实验一 工业纯碱（Na2CO3）的制备及含量测定
一、实验目的
1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。
2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。
3.进一步巩固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能。
二、实验原理
1．Na2CO3的制备原理
Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通人NaCl溶液中，生成NaHCO3，经过高温灼烧，失去CO2和H2O，生成Na2CO3，反应式为
NH3+CO2+H2O+NaCl ══ NaHCO3+NH4Cl
2NaHCO3 ══ Na2CO3+CO2↑+H2O
2．产品纯度分析与总碱度的测定原理
常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下
CO2↑+H2O
反应生成的H2C03其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的 pH为3．8～3．9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色(pH≈4．0)为终点。
三、仪器药品
仪器：恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100mL） 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管
药品：NaCl（固） NH4HCO3 （固） 0.1mol·L-1 HCl 甲基橙指示剂（1g·L-1）
无水Na2C03（AR）
四、实验步骤
1．Na2CO3的制备
(1) NaHCO3中间产物的制备
取25mL含25％纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热，温度控制在30～35℃之间。同时称取NH4HCO3固体(加以研磨)细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右，静置5min后减压过滤，得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液。
(2)Na2CO3制备
将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中，置于石棉网上加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使固体均匀受热并防止结块。开始加热灼烧时可适当采用温火，5min后改用强火，大约灼烧0．5h左右，即可制得干燥的白色细粉状Na2CO3产品。放干燥器中冷却到室温后，在台秤上称量并记录最终产品Na2CO3的质量。
(3)产品产率的计算
根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。
本实验用纯NaCl为原料，其纯度以100％计算。
2．Na2CO3 (产品)中总碱度的分析
(1) 0.1mol·L-1HCl溶液的标定：
准确称取0.15～0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。
(2)总碱度的测定
准确称取1.2-1.5g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，汁算各次测定的试样总碱度(以Na2O％表示)，并求其平均值及各次的相对偏差。
五、注意事项
1、NH4HCO3固体粉末不能一次性加入NaCl的溶液中。
2、NaHCO3加热分解时应注意经常翻搅。
六、问题与思考
1、本实验有哪些主要因素影响产品的产量?影响产品纯度的主要因素有哪些?
2、一般酸式盐的溶解度比正盐要大，而NaHCO3的溶解度为什么比Na2CO3小？
3、无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液的浓度有什么影响? Na2CO3基准试剂使用前为什么要在270～300℃下烘干?温度过高或过低对标定有何影响?
4、测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量NaHCO3，测定结果与干基试样比较，会有何不同?为什么?
5、标定HCl溶液常用的基准物质有哪些?测定总碱度应选用何种?为什么?
6、用HCl标准溶液滴定工业碱，用甲基橙作为指示剂，为何是测定总碱度?为什么应滴定至指示剂呈橙色即为终点?
七、性状、用途与标准
