x2,

    式中:

    Cp1,Cp2——分别为纯组份 1 和组份 2 在平均温度(tF + tB)/ 2 下的比热容(kJ/kg.℃) 。

    r1,r2——分别为纯组份 1 和组份 2 在泡点温度下的汽化潜热(kJ/kg) 。 在液体比热容共线图上查出相应的比热容:Cp1(乙醇)=3.04, Cp2(正丙醇)=2.85。 在汽化热共线图上查出相应的汽化热。r1=850, r2=680。 M1,M2——分别为纯组份 1 和组份 2 的摩尔质量,kg/kmol。M1=46,M2=60 x1,x2——分别为纯组份 1

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 和组份 2 在进料中的摩尔分率。x1=0.2885,x2=1- x1=0.7115 代入公式计算:Cpm=161.37,rm=40274.7 q=1.306 ②用图解法计算全塔理论板数 NT,总板效率 ET。见图 4 根据测值已知:xD=0.9061, xw=0.2300, xF=0.2885 精馏段操作方程: 精馏段操作方程:y=(Rx /(R+1) +xD /(R+1) =0.8x+0.1812 对角线方程 y=x 操作线与对角线的交点:x= xD,y= xD, 见图中 a 点。截距为 xD/(R+1)=0.1812,绘制精馏段操作线 a-b。 进料方程: 进料方程:y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.268x-0.9428 联立进料方程与精馏段操作方程,求得交点 d(0.3240,0.4413), ) 进料方程与对角线的交点 c(x= xF,y= xF) 。过 c,d 两点绘 q 线。 提馏段操作线与对角线的交点为 x=xW,y= xW。见图中 e 点。与精馏段操作线交于 d 连接 e-d 点即为提馏段操作线。 由图 4 可得: 全塔理论板数 NT = 7.6-1=6.6 总板效率 ET = 6.6/7=94.3%

    部分回流(R=4)时理论板计算

    1.0 0.9 0.8 0.7

    a

    气相分率

    0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 0.0 0.1

    d e c

    b

    x xF 0.2 w 0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    0.7

    0.8

    0.9

    xD

    1.0

    液相分率

    图 4 图解法计算部分回流时理论板数

    八、实验结果与分析

    试分析哪些因素是本实验的误差主要来源?

    附:阿贝折光仪的使用方法

    ⒈ 了解浓度——折光指数标定曲线的适用温度 ⒉ 看超级恒温水浴的触点温度计的设定温度是否在标定曲线的适用温度附近。若不是,则需调整至适用温 度。 启超级恒温水浴,待恒温后,看阿贝折光仪测量室的温度是否正好等于标定曲线的适用温度。若否,则应适 当调节超级恒温水浴的触点温度计,使阿贝折光仪测量室的温度正好等于标定曲线的适用温度。 用折光仪测定无水乙醇的折光指数,看折光仪的“零点”是否正确。 测定某物质的折光指数的步骤如下: ⑴ 测量折光指数时,放置待测液体的薄片状空间可称为“样品室” 。测量之前应用镜头纸将样品室的上下磨 砂玻璃表面擦拭干净,以免留有其它物质影响测定的精确度。 ⑵ 在样品室关闭且锁紧手柄的挂钩刚好挂上的状态下,用医用注射器将待测的液体从样品室侧面的小孔注 入样品室内,然后立即旋转样品室的锁紧手柄,将样品室锁紧(锁紧即可,但不要用力过大) 。 ⑶ 调节样品室下方和竖置大圆盘侧面的反光镜,使两镜筒内的视场明亮。 ⑷ 从目镜中可看到刻度的镜筒叫“读数镜筒” ,另一个叫“望远镜筒” 。先估计一下样品的折光指数数值的 大概范围,然后转动竖置大圆盘下方侧面的手轮,将刻度调至样品折光指数数值的附近。 ⑸ 转动目镜底部侧面的手轮,使望远镜筒视场中除黑白两色外无其他颜色。在旋转竖置大圆盘下方侧面的 手轮,将视场中黑白分界线调至斜十字线的中心(如附图 5-1 所示) 。 读数镜筒中看到的右列刻度读数则为待测物质的折光指数数值 n0(如附图 5-2 所示) 。 根据读得的折光指数 n0 和样品室的温度,从浓度——折光指数标定曲线上查出该样品的质量分率。 要注意保持折光仪的清洁,严禁污染光学零件,必要时可用干净的镜头纸或脱脂棉轻轻地擦拭。如光学零件 表面有油垢,可用脱脂棉蘸少许洁净的汽油轻轻地擦拭。

    附图 5-1

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    附图 5-21

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化工原理精馏实验报告(24篇)