1、性状
外观为白色粉末或细粒结晶，味涩。分子量105.99，相对密度d25 2.532，熔点851℃。易溶于水，在35.4℃其溶解度最大（49.7g/100g水）。水溶液呈碱性，有一定的腐蚀性。长期暴露在空气中能吸收水分与二氧化碳，并结成硬块。
2、用途
是基本化工原料之一，用途广泛。绝大多数用于工业，主要是轻工、建材、化学工业（如苛化烧碱、硝酸钠、合成洗涤剂、环氧树脂、硬水的软化、石油的精炼等），其次是冶金、石油、国防、医药和其他工业。同时还广泛用于造纸、肥皂、纺织及印染、制革、食品、医药、照相的轻工业。
3、标准
国家标准：工业级 GB210-1992
实验二 工业硫酸铜的制备及含量测定
一、实验目的
1、掌握焙烧氧化、酸浸、过滤等实验技术
2、掌握浓缩、结晶与重结晶等实验技术
3、巩固硫酸铜的定量分析原理和分析技能
二、实验原理
1、工业硫酸铜的制备原理
先将杂铜焙烧氧化制成氧化铜，然后将所得氧化铜在加热下溶于硫酸中，再经澄清、过滤、结晶、重结晶、脱水和洗涤，即得成品。有关化学反应方程式如下：
2 Cu + O2 ══2 CuO
CuO + H2SO4 ══CuSO4 + H2O
2、硫酸铜的定量分析原理
在酸性条件下，Cu2+ 可被KI还原并生成CuI↓，同时定量的析出I2 ，然后以淀粉溶液为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关化学反应方程式如下：
2Cu2+ +5I- ══2CuI↓+ I3-
2 Na2S2O3 +I3- ══ S4O62- + 3I-
三、仪器药品
仪器：电炉 循环水真空泵 烧杯（250mL） 布氏漏斗 蒸发皿 坩锅 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 碱式滴定管
药品：铜粉（铜矿石或其它含铜废料） 3mol·L-1 H2SO4 K2Cr2O7 标准溶液（0.016 mol·L-1） 0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液（称取13g Na2S2O3·5H2O溶解于500mL新煮沸的泠蒸馏水中，加0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，一周后标定） 6 mol·L-1 HCl 100g·L-1 KI溶液（使用前配制） 5 g·L-1 淀粉溶液 100g·L-1 KSCN溶液
四、实验步骤
1、工业硫酸铜的制备
在台称上称取5g含铜原料(质量根据铜含量而定)放入坩埚中，在电炉上加热，用玻璃棒轻轻搅动促使其氧化，使全部氧化成氧化铜，稍冷却后倾倒入盛有60mL3mol·L-1 H2SO4 的烧杯中，并适当加热使氧化铜全部溶解。趁热抽滤，滤液转入蒸发皿浓缩至一半，冷却结晶得工业级硫酸铜。
2、重结晶：将工业级硫酸铜粗产品转入烧杯中，按每克粗产品加1.2mL水的比例加相应体积的蒸馏水。加热使完全溶解，趁热过滤，滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出(若无晶体析出，可在水浴上再加热浓缩)。完全冷却后，抽滤，洗涤，将晶体转至干净的表面皿，即化学试剂级硫酸铜,晾干后称量。
3、硫酸铜的含量分析
Na2S2O3溶液的标定：移取K2Cr2O7 标准溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加5mL6 mol·L-1 HCl，再加入10mL100g·L-1 KI溶液，加塞子于暗处放5分钟，然后加100mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失并突变为绿色即为终点。平行测定三次，计算Na2S2O3溶液浓度。
硫酸铜的含量分析：准确称取产品CuSO4·5H2O 0.5-0.6g，置于250mL锥形瓶中,加5mL1 mol·L-1 H2SO4和60mL水使其溶解，再加入10mL100g·L-1 KI溶液，
立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定至溶液呈浅蓝色，
再加入10mL100g·L-1 KSCN，溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色消失即为终点，平行测定三次，计算CuSO4·5H2O中Cu的含量。
五、注意事项
1、氧化铜原料时的温度不能太高，因为大于450℃CuO会分解成Cu2O。
2、若试样中含有Fe3+ ，则要加入NH4HF4 络合掩蔽，同时也起到调节溶液的pH=3-4的作用，因为间接碘量法测定必须在中性或弱碱性条件下进行。
六、问题与思考
1、制备和提纯胆矾实验中，加热浓缩溶液时，可否将溶液蒸发干?为什么?
2、碘量法测定Cu时，淀粉指示剂为什么要在滴定临近终点时加入？
3、为什么要加人KSCN?为什么又不能过早加入？
4、标定Na2S2O3溶液时，为什么在加入KI后于暗处放5分钟，然后为什么又要加100mL蒸馏水稀释后再滴定？
5、影响碘量法测定Cu含量准确度的因素有那些？
七、性状、用途与标准
1、性状
蓝色晶体，无臭。分子量249.68，比重2.284fg/cm3，溶于水及稀的乙酸，水溶液具有弱酸性，在干燥空气中慢慢风化,其表面变为白色粉状物，加热至110ОC时，失去四个结晶水，高于150℃形成白色易吸水的无水硫酸铜。
2、用途
用作纺织品媒染剂，农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，化学工业中用于制备其他铜盐，并用于镀铜。
3、标准
国家标准：工业级 GB437-80
实验三 明矾晶体的制备及组成分析
一、实验目的
1、巩固对铝和氢氧化铝两性的认识，掌握复盐晶体的制备方法
2、掌握KAl(SO4)2·12H2O大晶体的培养技能
3、掌握明矾产品中A1含量的测定方法
二、实验原理
1、明矾晶体的实验制备原理
铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明［KAl(SO4)2·12H2O］。小晶体经过数天的培养，明矾则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下：
2Al + 2KOH + 6H2O ══ 2K[Al(OH)4] + 3H2↑
2K[Al(OH)4] + H2SO4 ══ 2Al(OH)3↓+ K2SO4 + 2H2O
2Al(OH)3 + 3H2SO4 ══ Al2(SO4)3 + 6 H2O
Al2 (SO4)3 + K2SO4 + 24H2O ══2KAl(SO4)2·12H2O
废铝→溶解→过滤→酸化→浓缩→结晶→分离
单晶培养→明矾单晶
2、明矾产品中A1含量的测定原理
由于Al3+ 容易水解，于EDTA反应较慢，且对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故一般采用返滴定法测定。即先调节溶液的pH = 3-4，加入精确计量且过量的EDTA标准溶液，煮沸使Al3+ 与EDTA络合完全，然后用标准Zn2+ 溶液返滴定过量的EDTA。
三、仪器药品
仪器：250mL烧杯 50mL、10mL量筒各1只 布氏漏斗 抽滤瓶 表面皿蒸发皿 台秤 电炉 循环水真空泵 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管
药品：1∶1HCl 1∶1NH3 水 3 mol·L-1 H2SO4溶液 1:1 H2SO4 溶液 KOH (s) 易拉罐或其他铝制品（实验前充分剪碎） pH试纸(1～14) 无水乙醇 0.02 mol·L-1 EDTA 0.02mol·L-1 Zn2+ 0.2 g·L-1 二甲酚橙指示剂 20％六次甲基四胺溶液
四、实验步骤
1、明矾晶体的实验制备
取50mL2mol·L-1 KOH溶液，分多次加入2g废铝制品(铝质牙膏壳、铝合金易拉罐等)，反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到l00mL，在不断搅拌下，滴加3 mol·L-1 H2SO4溶液(按化学反应式计量)。加热至沉淀完全溶解，并适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O。
2、明矾透明单晶的培养
KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶(晶种)有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和状态。本实验通过将饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
(1) 籽晶的生长和选择 根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度，称取l0g自制明矾，加入适量的水，加热溶解，然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻璃棒，然后在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下，放置一天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完整的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。
(2) 晶体的生长(可课下操作)以缝纫用的涤纶细线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻璃棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。
3、明矾产品中A1含量的测定
准确称取1.2—1.3g明矾试样于150mL烧杯中，加入3mL 2 mol?L-1 HCl溶液，加水溶解，将溶液转移至2500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
移取上述稀释液25.00mL三份，分别于锥形瓶中，加入20mL 0.02 mol?L-1
EDTA溶液及2滴二甲酚橙指示剂，小心滴加(1+1)NH3?H2O调至溶液恰呈紫红色，然后滴加3滴(1+3)HCl。将溶液煮沸3min，冷却，加入20mL 20％六次甲基四胺溶液，此时溶液应呈黄色或橙黄色，否则可用HCl调节。再补加2滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为紫红色(此时不计滴定体积)。加入10mL 20％NH4F溶液，摇匀，将溶液加热至微沸，流水冷却，补加2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应呈黄色或橙黄色，否则应滴加(1+3)HCl调节。再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为紫红色，即为终点。根据锌标准溶液所消耗的体积，计算明矾中Al的百分含量。
五、注意事项
1、废铝原材料必须清洗干净表面杂质。
2、测定铝含量时应仔细调节酸碱度。
六、问题与思考
1、复盐和简单盐及配合物的性质有什么不同?
2、若在饱和溶液中，籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时，对大晶体的培养有何影响?应如何处理?
3、铝的测定一般采用返滴定法或置换滴定法，为什么?
4、络合滴定中对金属指示剂的使用条件有哪些？为什么测定铝含量时不能用EBT作为指示剂？
七、性状、用途与标准
1、性状
明矾又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾、十二水硫酸铝钾。是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。化学式KAl(SO4)2·12H2O，式量474.39，正八面体晶形，有玻璃光泽，密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。64.5℃时失去9分子结晶水，200℃时失去12分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。
2、用途
有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药。明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。明矾净水是过去民间经常采用的方法，是一种较好的净水剂。
3、标准：
化工行业标准： HG 2565-94
国家标准： GB 1895-94
实验四 氯化亚铜的制备及亚铜含量的测定
一、实验目的
1、巩固氧化还原反应的原理，掌握二价Cu2+ 与一价Cu+ 之间的转化条件
2、掌握用铜粉还原法制备氯化亚铜的方法
3、学习氯化亚铜的定量分析方法
二、实验原理
1、氯化亚铜的制备原理
将硫酸铜与氯化钠加水溶解，并用盐酸调节酸度，再加入铜粉一起加热，二价Cu2+ 被单质铜还原成可溶性的配合物Na[CuCl2]，经水解后产生白色沉淀，即为氯化亚铜产品。有关化学反应方程式如下：
Cu+CuCl2+2NaCl ══ 2Na[CuCl2]
[CuCl2]-══ CuCl↓+Cl-
2、氯化亚铜的定量分析原理
样品中的亚铜离子能使三价铁离子还原为二价铁离子，加入玻璃珠在振摇下
能使样品迅速溶解，然后以1，10-邻菲啰啉-硫酸亚铁络合物作指示剂，用硫酸高铈标准溶液进行滴定。
CuCl + FeCl3 ══CuCl2 + FeCl2
Fe2+ + Ce4+══ Fe3+ + Ce3+
三、仪器药品
仪器：电炉 循环水真空泵 恒温鼓风干燥箱 烧杯（1000mL，500mL） 台天平 布氏漏斗 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管 玻璃珠（直径3-5mm）
药品：铜粉 硫酸铜 氯化钠 盐酸 无水乙醇 0.1 mol·L-1硫酸铈标准溶液（用AR级硫酸铈或硫酸铈铵配制，每升加30mL浓硫酸） 0.5 mol·L-1 三氯化铁溶液（75g FeCl3·6H2O溶解于150mLHCl和400mL水中） 邻菲啰啉指示剂（1.49g1，10-邻菲啰啉加0.695gFeSO4·7H2O溶解于100mL水中）
四、实验步骤
1、氯化亚铜的制备
在烧杯中放入12.5g五水硫酸铜和6gNaCl，加水200mL，加热搅拌使溶解，再加入3.2g铜粉和3mL浓HCl，于微沸下反应至蓝色溶液转变成无色透明时为止。此时用滴管吸少许滴入清水中，应有白色沉淀产生。
待反应液澄清后（或用布氏漏斗抽滤），慢慢将上层清液倾入800mL清水中，水解5分钟，用布氏漏斗抽滤，再用清水洗涤沉淀3次，继续抽干后用10mL无水乙醇洗涤，抽干后转移到真空干燥箱中于50℃干燥半小时得白色氯化亚铜晶体成品。
2、氯化亚铜的定量分析
称取样品0.25克(称准至0.0002克)置于预先放入玻璃珠50粒和10毫升三氯化铁溶液的250毫升锥形瓶中，不断摇动，待样品溶解后，加水50毫升，邻菲啰啉指示剂2滴，立即用硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点。同时作空白试验一次。
氯化亚铜百分含量按下式计算
C——硫酸铈溶液浓度’
V1——试样所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升，
V2——空白所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升；
0.09900——1毫升1 mol·L-1硫酸铈标准溶液相当于CuCl的克数；
G ——试样重量，克。
平行分析结果之差不得大于0.3％．
五、注意事项
1、制备反应时会有酸雾放出，应注意抽风排污染。
2、产品为白色有毒粉末。干燥时对空气及光稳定，暴露在空气中时遇微量湿气即生成碱式盐而变成绿色，遇光则被氧化而呈蓝色。在热水中氯化亚铜会迅速水解，生成氧化铜水合物，所以产品应注意密闭避光保存。
六、问题与思考
1、氯化亚铜生产中还可使用哪些还原剂？
2、氯化亚铜产品有哪些用途？
3、氯化亚铜产品为什么要用无水乙醇洗涤？
七、性状、用途与标准
1、性状
白色立方体结晶，分子量99.00，相对密度4.14，熔点430℃，沸点1490℃，露置空气中易氧化。微溶于水、硫酸、醇等；溶于氨水、浓盐酸。
2、用途
主要用于有机合成工业，做为合成酞菁颜料、合成染料的催化剂、还原剂，在石油工业做为脱硫剂、脱色剂。也可用于冶金、医药、电镀、分析等行业。
3、标准
化工行业标准： HG/T 2960-2000
实验五 硝酸钾的制备及含量测定
一、实验目的
1、巩固复分解反应的原理，掌握特殊条件下的复分解反应
2、巩固无机产品制备中常用的减压过滤和热过滤等操作技能
3、掌握沉淀重量法测定钾盐中钾含量的方法
二、实验原理
1、硝酸钾的制备原理
以工业级硝酸钠和氯化钾进行复分解反应而制得。化学反应方程式如下：
NaNO3 + KCl ══ KNO3 + NaCl
根据在相同温度下，硝酸钾的溶解度远大于氯化钠的溶解度的原理，可进行分离提纯，制得较纯的硝酸钾。
2、硝酸钾的制备及含量测定原理
在pH = 4-5的弱酸性条件下，硝酸钾中的K+ 与NaB(C6H5)4 反应生成水溶性特小的KB(C6H5)4 ↓，再经过滤分离，洗涤，干燥处理后，用重量法进行测定。
三、仪器药品
仪器：热过滤漏斗 4号玻璃砂芯漏斗(或4号玻璃坩埚) 减压过滤装置 恒温干燥箱 台天平 电炉 烧杯 250mL容量瓶
药品：NaNO3（S） KCl（S） 甲基红指示剂 lO％乙酸溶液
药品：四苯硼钠-（0.1 mol·L-1 ）乙醇溶液：称取3.4克四苯硼钠[NaB(C6H5)4]，溶于100毫升无水乙醇中，使用前过滤。
乙醇一四苯硼钾饱和液：取四苯硼钾lg加入50毫升无水乙醇，950毫升水，溶解后抽滤，备用。
四、实验步骤
1、硝酸钾的制备
称取17gNaNO3 和15gKCl固体放入烧杯中，加入30mL水，将烧杯置于石棉网上加热使其全部溶解，在继续加热并不断搅拌下蒸发至35mL左右[1]。此时在烧杯中有晶体析出，趁热过滤[2]，向滤液中补加3mL水，再加热至沸后静置冷却（也可流水冷却），比较两种晶体的外观，用4号玻璃砂芯漏斗(或4号玻璃坩埚)抽滤出晶体，用少量热水洗涤，取出硝酸钾晶体，干燥后(温度应控制在100～120℃左右)，即得硝酸钾成品。称重，求产率。
2、硝酸钾的含量测定
测定步骤：称取0.5-0.6克试样(称准至0．0002克)置于100毫升烧杯中，用水溶解，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。移取25毫升试液置于100毫升烧杯中，加20毫升水，l滴甲基红指示液。用lO％乙酸溶液调至刚呈红色，加热至40℃，取下。在搅拌下逐滴加入8毫升四苯硼钠0．1 mol·L-1 乙醇溶液，继续搅拌1分钟，沉淀之。放置10分钟，用在120±2℃下恒重的4号玻璃砂芯漏斗（或4号玻璃坩埚)）抽滤，用乙醇-四苯硼钾饱和液转移沉淀。并用15毫升分三至四次洗涤沉淀，每次抽干，再用2毫升无水乙醇沿漏斗壁洗涤一次，抽干。于120±2℃下烘至恒重。
硝酸钾(以KNO3计)百分含量按下式计算：
X1％=
=
式中：G1——四苯硼钾沉淀重量，克；
G——试样重量，克；
0.2822——四苯硼钾换算成硝酸钾的系数。
平行测定结果之差不大于0.2％。
五、注意事项
1、必须不断搅拌，否则大量析出的NaCl盐溶液会溅出。
2、必须趁热过滤，否则KN03 会与NaCl一起析出。
六、问题与思考
1、NaNO3 和KCl的水溶液中有Na+ 、NO3- 、K+ 、Cl- 四种离子，可组成四种可溶性的盐，不符合复分解反应的条件，而本是实验为什么又能得到KNO3 ？也叫做复分解反应？
2、实验中第一次固-液分离为什么需要热过滤？
3、将热过滤后的滤液冷却时，KCl能否析出，为什么？
4、如果实验中制得的KNO3 不纯，杂质是什么？如何将其提纯？
七、性状、用途与标准
1、性状
硝酸钾分子式为KNO3又称为钾硝石，俗称火硝，无色斜方晶系结晶或白色粉末。分子量101.10，相对密度2.109。熔点334℃。约400℃时分解放出氧，并转变成亚硝酸钾，继续加热则生成氧化钾。易溶于水，20℃时每100克水可溶解31.2克，溶于液氨和甘油。不溶于无水乙醇和乙醚。吸湿性小，在空气中不易潮解,不易结块。为强氧化剂，与有机物接触能引起燃烧爆炸，并放出有刺激性气味的有毒气体。与碳粉或硫黄共热时，能发出强光和燃烧。
2、用途
用于制造烟火,黑色火药,火柴,陶瓷釉药,玻璃澄清剂，肥料等。医药上用于生产青霉素钾盐和利福平等。还可用作催化剂，选矿剂。
3、标准
国家标准： GB/T 1918-1998
实验六 过氧化钙的制备及组成分析
一、实验目的
1、巩固无机物制备的操作技术
2、掌握过氧化钙的制备原理和方法
3、掌握测定产品中过氧化钙的含量的方法
二、实验原理
1、过氧化钙的制备原理
CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应）
得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：
CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl
2、过氧化钙含量的测定原理
利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下：
5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ ══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O
三、仪器药品
仪器：电炉 循环水真空泵 烧杯（500mL、250mL） 布氏漏斗 量筒 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管
干燥器
药品：CaCl2·2 H2O H2O2（30%） 0.02mol·L-1KMnO4标准溶液 浓NH3·H2O 2mol·L-1HCl 0.05 mol·L-1MnSO4 冰
四、实验步骤
1、过氧化钙的制备
称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，先在60℃下烘0.5小时在140℃下烘0.5小时，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。
2、过氧化钙含量的测定
准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次，计算CaO2% 。
五、注意事项
1、反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。
2、抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘0.5小时，得无水CaO2。
六、问题与思考
1、所得产物中的主要杂质是什么？如何提高产品的产率与纯度？
2、CaO2产品有哪些用途？
3、KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为什么要用HCl，对测定结果会有影响吗？如何证实？
4、测定时加入MnSO4的作用是什么？不加可以吗？
七、性状、用途与标准
1、性状
白色或微黄色粉末，分子量72.08，相对密度2.92，无臭无味，极微溶于水，溶于酸。常温下干燥品不容易分解，275℃开始分解，在潮湿空气中或在水中缓慢放出氧气，具有较强的漂白、杀菌、消毒作用，对环境无害。
2、用途
由于具有稳定性好，无毒，且具有长期放氧的特点，使过氧化钙成为一种应用广泛的多功能的无机过氧化物。在环境保护方面，过氧化钙可以用于改善地表水质、处理重金属粒子废水和治理赤潮等；在农业种植方面，过氧化钙用于植物根系供氧、生化改良土壤土质、水稻种子包衣、作氧肥及生物复合肥等；在水产养殖方面可以作为释氧剂增加水中溶解氧、调节水的PH值、改良水质、消灭病原菌；在食品加工方面过氧化钙可用于食品、果蔬保鲜、饲料添加剂、面团改良、食品消毒等；在冶金工业上可以用于脱磷和贵重金属提取；在橡胶与化学工业中作天然橡胶硫化剂、聚硫橡胶硬化剂/封闭剂、不饱和聚酯树脂引发剂等。过氧化钙还可用于日化行业做牙齿清洁剂、家用消毒除臭剂等。此外，过氧化钙也可用于应急供氧、香烟制造和涂料工业等。
3、标准
企业标准： 沪Q/HG 12-061-63
实验七 漂白精的制备及有效氯的测定
实验八 食盐中碘含量的测定
一、实验目的
1、巩固碘量法的基本原理。
2、学会运用碘量法测定食盐中碘的含量。
二、实验原理
本实验运用微量滴定方法对食盐中碘的含量进行测定。首先将食盐中所含的KI03在酸性条件下用I- 还原，定量析出I2。
I03- +5I - + 6H+ ══ 3I3 +3H2O
然后以CCl4 做指示剂，用10—3 mol·L-1 Na2S203标准溶液来滴定析出的I2。I2单质在CCl4中呈紫色，滴定至CCl4层无色时即为终点。
I2 + 2 Na2S203 ══ S4O62 - + 2I -
三、仪器药品
1、仪器：微量碱式滴定管 称量瓶 容量瓶 烧杯 移液管 碘量瓶 滴管
2、试剂：食盐样品 0.10mol·L-1 Na2S203标准溶液 3 mg·mL-1 KI(AR) CCl4指示剂 1 mol·L-1HCl溶液 重铬酸钾 淀粉溶液 2 mol·L-1硫酸
四、实验步骤
1、定性检测碘成分：先对样品食盐中的碘成分进行检验（见思考题3）
2、样品溶液配制：准确称量25g食盐样品于250mL烧杯中，用少量水溶解后定量转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀。
3、Na2S203标准溶液稀释：准确移取0.10mol·L-1 Na2S203标准溶液lmL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。
4、测定食盐中碘的含量：用移液管准确移取2.000 mL样品溶液于碘量瓶中，加0.5mLKI和5m1CCl4，再加入5～8滴1 mol·L-1HCl后，加盖置于暗处3min，然后用稀释100倍的Na2S203标准溶液滴定至CCl4层淡紫色消失。
五、注意事项
1、KI溶液需配制浓度为3mg·mL -1：称取1.5 g KI固体，溶于500 mL蒸馏水中，保存于棕色瓶中。
2、Na2S2O3标准溶液的稀释一定要准确，而且在移取前必须将稀释的溶液充分摇匀。
3、需控制好KIO3与KI反应的酸度。酸度太低，反应速度慢；酸度太高则I易被空气中的O2氧化。
4、为防止生成的I2分解，反应需在碘量瓶中进行，且需避光放置。
六、问题与思考
1、食盐中为什么要加碘？
2、本实验为何要控制酸度?用哪种试剂控制酸度?
3、食盐中的碘成分以哪种形式存在？如何检验？
4、碘淀粉指示反应的灵敏度很高，含碘量为1.5 mg/kg 的食盐即可辨认出，因此可以用淀粉作为本次实验的指示剂。买一包市售碘盐，取少量样品，进行下面几项检验：
①碘单质的检验：用淀粉溶液可检验食盐中是否有碘单质存在。
②碘化物的检验：选择如高锰酸钾、重铬酸钾、碘酸钾等氧化剂，滴加在食盐上，用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘化钾溶液与氧化剂反应后，滴加淀粉溶液，做对比实验。
③ 碘酸物的检验：选择如亚硫酸钠、硫代硫酸钠等还原剂，滴加在食盐上，用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘酸钾溶液与还原剂反应后，滴加淀粉溶液，做对比实验。
七、性状、用途与国家标准
1、性状
白色、味咸、无异味、无明显的与盐无关的外来异物。
2、用途
调味品，直接食用或食品加工。
3、标准
食用盐国家标准（GB5461-2000）
实验九 无水氯化钙的制备及含量测定
实验十 无水三氯化铬的制备及含量测定
一、实验目的
1、学习无水卤化物的一般合成方法
2、掌握无水三氯化铬的制备方法及管式炉的使用技能。
3、掌握无水三氯化铬的程度方法
二、实验原理
1、无水三氯化铬的制备原理
制备无水卤化物的方法很多。本实验是用氧化物氯化法制备无水三氯化铬。用无水Cr2O3与卤化剂CCl4在氮气保护下，加热到650℃以上，使CrCl3升华而制得。反应式如下：
Cr2O3 (s)+3 CCl4(g) ══2 CrCl3 +3COCl2(g)
由于生成的CrCl3在高温下能与氧气发生氧化还原反应，所以必须在惰性气氛中进行，反应过程中产生少量极毒的光气COCl2，因此本实验必须在良好的通风条件下进行。
2、无水三氯化铬的含量测定原理
在碱性条件下，三价铬能够被过氧化氢氧化为六价铬，然后调节溶液呈强酸性，使铬酸根转变为重铬酸根，再用间接碘量法测定。
三、实验仪器与试剂
1．仪器
成套无水三氯化铬制备的装置、蒸发皿。
2．试剂
高纯氮、四氯化碳(CP)、重铬酸铵(CP)、Na2O2、2mol/L H2SO4、碘化钾、淀粉溶液、标准硫代硫酸钠溶液、
四、实验步骤
1．无水三氯化铬的制备
（1）Cr2O3的制备
称取2．5g(NH4)2Cr2O7，堆放在干燥的蒸发皿中。将玻璃棒的一端加热后引发(NH4)2Cr2O7分解，直至全部橙红色的(NH4)2Cr2O7变成深绿色的Cr2O3粉末。产物冷却后，移入烧杯中，用去离子水洗涤所得Cr2O3至洗出液为无色，以除去可溶性杂质。将洗净的Cr2O3转移到蒸发皿内，放人烘箱，在110℃左右烘干4～6h，冷却后装瓶待用。
（2）无水CrCl3的制备
实验装置如图31．2所示。由于实验中反应物与产物有毒性，故除氮气钢瓶外，其他设备都应安装在通风橱内或至少应将反应排出的废气经废气吸收瓶后再经通风橱或实验台上的通风罩排出室外。具体步骤如下。
eq \o\ac(○,1)1把1．5g Cr2O3小心地放在石英管的中部并铺开，然后将石英管置人管式炉中，使Cr2O3所在的部位处于管式炉的高温区。石英管两端塞上配玻璃管的橡皮塞，其一端与盛有CCl4的三颈烧瓶相连，作为进气口，另一端则是废气排出口。用温度控制器控制工作温度650℃。由于反应产生的气体对热电偶有腐蚀作用，故热电偶不应置于作为反应室的石英管内。一切准备结束，即可开始升温。
eq \o\ac(○,2)2三颈烧瓶中装入150mL CCl4，用电热套加热CCl4。当管式炉内温度升至400℃以后，可开始加热CCl4，同时向三颈烧瓶通人氮气，使CCl4蒸气经氮气载人反应室进行反应。CCl4加热的温度控制在50～60℃之间，氮气的流量维持在0．2L／min。
eq \o\ac(○,3)3反应进行2h后(在石英管出口端出现了CrCl3升华物)，停止加热CCl4，切断加热管式炉的电源，继续通人氮气。待反应室温度降至近室温时，关闭N2钢瓶，拔出石英管两头橡皮塞，取出石英管。将产物收集到蒸发皿中，清理瓷管内部，干燥，然后将瓷管插入管式炉，并在两端塞上橡皮塞。连接三颈烧瓶的两支橡皮管应用螺旋夹夹住，待用。
2．无水三氯化铬的含量测定
准确称取固体样品3克，置于100ml烧杯中，加水温溶后定容于250ml容量瓶中。移取25ml于250ml碘量瓶中，加热至沸，慢慢加入1克Na2O2，待溶液由绿色转变成黄色后，再加水至100ml，充分加热煮沸，冷却后用2mol/LH2SO4
中和至刚呈橙红色再过量20ml，然后按碘量法测定。
五、注意事项
1、此法所得到的无水三氯化铬，是经升华后的纯净产品，为紫色鳞片状的晶体，不溶于水，也不潮解。当产物中含有Cr(1I)化合物(如CrCl2)杂质时，无水三氯化铬很容易发生水合反应。
六、问题与思考
1)实验室中为什么要用N2作为CCl4的载气?用空气或氩气是否可以?
2)试拟定出3种制备无水氯化物的方法。
3)实验结束后，石英管应如何清理?
七、性状、用途与标准
1、性状
分子式：CrCl3·6H2O，分子量：266.45，绿色粉末，溶于水、乙醇、微溶于丙醇，不溶于醚。有潮解性。
2、用途
本产品主要用于印染工业作媒染剂。化学工业用于生产其它铬盐。也用于电镀工业，代替铬酸酐，用于三价铬镀铬。颜料工业用于制造各种含铬颜料。有机合成用于制造含铬催化剂。
3、标准
产品质量：（%）
